实验室测定含碘废液中I－的含量以及碘的回收过程如下：Ⅰ.含碘-优题课

实验室测定含碘废液中I^－的含量以及碘的回收过程如下：
Ⅰ.含碘废液中I^－含量的测定
用移液管量取25.00 mL废液于250 mL锥形瓶中，分别加入5 mL 2 mol·L^－1 H₂SO₄和10 mL 20% NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O溶液，摇匀。小火加热蒸发至碘完全升华，取下锥形瓶冷却后，加入10 mL 2 mol·L^－1H₂SO₄，加入几滴二苯胺磺酸钠(用作指示剂)，用0.0250 mol·L^－1标准K₂Cr₂O₇溶液进行滴定至终点。重复3次，数据记录如下表：
(已知反应：①2Fe³^＋＋2I^－=2Fe²^＋＋I₂　②6Fe²^＋＋Cr₂O₇^2-＋14H^＋=6Fe³^＋＋2Cr³^＋＋7H₂O)

次数	1	2	3
滴定体积(mL)	19.60	19.65	19.55

Ⅱ.碘的回收
取250 mL含碘废液于烧杯中加入按上述计算所需的Na₂S₂O₃溶液，并将CuSO₄饱和溶液在不断搅拌下滴加到废液中，加热至70℃左右完全反应(已知：2I^－＋2Cu²^＋＋2S₂O₃^2-=2CuI↓＋S₄O₆^2-)。过滤，得到的沉淀按图1进行操作。检查装置的气密性后，从分液漏斗中逐滴加入浓硝酸(注意滴液的速度)完全反应后，通过减压过滤，得到粗碘固体产品和抽滤液。然后按图2进行粗碘的提纯。

回答下列问题：
(1)用移液管量取废液时，将移液管竖直放入稍倾斜的锥形瓶中，接着的操作是______________________________________，数秒后，取出移液管。
(2)在盛有废液的锥形瓶中先加入5 mL 2 mol·L^－1 H₂SO₄的目的是__________________________。
(3)根据滴定有关数据，该废液中I^－含量是________g·L^－1。
在滴定过程中，下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏低的是_____。
A．终点读数时俯视读数，滴定前平视读数
B．锥形瓶水洗后未干燥
C．滴定管未用标准K₂Cr₂O₇溶液润洗
D．盛标准K₂Cr₂O₇溶液的滴定管，滴定前有气泡，滴定后无气泡
(4)在图1锥形瓶中发生反应的化学方程式是____________________。
(5)按图2装置进行粗碘提纯，采用的分离方法是________，a、b为冷凝水进出口，其中________(选填a或b)接水龙头进水。最终得到较高纯度的单质碘。

科目化学题型实验题难度中等

知识点：物质检验实验方案的设计探究石蜡油分解制乙烯及乙烯的化学性质常见气体制备原理及装置选择

钾和碘的相关化合物在化工、医药、材料等领域有着广泛的应用．回答下列问题：

（1）元素K的焰色反应呈紫红色，其中紫色对应的辐射波长为nm（填标号）．

A．	404.4
B．	553.5
C．	589.2
D．	670.8
E．	766.5

（2）基态K原子中，核外电子占据的最高能层的符号是________，占据该能层电子的电子云轮廓图形状为________．K和Cr属于同一周期，且核外最外层电子构型相同，但金属K的熔点、沸点等都比金属Cr低，原因是________．

（3）X射线衍射测定等发现， $I_{3} A s F_{6}$ 中存在 ${I_{3}}^{+}$ 离子． ${I_{3}}^{+}$ 离子的几何构型为________，中心原子的杂化类型为________．

（4） $K I O_{3}$ 晶体是一种性能良好的非线性光学材料，具有钙钛矿型的立体结构，边长为 $a = 0.446 nm$ ，晶胞中K、I、O分别处于顶角、体心、面心位置，如图所示．K与O间的最短距离为________nm，与K紧邻的O个数为________．

（5）在KIO ₃晶胞结构的另一种表示中，I处于各顶角位置，则K处于________位置，O处于________位置．

近期发现， $H_{2} S$ 是继NO、CO之后第三个生命体系气体信号分子，它具有参与调解神经信号传递、舒张血管减轻高血压的功能．回答下列问题：

（1）下列事实中，不能比较氢硫酸与亚硫酸的酸性强弱的是（填标号）．

A．	氢硫酸不能与碳酸氢钠溶液反应，而亚硫酸可以
B．	氢硫酸的导电能力低于相同浓度的亚硫酸
C．	$0.10 m o l • L^{﹣ 1}$ 的氢硫酸和亚硫酸的pH分别为4.5和2.1
D．	氢硫酸的还原性强于亚硫酸

（2）下图是通过热化学循环在较低温度下由水或硫化氢分解制备氢气的反应系统原理．

通过计算，可知系统（Ⅰ）和系统（Ⅱ）制氢的热化学方程式分别为________、________，制得等量H ₂所需能量较少的是________．

（3） $H_{2} S$ 与 $C O_{2}$ 在高温下发反应：生 $H_{2} S （ g ） + C O_{2} （ g ） ⇌ C O S （ g ） + H_{2} O （ g ）$ ．在610k时，将 $0.10 m o l C O_{2}$ 与 $0.40 m o l H_{2} S$ 充入2.5L的空钢瓶中，反应平衡后水的物质的量分数为0.02．

