工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下：
Na2S(aq)＋H2O(l)＋SO2(g)=Na2SO3(aq)＋H2S(aq)(Ⅰ)
2H2S(aq)＋SO2(g)=3S(s)＋2H2O(l) (Ⅱ)
S(s)＋Na2SO3(aq)
Na2S2O3(aq) (Ⅲ)
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若 ，则整个装置气密性良好。装置D的作用 。装置E中为 溶液。
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S与Na2SO3的物质的量之比为 。
（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择 。
A．蒸馏水 B．饱和Na2SO3溶液
C．饱和NaHSO3溶液 D．饱和NaHCO3溶液
实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是 。已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。
反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 。
A．烧杯 B．蒸发皿 C．试管 D．锥形瓶
（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论： 。
已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：S2O32—＋2H＋=S↓＋SO2↑＋H2O
供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
(15分)草酸镍晶体(NiC2O4·2H2O)可用于制镍催化剂，硫酸镍晶体(NiSO4·7H2O)主要用于电镀工业。某小组用废镍催化剂(成分为Al2O3、Ni、Fe、SiO2、CaO等)制备草酸镍晶体的部分实验流程如下：
已知：①相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L-1计算)。
| 金属离子 |
开始沉淀的pH |
沉淀完全的pH |
| Fe3+ |
1.1 |
3.2 |
| Fe2+ |
5.8 |
8.8 |
| Al3+ |
3.0 |
5.0 |
| Ni2+ |
6.7 |
9.5 |
②Ksp(CaF2)=1.46×10-10，Ksp(CaC2O4)=2.34×10-9。
（1）“粉碎”的目的是。
（2）保持其他条件相同，在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”，镍浸出率随时间变化如右图。“酸浸”的适宜温度与时间分别为(填字母)。
a．30℃、30min
b．90℃、150min
c．70℃、120min
d．90℃、120min
（3）证明“沉镍”工序中Ni2+已经沉淀完全的实验步骤及现象是。
（4）将“沉镍”工序得到的混合物过滤，所得固体用乙醇洗涤、110 ℃下烘干，得草酸镍晶体。
①用乙醇洗涤的目的是。
②烘干温度不超过110℃的原因是。
（5）由流程中的“浸出液”制备硫酸镍晶体的相关实验步骤如下：
第1步：取“浸出液”，，充分反应后过滤，以除去铁、铝元素；
第2步：向所得滤液中加入适量NH4F溶液，充分反应后过滤，得“溶液X”；
第3步：，充分反应后过滤；
第4步：滤渣用稍过量硫酸充分溶解后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得硫酸镍晶体。
①请补充完整相关实验步骤(可选试剂：H2SO4溶液、NaOH溶液、HNO3溶液、H2O2溶液)。
②第2步中加入适量NH4F溶液的作用是。
(12分)某科研小组在900℃的空气中合成出化学式为La2Ca2MnOx的超导体材料，其中La以+3价存在。为确定x的值，进行如下分析：
步骤1：准确称取0.5250g超导体材料样品，放入锥形瓶中，加25.00mL0.06000mol·L-1 Na2C2O4溶液(过量)和25mL 6mol·L-1 HNO3溶液，在6070℃下充分摇动，约半小时后得到无色透明溶液A(该条件下，只有Mn元素被还原为Mn2+，Na2C2O4被氧化为CO2)。
步骤2：用0.02000mol·L-1 KMnO4溶液滴定溶液A至终点，消耗10.00mL KMnO4溶液。
（1）步骤1反应后溶液中Mn2+的物质的量浓度为0.02000mol·L-1。常温下，为防止Mn2+形成Mn(OH)2沉淀，溶液的pH的范围为[已知Mn(OH)2的Ksp=2.0×10-13]。
（2）步骤2滴定终点的现象是。
（3）步骤2滴定终点读数时俯视刻度，其他操作都正确，则所测x的值将(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
（4）求x的值(写出计算过程)。
(12分)聚合硫酸铁铝(PFAS)是一种新型高效水处理剂。利用硫铁矿烧渣(主要成分为Fe3O4、FeO、SiO2等)为铁源、粉煤灰(主要成分为Al2O3、Fe2O3、FeO等)为铝源，制备PFAS的工艺流程如下：
（1）“碱溶”时，Al2O3发生反应的化学方程式为。
（2）“酸溶Ⅱ”时，Fe3O4发生反应的离子方程式为。
（3）“滤渣Ⅰ”、“滤渣Ⅱ”在本流程中能加以利用的是。
（4）“氧化”时应控制温度不超过57℃，其原因是。
（5）“氧化”时若用MnO2代替H2O2，发生反应的离子方程式是。
（6）酸度对絮凝效果和水质有显著影响。若产品PFAS中残留硫酸过多，使用时产生的不良后果是。
磷酸二氢钾（KH2PO4）在工业、农业、医药及食品等行业均有广泛的应用，有报道一种湿法磷酸萃取制备磷酸二氢钾的工艺流程如下图所示（部分流程步骤已省略）：
已知萃取的主要反应原理：KCl+H3PO4
KH2PO4+HCl；
HCl+E(表示有机萃取剂)HCl•E；
请回答下列问题：
（1）在实验室实现流程图中操作X需要的主要玻璃仪器是 ；流程图中物质A是 ；
（2）副产品B的化学式是 ；一系列操作Y，具体包括 、洗涤、干燥；
（3）评价该工艺的优点 、 （任写两点）；
（4）若用1000kg质量分数为56%的磷酸溶液，产率为98%，则可生产KH2PO4的质量为： kg；
（5）萃取一步是该流程的核心操作，萃取率、杂质脱除率受众多因素影响，请从下图中寻找出投料比
对萃取率和杂质脱除率影响的主要规律或结论（任写两条）：
① ；
② 。
有关含氮化合物的性质实验
(一)某研究性学习小组利用图一装置研究硝酸的性质。实验一、甲同学用下图一装置来证实稀硝酸与铜反应生成NO。
（1）从A中向U形管中注满稀硝酸后，发生的现象。
（2）以下收集NO气体的各种装置中，合理的是。（填序号，多选不给分）
（3）在100 mL 混合溶液中, HNO3和 H2SO4的物质的量浓度分别是 0．4 mol/L, 0．1 mol/L 向该混合液中加入1．92 g铜粉,加热待充分反应后,所得溶液中 Cu2+的物质的量浓度是。
实验二、乙组同学利用上述装置完成浓硝酸与铜的反应
（4）乙组同学发现实验室里有几瓶浓硝酸呈黄色，请用化学方程式和简单的文字说明解释这种现象。
（5）同学们发现反应后的溶液呈绿色，而不显蓝色。甲同学认为是该溶液中硝酸铜的质量分数较高所致，而乙同学认为是该溶液中溶解了NO2气体所致。同学们分别设计了以下4个实验来判断两种看法是否正确。
这些方案中可行的是。（填序号，多选不给分）
①加热该绿色溶液，观察颜色变化
②加水稀释绿色溶液，观察颜色变化
③向该绿色溶液中通入氮气，观察颜色变化
④向饱和硝酸铜溶液中通入NO2气体，观察颜色变化
（二）甲、乙、丙三位同学分别用如下三套实验装置及化学药品（其中碱石灰为固体氢氧化钠和生石灰的混合物）制取氨气。请你参与探究，并回答下列问题：
（6）写出三位同学实验装置制取氨气原理的化学方程式：。
（7）检验氨气是否收集满的方法是（简述操作方法、现象和结论）。