有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。现用硝基苯制取苯胺，再用苯胺
制得无色晶体乙酰苯胺(具有退热镇痛作用的药物)。
化学原理为：
苯胺 乙酸 乙酰苯胺
② 相关物质的物理常数
| 物 质 |
相对分 子质量 |
状 态 |
熔点 (℃) |
沸点 (℃) |
溶 解 度(g) |
|
| 水 |
乙 醇 |
|||||
| 苯 胺 |
93 |
无色液体 |
－6 |
184 |
3．42(20℃) |
任意比混溶 |
| 冰醋酸 |
60 |
无色液体 |
17 |
118 |
任意比混溶 |
任意比混溶 |
| 乙酰苯胺 |
135 |
白色片 状固体 |
114 |
304 |
0．56(20℃)、3．45(50℃) 5．20(100℃) |
36．9(20℃) |
③ 制备乙酰苯胺的装置如下图所示：
④ 制备方法和过程：
已知：Ⅰ苯胺易被氧化，加入少量锌可防止氧化
Ⅱ韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管
请回答以下问题：
（1）步骤1中保持柱顶温度约为105℃，则锥形瓶中收集到的馏分主要是 。
（2）步骤2中将反应液倒入水中的目的是 。
（3）步骤3中洗涤剂最好选择 。
A．冷水 B．热水 C．15%的乙醇溶液 D．NaOH溶液
（4）步骤4重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→ →冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
（5）上述制备过程的产率是 。
(5分)实验室常利用甲醛（HCHO）法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4NH4＋ ＋6HCHO =3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋ ［滴定时，1 mol (CH2)6N4H＋与 l mol H＋相当，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I称取样品1．500 g。
步骤II将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤III移取25．00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
（1）根据步骤III填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积_______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察____________。
A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时现象：__________________________________________________。
（2）滴定结果如下表所示：
| 滴定 次数 |
待测溶液的体积 /mL |
标准溶液的体积/mL |
|
| 滴定前刻度 |
滴定后刻度 |
||
| 1 |
25．00 |
1．02 |
21．03 |
| 2 |
25．00 |
2．00 |
21．99 |
| 3 |
25．00 |
0．20 |
20．20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0．1010 mol·L－1，则该样品中氮的质量分数为___________。
(14分)过氧化钠(Na2O2)是中学常见物质，常见的过氧化物还包括过氧化钙(CaO2)。已知:过氧化钠与CO2反应有气体生成，而将SO2通入过氧化钠粉末中也有气体生成。有人提出CO2、SO2与过氧化钠的反应原理相同，但也有人提出SO2具有较强的还原性，CO2无强还原性，反应原理不相同。据此设计如下实验操作进行判断。
实验一:向一定量的过氧化钠固体中通入足量的SO2，取反应后的固体进行实验探究，以证明过氧化物与SO2反应的特点。
（1）提出假设:
假设1：反应后固体中只有________，证明SO2未被氧化；
假设2：反应后固体中只有________，证明SO2完全被氧化；
假设3：__________________________证明______________________。
实验探究:
实验二:通过测量气体的体积判断发生的化学反应，实验装置如下:
（2）试剂A可以选用________，试剂B的作用是________。
