实验室测定含碘废液中I－的含量以及碘的回收过程如下：
Ⅰ.含碘废液中I－含量的测定
用移液管量取25.00 mL废液于250 mL锥形瓶中，分别加入5 mL 2 mol·L－1 H2SO4和10 mL 20% NH4Fe(SO4)2·12H2O溶液，摇匀。小火加热蒸发至碘完全升华，取下锥形瓶冷却后，加入10 mL 2 mol·L－1H2SO4，加入几滴二苯胺磺酸钠(用作指示剂)，用0.0250 mol·L－1标准K2Cr2O7溶液进行滴定至终点。重复3次，数据记录如下表：
(已知反应：①2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I2 ②6Fe2＋＋Cr2O72-＋14H＋=6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O)
| 次数 |
1 |
2 |
3 |
| 滴定体积(mL) |
19.60 |
19.65 |
19.55 |
Ⅱ.碘的回收
取250 mL含碘废液于烧杯中加入按上述计算所需的Na2S2O3溶液，并将CuSO4饱和溶液在不断搅拌下滴加到废液中，加热至70℃左右完全反应(已知：2I－＋2Cu2＋＋2S2O32-=2CuI↓＋S4O62-)。过滤，得到的沉淀按图1进行操作。检查装置的气密性后，从分液漏斗中逐滴加入浓硝酸(注意滴液的速度)完全反应后，通过减压过滤，得到粗碘固体产品和抽滤液。然后按图2进行粗碘的提纯。
回答下列问题：
(1)用移液管量取废液时，将移液管竖直放入稍倾斜的锥形瓶中，接着的操作是______________________________________，数秒后，取出移液管。
(2)在盛有废液的锥形瓶中先加入5 mL 2 mol·L－1 H2SO4的目的是__________________________。
(3)根据滴定有关数据，该废液中I－含量是________g·L－1。
在滴定过程中，下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏低的是_____。
A．终点读数时俯视读数，滴定前平视读数
B．锥形瓶水洗后未干燥
C．滴定管未用标准K2Cr2O7溶液润洗
D．盛标准K2Cr2O7溶液的滴定管，滴定前有气泡，滴定后无气泡
(4)在图1锥形瓶中发生反应的化学方程式是____________________。
(5)按图2装置进行粗碘提纯，采用的分离方法是________，a、b为冷凝水进出口，其中________(选填a或b)接水龙头进水。最终得到较高纯度的单质碘。
实验室里要配制465 mL 0．2 mol/L的硫酸钠溶液。
（1）请填写下列空白：
| A．计算、称量、溶解：在天平上称出________g硫酸钠固体，把它放在烧杯里，用适量的蒸馏水溶解。 |
| B．转移：把得到的溶液冷却后小心地沿着________注入________中。 |
| C．洗涤：用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，每次洗涤液也小心转入容量瓶中。 |
| D．定容：继续向容量瓶中加蒸馏水至液面距刻度线1～2 cm，改用________小心滴加蒸馏水至溶液凹液面底部与刻度线相切。 |
E．摇匀：将瓶塞塞紧，充分摇匀。
F．贴标签、装试剂瓶：将配好的溶液倒入试剂瓶中，贴上标签，并洗涤容量瓶。
（2）下列情况会使所配溶液浓度偏高的是________(填字母)。
a．某同学定容时俯时容量瓶刻度线
b．没有进行上述的操作步骤C
c．摇匀后发现液面低于刻度线又加水了
d．进行B操作时将少量液体洒到外面
e．未冷却至室温就进行转移
为了除去氯化钠样品中的杂质碳酸钠，某兴趣小组最初设计了如下所示方案进行实验。
（1）沉淀A的化学式是________。
（2）加入过量氯化钙溶液后，分离除去沉淀A的实验操作过程是___________。
（3）他们在实验过程中，又发现了新的问题：此方案很容易引入新的杂质。固体物质B的成分为________(用化学式表示)。
（4）他们继续探究后又提出了新的方案：将混合物溶解，滴加盐酸至不再产生气泡为止，然后加热煮沸。有关反应的化学方程式为______________。
(13分)半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率，三氯化磷(PCl3)是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷（即白磷）与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3，装置如下图所示：（部分夹持装置略去）
