三氯化铁熔点282 ℃、沸点315 ℃,能吸收空气里的水分而潮解。它可广泛用于污水处理、电子工业、印染业、建筑业,某化学实验小组的同学欲用下列仪器制备FeCl3固体。
(1)写出制备氯气时的离子方程式_______________________
(2)所选用的仪器连接顺序(填写接口字母)为___________n→d__________
(3)实验过程中,给A、B仪器加热的顺序为_____________________,这样操作的目的是_______________,可作为点燃B处酒精灯的实验标志是_________________;若C可以用D代替,则使用C的目的是______________________。若缺少此类装置,此B中可能发生的另一个反应的方程式为________________________。
(4)有同学认为,若不使用E装置,则B中会有FeCl2生成,请设计一个实验确定此观点是否正确________________________________________________________________。
写出实验室由苯和浓硝酸反应制取硝基苯的化学方程式:
该反应属于反应。
(2)右图所示的实验装置图中存在哪些错误?请指正。
①;
②;
③。
(3)水浴加热有哪些优点?;
在试管中将两种浓酸混和的操作方法是。
由呋哺甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合,可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下;
步骤1:呋喃的制备
八甲基四氧杂夸特烯在圆底烧瓶中放置4.5g呋喃甲酸(100℃升华,呋喃甲酸在133℃熔融,230-232℃沸腾,并在此温度下脱羧),按图13安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化,然后调节加热强度,并保持微沸,当呋喃甲酸脱羧反应完毕,停止加热。得无色液体呋喃(沸点:31-32℃,易溶于水)。
步骤2:大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成在25mL锥形瓶中加入2.7mL95%乙醇和1.35mL浓盐酸,混匀,在冰浴中冷至5℃以下,然后将3.3mL丙酮和1.35mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中,充分混匀,冰浴冷却,静置得一黄色蜡状固体。过滤,并用3mL无水乙醇洗涤.用苯重结晶,得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。
(1)步骤1中用大火急速加热,其主要目的是;
(2)装置图中碱石灰的作用是;
(3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是;无水氯化钙的作用是;
(4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是;
(5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯,可通过测定沸点,还可采用的检测方法有。
水合肼作为一种重要的精细化工原料,在农药、医药及有机合成中有广泛用途。用尿素法制备水合肼,可分为两个阶段,第一阶段为低温氯化阶段,第二阶段为高温水解阶段,总反应方程式为:(NH2)2CO +NaClO+2NaOH → H2N—NH2·H2O+NaCl+Na2CO3。
主要副反应:N2H4+2NaClO= N2↑+2H2O+2NaCl △H<0
3NaClO=" 2NaCl" +NaClO3 △H>0
CO(NH2)2 +2NaOH= 2NH3↑+Na2CO3 △H>0
【深度氧化】:(NH2)2CO+3NaClO= N2↑+3NaCl+CO2↑+2H2O △H<0
实验步骤:
步骤1.向30%的NaOH溶液中通入Cl2,保持温度在30℃以下,至溶液显浅黄绿色停止通Cl2。
步骤2.静置后取上层清液,检测NaClO的浓度。
步骤3.倾出上层清液,配制所需浓度的NaClO和NaOH的混合溶液。
步骤4.称取一定质量尿素配成溶液,置于冰水浴。将一定体积步骤3配得的溶液倒入分液漏斗中,慢慢滴加到尿素溶液中,0.5h左右滴完后,继续搅拌0.5h。
步骤5.将步骤4所得溶液,加入5g KMnO4作催化剂,转移到三口烧瓶(装置见图),边搅拌边急速升温,在108℃回流5 min。
步骤6.将回流管换成冷凝管,蒸馏,收集( 108~114℃)馏分,得产品。
(1)步骤1温度需要在30℃以下,其主要目的是 。
(2)步骤2检测NaClO浓度的目的是 。
a.确定步骤3中需NaClO溶液体积及NaOH质量
b.确定步骤4中冰水浴的温度范围
c.确定步骤4中称量尿素的质量及所取次氯酸钠溶液体积关系
d.确定步骤5所需的回流时间
(3)尿素法制备水合肼,第一阶段为反应 (选填:“放热”或“吸热”)。
(4)步骤5必须急速升温,严格控制回流时间,其目的是 。
(5)已知水合肼在碱性条件下具有还原性(如:N2H4+2I2=N2+4HI)。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤:
a.准确称取2.000g试样,经溶解、转移、定容等步骤,配制250mL溶液。
b.移取l0.00 mL于锥形瓶中,加入20mL水,摇匀.
