滴定实验是化学学科中重要的定量实验。
请回答下列问题：
（1）酸碱中和滴定——用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液。
①下列操作造成测定结果偏高的是 (填选项字母)
A．滴定终点读数时，俯视滴定管刻度，其他操作正确。
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
②该学生的实验操作如下：
A、用碱式滴定管取稀NaOH 25.00mL，注入锥形瓶中，加入甲基橙做指示剂。
B、用待测定的溶液润洗碱式滴定管。
C、用蒸馏水洗干净滴定管。
D、取下酸式滴定管用标准的HCl溶液润洗后，将标准液注入滴定管刻度“0”以上2～3cm处，再把滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下。
E、检查滴定管是否漏水。
F、另取锥形瓶，再重复操作一次。
G、把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度。
a. 滴定操作的正确顺序是（用序号填写）___________________________ 。
b. 在G操作中如何确定终点？ __________________________ ____ 。
c. 若换酚酞做指示剂，如何确定终点？ _________________________ ____ 。
（2）氧化还原滴定—取草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用浓度为0.1mol·L－1的高锰酸钾溶液滴定，发生的反应为：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O。表格中记录了实验数据：
| 滴定次数 |
待测液体积 (mL)[来 |
标准KMnO4溶液体积(mL) |
|
| 滴定前读数 |
滴定后读数 |
||
| 第一次 |
25.00 |
0.50 |
20.40 |
| 第二次 |
25.00 |
3.00 |
23.00 |
| 第三次 |
25.00 |
4.00 |
24.10 |
①滴定时，KMnO4溶液应装在 (“酸”或“碱”)式滴定管中，滴定终点时滴定现象是 。
②该草酸溶液的物质的量浓度为_____________。
（3）沉淀滴定――滴定剂和被滴定物的生成物比滴定剂与指示剂的生成物更难溶。
参考下表中的数据，若用AgNO3滴定NaSCN溶液，可选用的指示剂是 (填选项字母)。
| 难溶物 |
AgCl |
AgBr |
AgCN |
Ag2CrO4 |
AgSCN |
| 颜色 |
白 |
浅黄 |
白 |
砖红 |
白 |
| Ksp |
1.77×10－10 |
5.35×10－13 |
1.21×10－16 |
1.12×10－12 |
1.0×10－12 |
A．NaCl B．NaBr C．NaCN D．Na2CrO4
实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程，其正确的操作顺序是( )
①放置酒精灯②固定铁圈的位置③放上蒸发皿④加热搅拌⑤停止加热、余热蒸干
| A．①③②④⑤ |
| B．①②③④⑤ |
| C．②③①④⑤ |
| D．②①③④⑤ |
下列实验操作错误的是( )
| A．分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 |
| B．蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口 |
| C．蒸发结晶时应将溶液蒸干 |
| D．称量时，称量物放在称量纸上，置于托盘天平的左盘，砝码放在托盘天平的右盘中 |
某兴趣小组的学生根据Mg与CO2反应原理，推测钠也应能在CO2中燃烧。为了确定其生成产物并进行实验论证，请你参与以下研究过程。
（1）甲同学首先设计了实验室制取二氧化碳的三种发生装置，若选用碳酸氢钠分解制二氧化碳应选用装置是_______（填装置序号“A”“B”或“C”，下同）；若用石灰石与稀盐酸为原料，并能控制反应随时发生随时停止，最好应选用的装置是_______；若用碳酸钠固体与稀硫酸反应应选用的装置是_______。
（2）乙同学按实验要求，用下列装置进行实验（已知PdCl2溶液能被CO还原得到黑色的Pd），请完成下列问题：
①若装置6中有黑色沉淀，装置4中的残留固体（只有一种物质）加盐酸有能使石灰水变浑浊的气体放出，则钠与二氧化碳反应的化学方程式为：_____________________。
②若装置6中溶液无明显现象，装置4中残留固体（有两种物质）加盐酸有能使石灰水变浑浊的气体放出，则钠与二氧化碳反应的化学方程式为：_____________________。
（3）指导老师认为，不仅要检验残留固体中是否有碳酸钠还要检验其中是否有氧化钠和碳，当确认钠充分反应后，请你设计一个简单实验，验证装置4中得到的残留固体中是否含有Na2O和C。
某化学课外小组欲制取纯Na2CO3溶液并讨论实验过程中的相关问题。可供选择的试剂有：
| A．大理石 | B．盐酸 | C．氢氧化钠溶液 | D．澄清石灰水。三名同学设计的制备实验方案的反应流程分别如下： |
甲：NaOH溶液
Na2CO3溶液
乙：NaOH溶液
NaHCO3溶液
Na2CO3固体
Na2CO3溶液
丙：NaOH溶液
NaHCO3溶液
Na2CO3溶液
请完成下列问题：
（1）请指出甲、乙两方案的主要缺点：
甲方案_______________________________________。
乙方案_______________________________________。
（2）若采用丙方案制取纯Na2CO3溶液，其实验的关键有________________。
（3）假设反应③所得的NaHCO3溶液中含有Na2CO3。现要利用A～D四种试剂证明Na2CO3的存在，你所选择的试剂有_________________(填试剂代号在题干中）。
（4）假设反应②所得的Na2CO3固体中混有未分解的NaHCO3。乙同学选择澄清石灰水测定其中NaHCO3的质量分数，乙同学能否达到实验目的？（填“能”或“不能”）。若能，请说明其计算需要的数据；若不能，请简要说明理由。
_____________________________________。
(12分)如图，把1体积CH4和4体积Cl2组成的混合气体充入大试管中，将此试管倒立在盛Na2SiO3溶液的水槽里，放在光亮处。片刻后发现试管中气体颜色_______________，试管中的液面___________，试管壁上有_____________出现，还观察到水槽中______________。