已知：
①黄磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5。
②PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl；
③PCl3遇O2会生成POCl3，POCl3溶于PCl3。
④PCl3、POCl3的熔沸点如表：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
| PCl3 |
-112 |
75.5 |
| POCl3 |
2 |
105.3 |
请回答下列问题：
（1）A装置中制氯气的离子方程式为____________。
（2）B中所装试剂是_______；F中碱石灰的作用有两种，分别是______、_______。
（3）实验时，检查装置气密性后，先打开K3通入干燥的CO2，再迅速加入黄磷。通干燥CO2的作用是_______。
（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等．加入黄磷加热除去PCl5后，通过_____（填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl3。
（5）实验结束时，可以利用C中的试剂吸收多余的氯气，C中反应的离子方程式为_______。
（6）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数：
①迅速称取1.00g产品，加水反应后配成250mL溶液；
②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL 0.1000mol/L碘水，充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000mol/L的Na2S2O3，溶液滴定；
④重复②、③操作，平均消耗Na2S2O3溶液8.40mL。
已知：H3PO3+I2＝H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6，假设测定过程中没有其他反应，该产品中PCl3的质量分数为_________。
硫酸工业产生的废气A（主要成分：SO2、O2、N2、CO2等）排放到空气中会污染环境。某化学兴趣小组对废气A的组成进行探究，请回答下列问题。
（1）同学甲设计实验检验废气A中含有CO2，应选择的试剂有 。
| A．NaOH溶液 | B．酸性KMnO4溶液 | C．澄清石灰水 | D．盐酸 |
（2）同学乙欲测定废气A中SO2的含量，取a L废气A并设计了如下装置进行实验。
①为了保证实验成功，装置A应具有的现象是 ，搅拌的目的是 。
②同学丙认为A装置前后的质量差就是a L废气中含有的SO2的质量，然后进行含量计算。经小组讨论后，同学丁提出疑问，按照同学丙的实验，若废气中SO2完全被吸收，则最后测定的结果应该偏大，同学丁推断的理由是 。
（3）兴趣小组的同学查阅资料发现可利用硫酸工业废气A制备皓矾（ZnSO4•7H2O）。实验模拟制备皓矾工业流程如下：
①“氧化”中加入硫酸铁发生反应的离子方程式是 。
②加入Zn粉的目的是 。
③固体A主要成分是 。
④操作b得到纯净皓矾晶体，必要的操作是 、 、过滤、洗涤、干燥。
1000mL某待测液中除含有0．2 mol·L－1的Na＋外，还可能含有下列离子中的一种或多种：
| 阳离子 |
K+、NH4+、Fe3+、Ba2+ |
| 阴离子 |
Cl－、Br－、CO32－、HCO3－、SO32－、SO42－ |
现进行如下实验操作（所加试剂均过量）：
（1）写出生成白色沉淀B的离子方程式：_______________。
（2）待测液中肯定不存在的阳离子是_____________。
（3）若无色气体D是单一气体：
①将阴离子的物质的量浓度填入下表中（一定不存在的填“0”，不能确定的填“?”）：
| 阴离子 |
Cl－ |
Br－ |
CO32－ |
HCO3－ |
SO32－ |
SO42－ |
| 浓度/ mol·L－1 |
②判断原溶液中K＋是否存在，若存在，求其物质的量浓度的最小值，若不存在，请说明理由：__________。
（4）若无色气体D是混合气体：
①待测液中一定含有的阴离子是__________。
②沉淀A中能还原稀硝酸的成分是________________（写化学式）。