某学生用0.1000 mol·L-1标准氢氧化钠溶液滴定未知浓度的稀硫酸，其操作可分解为如下几步：
| A．取20.00mL待测硫酸溶液注入洁净的锥形瓶中，并加入2~3滴酚酞试液 |
| B．用标准氢氧化钠溶液润洗滴定管2~3次 |
| C．把盛有标准氢氧化钠溶液碱式滴定管固定好，调节滴定管尖嘴使之充满溶液 |
| D．取标准氢氧化钠溶液注入碱式滴定管至“0”刻度以上2~3mL |
E．调节液面至“0”或“0”刻度以下，记下读数
F．把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准氢氧化钠溶液滴定至终点并记下滴定管的读数
（1）正确操作步骤的顺序为 （填序号）；
（2）上述B步骤操作目的是 ；
（3）判断到达滴定终点的现象是 ；
（4）①达到滴定终点后发现碱式滴定管尖嘴部分有气泡，测定结果会 （填“偏大”“偏小”或“无影响”，下同）；
②取待测硫酸溶液的酸式滴定管用蒸馏水洗涤后没有用该硫酸溶液润洗，测定结果会 ；
（5）请在右边的方框内画出正在排气泡的碱式滴定管（仅画出刻度以下部分）：
（6）完成3次平行实验，平均消耗标准氢氧化钠溶液体积为20.20mL，则待测液的物质的量浓度为 mol·L-1。
(10分)某化学课外小组为测定空气中CO2的含量，进行了如下实验：
①配制0.1000 mol/L 和0.01000 mol/L的标准盐酸。
②将2～3滴酚酞加入未知浓度的B
a(OH)2溶液10.00 mL中，并用0.1000 mol/L的标准盐酸进行滴定，结果用去盐酸19.60 mL。
③用测定的Ba(OH)2溶液吸收定量空气中的CO2。取Ba(OH)2溶液10.00 mL，放入100 mL容量瓶里加水至刻度线，取出稀释后的溶液放入密闭容器内，并通入10 L标准状况下的空气，振荡，这时生成沉淀。
④过滤上述所得浊液。
⑤取滤液20.00 mL，用0.01000 mol/L的盐酸滴定，用去盐酸34.80 mL。
请回答下列问题：
(1)配制标准盐酸时，需用下列哪些仪器?。
| A．托盘天平 | B．容量瓶 | C．酸式滴定管 | D．量筒 E．烧杯 F．胶头滴管 G．玻璃棒 |
(2)②操作中到达滴定终点时的现象是。
(3)Ba(OH)2溶液的物质的量浓度是________。
(4)此空气样品中含CO2的体积分数为________。
(5)本实验中，若第一次滴定时使用的酸式滴定管未经处理，即注入第二种标准盐酸，并进行第二次滴定，使测定结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
( 14分)为了探究浓度对硫酸氧化性的影响，某学习小组进行了以下探究活动：
[探究一]称取无锈铁钉（碳素钢）12.0g放入30.0mL浓硫酸中，加热，充分反应后得到溶液X并收集到气体Y。
（1）甲同学认为X中除Fe3+外还可能含有Fe2+。若要确认其中的Fe2+，请选择下列试剂，设计简单的实验方案（简述操作过程、现象和结论）
。
供选用试剂：a.KSCN溶液和氯水 b.铁粉和KSCN溶液
c.浓氨水 d.酸性KMnO4溶液
（2）乙同学为了测定气体
Y中SO2的含量，设计如下三种方案：
方案I.取672mL（标准状况）气体Y通入足量溴水中，然后加入足量BaCl2溶液，经适当操作后得干燥固体4.66g。
方案II.向VmL c mol·L-1酸性高猛酸钾溶液中缓慢通入Y气体aL（标准状况），溶液恰好完全褪色。
方案III，取VL（标准状况）气体Y缓慢通入足量的氢氧化钡溶液中，充分反应后，过滤、洗涤、烘干，称得固体质量为mg。
①其中不合理的方案是，理由是。
②选择合理方案的数据计算气体Y中SO2的体积分数
（用含未知数的代数式表示）。
[探究二]分析上述实验中SO2体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含量有H2和CO2气体。为此设计了下列探究实验装置（图中夹持装置已省略）。
（3）装置A中试剂的作用是。
（4）简述确认气体Y中含有CO2的实验现象：。
（5）有同学根据“F干燥管无水硫酸铜是否变蓝色”确认Y气体中是否有氢气，你认为是否可靠？（填“可靠”或“不可靠”），简述理由：
。
(5分)有一包白色固体，可能含有CaCO3、Na2SO4、KNO3、CuSO4、BaCl2五种物质中的一种或几种。现进行如下实验：
⑴取少量固体粉末加到足量水中，得到白色沉淀，上层为无色清液。
⑵继续往其中加入足量稀硝酸，白色沉淀完全消失，并有气泡产生。
⑶取少量（2）中的溶液滴加Ba(NO3)2溶液，有白色沉淀生成，再加入稀硝酸，沉淀不溶。
根据上述实验现象判断：该白色固体中一定含有，一定不含有，可能含有。
用18.4mol／L的浓硫酸配制lmol／L稀硫酸100mL，其操作有以下各步：
①用量筒量取若干mL浓硫酸
②洗涤烧杯和玻璃棒2-3次，将洗涤液转入容量瓶中
③将稀释、冷却后的硫酸倒入100
mL容量瓶中
④将浓硫酸倒入盛有水的烧杯中稀释、冷却
⑤加水至液面接近刻度线1～2cm处，定容，摇匀
完成下列填空：
⑴第①步操作中应用量筒量取mL浓硫酸；应选择mL量筒（填5、10或50）
⑵本实验用到的基本仪器已有烧杯、量筒、玻璃棒，还缺少的仪器是、、
。（可以不填写满）
⑶正确的操作顺序是（用序号填写）。
⑷定容时，如果俯视刻度线，配制的硫酸浓度将偏 （填大或小）。
铝镁合金已成为轮船制造、化工生产等行业的重要材料。研究性学习小组的三位同学，为测定某含镁3％一5％的铝镁合金(不含其它元素)中镁的质量分数，设计下列三种不同实验方案进行探究。填写下列空白。
【探究一】实验方案：铝镁合金
测定剩余固体质量。
问题：实验中发生反应的化学方程式是
实验步骤：
(1)称取5.4g铝镁合金粉末样品，投入VmL 2、0mol·L-1NaOH溶液中，充分反应。NaOH溶液的体积V≥
(2)过滤、洗涤、干燥、称量固体。该步骤中若未洗涤固体，测得镁的质量分数将 (填“偏高”或“偏低”)。
【探究二】实验方案：铝镁合金
测定生成气体的体积实验装置。
问题讨论：
(1)某同学提出该实验装置不够完善，应在A、B之间添加一个干燥、除酸雾的装置。你的意见是：(填“需要”或“不需要”)。
(2)为使测定结果尽可能精确，实验中应注意的问题是(写出两点)：
①
②