① $H_{2} S$ 的平衡转化率 $a_{1}$ =________%，反应平衡常数K=________．

②在620K重复试验，平衡后水的物质的量分数为0.03， $H_{2} S$ 的转化率 $a_{2}$ ________ $a_{1}$ ，该反应的△H________0．（填"＞""＜"或"="）

③向反应器中再分别充入下列气体，能使 $H_{2} S$ 转化率增大的是________（填标号）

$H_{2} S$

$C O_{2}$

COS

$N_{2}$

$L i_{4} T i_{3} O_{12}$ 和 $L i F e P O_{4}$ 都是锂离子电池的电极材料，可利用钛铁矿（主要成分为 $F e T i O_{3}$ ，还含有少量MgO、 $S i O_{2}$ 等杂质）来制备，工艺流程如下：

回答下列问题：

（1）"酸浸"实验中，铁的浸出率结果如下图所示．由图可知，当铁的净出率为70%时，所采用的实验条件为________．

（2）"酸浸"后，钛主要以 $T i O C {l_{4}}^{2 ﹣}$ 形式存在，写出相应反应的离子方程式________．

（3） $T i O_{2} • x H_{2} O$ 沉淀与双氧水、氨水反应40min所得实验结果如下表所示:

T i O_{2} • x H_{2} O

温度/℃	30	35	40	45	50
92	95	97	93	88

分析40℃时 $T i O_{2} • x H_{2} O$ 转化率最高的原因________．

（4） $L i_{2} T i_{5} O_{15}$ 中Ti的化合价为+4，其中过氧键的数目为________．

（5）若"滤液②"中 $c （ M g^{2 +} ） = 0.02 m o l • L^{﹣ 1}$ ，加入双氧水和磷酸（设溶液体积增加1倍），使 $F e^{3 +}$ 恰好沉淀完全即溶液中 $c （ F e^{3 +} ） = 1.0 \times 10^{﹣ 5}$ ，此时是否有 $M g_{3} （ P O_{4} ）_{2}$ 沉淀生成？________（列式计算）． $F e P O_{4}$ 、 $M g_{3} （ P O_{4} ）_{2}$ 的分别为 $1.3 \times 10^{﹣ 22}$ 、 $1.0 \times 10^{﹣ 24}$

（6）写出"高温煅烧②"中由FePO ₄制备 $L i F e P O_{4}$ 的化学方程式________．

凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量．已知： $N H_{3} + H_{3} B O_{3} = N H_{3} • H_{3} B O_{3} ； N H_{3} • H_{3} B O_{3} + H C l = N H_{4} C l + H_{3} B O_{3}$ ．

回答下列问题：

（1）a的作用是________．

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是________．f的名称是________．

（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开 $K_{1}$ ，关闭 $K_{2}$ 、 $K_{3}$ ，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭 $K_{1}$ ， g中蒸馏水倒吸进入c，原因是________；打开 $K_{2}$ 放掉水，重复操作2～3次．

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（ $H_{3} B O_{3}$ ）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭 $K_{1}$ ， d中保留少量水，打开 $K_{1}$ ，加热b，使水蒸气进入e．

①d中保留少量水的目的是________．

②e中主要反应的离子方程式为________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________．

（5）取某甘氨酸（ $C_{2} H_{3} N O_{2}$ ）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为 $c m o l • L^{﹣ 1}$ 的盐酸 $V m L$ ，则样品中氮的质量分数为________%，样品的纯度≤________%．

东晋《华阳国志•南中志》卷四中已有关于白铜的记载，云南镍白铜（铜镍合金）闻名中外，曾主要用于造币，亦可用于制作仿银饰品．回答下列问题：

（1）镍元素基态原子的电子排布式为________，3d能级上的未成对电子数为________．

（2）硫酸镍溶于氨水形成[Ni（NH ₃） ₆]SO ₄蓝色溶液．

①[Ni（NH ₃） ₆]SO ₄中阴离子的立体构型是________．

②在[Ni（NH ₃） ₆]SO ₄中Ni ²⁺与NH ₃之间形成的化学键称为________，提供孤电子对的成键原子是________．

③氨的沸点________（填"高于"或"低于"）膦（PH ₃），原因是________；氨是________分子（填"极性"或"非极性"），中心原子的轨道杂化类型为________．

（3）单质铜及镍都是由________键形成的晶体；元素铜与镍的第二电离能分别为：I _Cu=1 958kJ•mol ^﹣ ¹、I _Ni=1 753kJ•mol ^﹣ ¹，I _Cu＞I _Ni的原因是________．

（4）某镍白铜合金的立方晶胞结构如图所示

①晶胞中铜原子与镍原子的数量比为________．

②若合金的密度为d g•cm ^﹣ ³，晶胞参数a=________nm．