c.用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且Imin内不消失,计录消耗碘的标准液的体积。
d.进一步操作与数据处理
①滴定时,碘的标准溶液盛放在 滴定管中(选填:“酸式”或“碱式”)。
②若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL,可测算出产品中N2H4-H2O的质量分数为 。
③为获得更可靠的滴定结果,步骤d中进一步操作主要是:
硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如下:
步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污,分离出液体,用水洗净铁屑。
步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3 mol·L-1H2SO4溶液,在60 ℃左右使其反应到不再产生气体,趁热过滤,得FeSO4溶液。
步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液,经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。
请回答下列问题:
(1)在步骤1的操作中,下列仪器中不必用到的有________(填仪器编号);
①铁架台 ②燃烧匙 ③锥形瓶 ④广口瓶 ⑤研钵 ⑥玻璃棒 ⑦酒精灯
(2)在步骤2中所加的硫酸必须过量,其原因是
________________________________________________________________________;
(3)在步骤3中,“一系列操作”依次为________、________和过滤;
(4)本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质。检验Fe3+常用的试剂是________________________________________________________________________,可以观察到的现象是
________________________________________________________________________。
某化学研究性学习小组拟测定食醋的总酸量(g/100 mL),请你参与该小组的实验并回答相关问题。
[实验目的]测定食醋的总酸量
[实验原理]中和滴定
[实验用品]蒸馏水,市售食用白醋样品500 mL(商标注明总酸量:3.50 g/100 mL~5.00 g/100 mL),0.1000 mol/L NaOH标准溶液;100 mL容量瓶,10 mL移液管,碱式滴定管,铁架台,滴定管夹,锥形瓶,烧杯,酸碱指示剂(可供选用的有:甲基橙、酚酞、石蕊)。
[实验步骤]①配制并移取待测食醋溶液
用10 mL移液管吸取10.00 mL市售白醋样品置于100 mL容量瓶中,用处理过的蒸馏水稀释至刻度线,摇匀后用酸式滴定管取待测食醋溶液20.00 mL,并移至锥形瓶中。
②盛装标准NaOH溶液
将碱式滴定管洗净后,用NaOH标准溶液润洗3次,然后加入NaOH标准溶液,排除尖嘴部分气泡后,使液面位于“0”刻度或“0”刻度以下。静置,读取数据并记录为NaOH标准溶液体积的初读数。
③滴定
往盛有待测食醋溶液的锥形瓶中滴加某酸碱指示剂1~2滴,滴定至终点。记录NaOH的终读数。重复滴定3次。
[数据记录]
滴定次数 实验数据 |
1 |
2 |
3 |
4 |
V(样品)/mL |
20.00 |
20.00 |
20.00 |
20.00 |
V(NaOH)始/mL |
0.00 |
0.20 |
0.10 |
0.10 |
V(NaOH)终/mL |
14.98 |
15.20 |
15.12 |
16.24 |
[问题与思考]
(1)步骤①中还需补充的仪器有
________________________________________________________________________,
蒸馏水的处理方法是
________________________________________________________________________。
(2)步骤③中你选择的酸碱指示剂是
________________________________________________________________________,
理由是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)若用深色食醋进行实验,为准确判断滴定终点,可采取的措施是
________________________________________________________________________。
(4)样品总酸量约为________g/100 mL。