某课外兴趣小组欲测定某NaOH溶液的浓度，其操作步骤如下：
①将碱式滴定管用蒸馏水洗净，待测溶液润洗后，再注入待测溶液，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于"0"刻度以下的位置，记下读数；将锥形瓶用蒸馏水洗净后，用待测溶液润洗锥形瓶2～3次；从碱式滴定管中放入20.00mL待测溶液到锥形瓶中。
②将酸式滴定管用蒸馏水洗净，再用标准酸液润洗2-3次后，向其中注入0.1000 mol/L标准盐酸，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于"0"刻度以下的位置，记下读数。
③向锥形瓶中滴入酚酞作指示剂，进行滴定。滴定至指示剂刚好变色，且半分钟内颜色不再改变为止，测得所耗盐酸的体积为V1mL。
④重复以上过程，但在滴定过程中向锥形瓶加入5mL的蒸馏水，测得所耗盐酸的体积为V2 mL。试回答下列问题：
（1）锥形瓶中的溶液从 色变为 色时，停止滴定。
（2）该小组在步骤①中的错误是 ，
由此造成的测定结果 (偏高、偏低或无影响)。
（3）如图，是某次滴定时的滴定管中的液面，其读数为 mL。
（4）根据下列数据：
| 滴定次数 |
待测液体积(mL) |
标准盐酸体积（mL） |
|
| 滴定前读数（mL） |
滴定后读数（mL） |
||
| 第一次 |
20.00 |
0.50 |
22.60 |
| 第二次 |
20.00 |
1.00 |
24.50 |
| 第三次 |
20.00 |
2.10 |
24.00 |
请计算待测烧碱溶液的浓度为 。
(12分)实验室利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4
＋ 6HCHO ＝ 3H＋ ＋ 6H2O ＋ (CH2)6N4H＋
然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行如下实验：
[滴定时，1 mol (CH2)6N4H＋与1 mol H＋ 相当]
步骤Ⅰ：称取样品1.500 g
步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀
步骤Ⅲ：移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1-2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次
步骤Ⅳ：实验数据记录
<若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol/L>
| 滴定次数 |
待测液的体积（mL） |
标准溶液的体积 |
|
| 滴定前刻度（mL） |
滴定后刻度（mL） |
||
| 1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
| 2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
| 3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
根据上述实验步骤填空：
（1）滴定操作时，眼睛应观察
（2）滴定终点的判断方法是
（3）锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
（4）碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分
数（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
（5）配制样品溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、滴定管外，
还有（填仪器名称）
（6）该样品中氮的质量分数为
仅用下表提供的实验器材和药品，就能达到相应实验目的的是
| 编号 |
实验器材 |
实验药品 |
实验目的 |
| A |
托盘天平（带砝码）、100mL容量瓶、量筒、烧杯、药匙、玻玻棒 |
NaCl固体、蒸馏水 |
配制100 mL一定物质的量浓度的NaCl溶液 |
| B |
大试管、长颈漏斗、有孔塑料板、导管及橡皮塞、集气瓶、玻璃片、火柴 |
稀盐酸、块状石灰石 |
制取并收集二氧化碳气体 |
| C |
碱式滴定管、酸式滴定管、胶头滴管、铁架台（带铁夹）、锥形瓶 |
己知浓度的NaOH溶液、待测盐酸、蒸馏水、白纸 |
测定稀盐酸的物质的量浓度 |
| D |
铁架台（带铁夹）、酒精灯、大试管、集气瓶、导管及橡皮塞 |
氯化铵 |
制取并收集氨气 |
（本题共12分）
三草酸合铁酸钾（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是一种光敏材料，110℃时失去全部结晶水。
完成下列填空：
某实验小组为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，做了如下实验：
（一）铁含量的测定
步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液。
步骤二：取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液将草酸根恰好全部氧化成CO2，MnO4－同时被还原为Mn2+。向反应后的溶液中加入锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤并洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时溶液仍呈酸性。
步骤三：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02mL，滴定中MnO4－被还原成Mn2+ 。
重复步骤二和步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.98mL。
37．配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_____、冷却、转移、洗涤并转移、_____、摇匀。
38．加入锌粉的目的是__________________。
39．写出步骤三中发生反应的离子方程式_______________________。
40．实验测得该晶体中铁的质量分数为______________。在步骤二中，若滴加的KMnO4溶液的量不够，则测得的铁含量_________。（选填“偏低”、“偏高”或“不变”）
（二）结晶水的测定
将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。
41．请纠正上述实验过程中的两处错误：___________________________________________
（本题共12分）
溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
完成下列填空：
33．在a中加入15 mL苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL 液态溴。向a中滴入几滴溴，有白雾产生，是因为生成了气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是__________。
34．液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_____________；③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_____________。
35．经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为，要进一步提纯，下列操
作中必须的是________（填写字母）。
A．重结晶B．过滤C．蒸馏 D．萃取
36．在该实验中，a的容积最适合的是（填写字母）。
A．25 mL B．50 mL C．250 mLD．500 mL
某校化学课外小组用硫酸铁废液（含少量硫酸铜和稀硫酸），制备硫酸亚铁晶体并进行如下实验。制备硫酸亚铁晶体主要的操作流程如下：
请根据题目要求回答下列问题：
（1）A的化学式为。
（2）趁热过滤的目的是。
（3）结晶操作过程中应控制滤液酸性的原因是。
（4）实验室利用硫酸亚铁铵溶液[(NH4)2Fe(SO4)2]和草酸溶液反应生成草酸亚铁，草酸亚铁晶体（相对分子质量180）受热易分解，某课外小组设计如图的
实验装置检验其分解产物。
①该装置中最不合理的部分（填字母），原因是。
②改用正确装置开始实验，B处变蓝，说明草酸亚铁晶体中有；C处有白色沉淀，E处部分黑色粉末变为红色，说明草酸亚铁分解产生（填化学式）。