（3）实验测得装置C中过氧化钠质量增加了m1 g，装置D质量增加了m2 g，装置E中收集到的气体为V L(已换算成标准状况下)，用上述有关测量数据判断，SO2未被氧化、完全被氧化的V-m1关系式。
未被氧化:____________，完全被氧化:____________。
（4）若SO2完全被氧化，写出反应的化学方程式: __________________________。
亚铁是血红蛋白的重要组成成分，起着向人体组织传送O2的作用，如果缺铁就可能出现缺铁性贫血，但是摄入过量的铁也有害。下面是一种常见补铁药品说明书中的部分内容：该药品含Fe2+ 33％—36％，不溶于水但能溶于人体中的胃酸；与Vc（维生素C）同服可增加本品吸收。
（一）甲同学设计了以下实验检测该补铁药品中是否含有Fe2+并探究Vc的作用：
（1）加入新制氯水后溶液中发生的离子反应方程式是_________________________、Fe3++SCN-＝[Fe（SCN）]2+。
（2）加入KSCN溶液后溶液变为淡红色，说明溶液中有少量Fe3+。该离子存在的原因可能是（填编号）____________。
A．药品中的铁本来就应该以三价铁的形式存在
B．在制药过程中生成少量三价铁
C．药品储存过程中有少量三价铁生成
（3）向血红色溶液中加入一片Vc片，片刻后溶液血红色褪去，说明Vc有______性；怎样理解药品说明书中“与Vc同服可增加本品吸收”这句话?____________。
（二）乙同学采用酸性条件下用高锰酸钾标准溶液滴定的方法测定该药品是否合格，反应原理为5Fe2+ +8H++MnO4-＝5Fe3++2Mn2++4H2O 。准确称量上述药品10.00g，将其全部溶于试剂2中，配制成1 000mL溶液，取出20.00mL，用0.020 0mol／L的KMnO4溶液滴定，用去KMnO4溶液12.00mL．
（4）该实验中的试剂2与甲同学设计的实验中的试剂1都可以是_______（填编号）。
A．蒸馏水 B．稀盐酸 C．稀硫酸 D．稀硝酸
（5）本实验滴定过程中操作滴定管的图示正确的是_________（填编号）。
（6）请通过计算，说明该药品含“铁”量是否合格（写出主要计算过程）?
（每空2共14分）海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，主要以碘化物形式存在。有一化学课外小组用海带为原料制取少量碘单质，他们将海带灼烧成灰，用水浸泡一段时间(以让碘化物充分溶解在水中)，得到海带灰悬浊液，然后按以下实验流程提取单质碘：
（1）灼烧海带时需要用到的实验仪器是__________________(从下列仪器中选出所需的仪器，用标号字母填写在空白处)。
| A．烧杯 | B．坩埚 | C．表面皿 | D．坩埚钳 E．酒精灯 F．泥三角 G．三脚架 |
（2）指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①___________，③___________。
（3）操作③中所用的有机试剂可以是___________(只填一种)，简述选择其理由________________。
（4）从含有碘的有机溶剂中获取碘，常用水浴加热蒸馏的方法，其优点是______________________，最后晶态碘在__________里聚集。
（每空2共22分）实验室用密度为1.18g/mL，质量分数为36.5%浓盐酸配制250mL0.1mol/L的盐酸溶液,填空并请回答下列问题：
（1）配制250mL0.1mol/L的盐酸溶液
| 应量取盐酸体积/mL |
应选用容量瓶的规格/mL |
除容量瓶外还需要的其它仪器 |
（2）配制时，其正确的操作顺序是（字母表示，每个字母只能用一次） ________；
A 用30mL水洗涤烧杯2—3次，洗涤液均注入容量瓶，振荡
B 用量筒准确量取所需的浓盐酸的体积，沿玻璃棒倒入烧杯中，再加入少量水（约30mL），用玻璃棒慢慢搅动，使其混合均匀
C 将已冷却的盐酸沿玻璃棒注入250mL的容量瓶中
D 将容量瓶盖紧，颠倒摇匀
E．改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切
F．继续往容量瓶内小心加水，直到液面接近刻度1—2cm处
（3）操作A中，将洗涤液都移入容量瓶，其目的是，溶液注入容量瓶前需恢复到室温，这是因为_______________________________；
（4）若出现如下情况，对所配溶液浓度将有何影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）?若没有进行A操作；若加蒸馏水时不慎超过了刻度线；若定容时俯视刻度线__________________。
（5）若实验过程中出现如下情况如何处理？加蒸馏水时不慎超过了刻度线；向容量瓶中转移溶液时不慎有液滴洒在容量瓶外面。