苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：
已知：
| 名称 |
相对分子质量 |
颜色，状态 |
沸点(℃) |
密度(g·cm-3) |
| 苯甲酸* |
122 |
无色片状晶体 |
249 |
1.2659 |
| 苯甲酸乙酯 |
150 |
无色澄清液体 |
212.6 |
1.05 |
| 乙醇 |
46 |
无色澄清液体 |
78.3 |
0.7893 |
| 环己烷 |
84 |
无色澄清液体 |
80.8 |
0.7318 |
*苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（过量），20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是 （填入正确选项前的字母）。
A．25 mL B．50 mL C．100 mL D．250 mL
（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是 。
（3）步骤②中应控制馏分的温度在 。
A．65～70℃ B．78～80℃ C．85～90℃ D．215～220℃
（4）步骤③加入Na2CO3的作用是 ；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是 。
（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（6）计算本实验的产率为 。
【改编】(12分)聚合硫酸铁铝(PFAS)是一种新型高效水处理剂。利用硫铁矿烧渣(主要成分为Fe3O4、FeO、SiO2等)为铁源、粉煤灰(主要成分为Al2O3、Fe2O3、FeO等)为铝源，制备PFAS的工艺流程如下：
（1）滤渣Ⅰ的主要成分为 （填化学式）；若通入足量的二氧化碳，滤液的主要溶质为
（填化学式）。
（2）“酸溶Ⅰ”时发生反应的离子方程式为 。
（3）“氧化”时，发生反应的离子方程式是 。“氧化”时应控制温度不超过57℃，其原因是 。
（4）酸度对絮凝效果和水质有显著影响。若产品中残留过多，使用时产生的不良后果是 。
制备水杨酸对正辛基苯基酯（
）如下：
步骤一：将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中，再加入氯苯，搅拌溶解后，加入无水三氯化铝。
步骤二：按图12所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl2，反应制得水杨酰氯。该反应为：
（水杨酸）＋SOCl2—→
（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO2↑
步骤三：将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚[
]，温度控制在100℃左右，不断搅拌。
步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥。
（1）步骤一中加入三氯化铝的作用是 。
（2）实验时，冷凝管中的水应从 进 出（选填“a”或“b”）；装置c的作用是 。
（3）步骤三中发生反应的化学方程式为 。
（4）步骤四减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器有 。
（5）步骤四减压过滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是 。
(15分)利用废铝箔(主要成分为Al、少量的Fe、Si等)既可制取有机合成催化剂AlBr3又可制取净水剂硫酸铝晶体[A12(SO4)3•18H2O]。
I．实验室制取无色的无水AlBr3(熔点：97.5℃，沸点：263.3～265℃)可用如图所示装置，主要实验步骤如下：
步骤l：将铝箔剪碎，用CCl4浸泡片刻，干燥，然后投入到烧瓶6中。
步骤2：从导管口7导入氮气，同时打开导管口l和4放空，一段时间后关闭导管口7和1；导管口4接装有P2O5的干燥管。
步骤3：从滴液漏斗滴入一定量的液溴于烧瓶6中，并保证烧瓶6中铝过剩。
步骤4：加热烧瓶6，回流一定时间。
步骤5：将氮气的流动方向改为从导管口4到导管口l。将装有P2O5的干燥管与导管口1连接，将烧瓶6加热至270℃左右，使溴化铝蒸馏进入收集器2。
步骤6：蒸馏完毕时，在继续通入氮气的情况下，将收集器2从3处拆下，并立即封闭3处。
（1）步骤l中，铝箔用CCl4浸泡的目的是 。
（2）步骤2操作中，通氮气的目的是 。
（3）步骤3中，该实验要保证烧瓶中铝箔过剩，其目的是 。
（4）步骤4依据何种现象判断可以停止回流操作 。
（5）步骤5需打开导管口l和4，并从4通入N2的目的是 。
II．某课外小组的同学拟用废铝箔制取硫酸铝晶体，已知铝的物种类别与溶液pH关系如图所示。
实验中可选用的试剂：①处理过的铝箔；②2.0 mol•L-1硫酸；③2.0mol•L-1NaOH溶液。
（6）由铝箔制备硫酸铝晶体的实验步骤依次为：
①称取一定质量的铝箔于烧杯中，分次加入2.0 mol•L-1NaOH溶液，加热至不再产生气泡为止。
②过滤。
③ 。
④过滤、洗涤。
⑤ 。
⑥蒸发浓缩。
⑦冷却结晶。
⑧过滤、洗涤、干燥。
【改编】有机合成中常用的钯/活性炭催化剂若长期使用，会被铁、有机化合物等杂质污染而失去活性，成为废催化剂。一种由废催化剂制取PdCl2的工艺流程如下：
（1）“焙烧1”的目的是 。
（2）写出甲酸[HCOOH]与PdO反应的化学方程式 。
（3）在“调pH为8—9”是为除去铁元素，滤渣成分为 ；写出除铁的离子方程式为 。
（4）加入浓盐酸酸洗的目的是 。
（5）写出证明“焙烧2”中固体已分解完全的实验操作: 。
甲、乙组同学分别做了以下探究实验。
（1）甲组探究Cl2与Na2SO3溶液反应，实验装置如下。
①请指出该装置的不足之处 、 。
②Cl2与Na2SO3溶液反应的离子方程式为 。
③设计实验，简述实验步骤，证明洗气瓶中的Na2SO3已被氧化 。
乙组探究乙酸乙酯（沸点77.1℃）在不同温度、不同浓度NaOH溶液中的水解速率。
取四支大小相同的试管，在试管外壁贴上体积刻度纸，按下表进行对照实验。在两种不同温度的水浴中加热相同时间后，记录酯层的体积来确定水解反应的速率。
| 实验 试剂 |
试管Ⅰ（55℃） |
试管Ⅱ（55℃） |
试管Ⅲ（55℃） |
试管Ⅳ（75℃） |
| 乙酸乙酯/mL |
1 |
V1 |
V2 |
V2 |
| 1mol·L—1NaOH/mL |
V4 |
3 |
0 |
V5 |
| 蒸馏水/mL |
0 |
V6 |
5 |
2 |
④请完成上表，其中V2 ＝ ，V4＝ ，V5＝ 。
⑤实验中，可用饱和食盐水替代蒸馏水，其优点是 ；但不能用饱和Na2CO3溶液替代蒸馏水，其原因是 。
⑥实验中，试管Ⅳ比试管Ⅱ中的酯层减少更快，其原因有：温度高速率快，还可能有 。