晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下：
①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅
②粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl3：Si＋3HCl
SiHCl3＋H2
③SiHCl3与过量H2在1 000～1 100 ℃反应制得纯硅。
已知SiHCl3能与H2O强烈反应，在空气中易自燃。
请回答下列问题：
(1)第①步制备粗硅的化学反应方程式为_______________________________。
(2)粗硅与HCl反应完全后，经冷凝得到的SiHCl3(沸点－33 ℃)中含有少量SiCl4(沸点57.6 ℃)和HCl(沸点－84.7 ℃)，提纯SiHCl3采用的方法为________。
(3)用SiHCl3与过量H2反应制备纯硅的装置如下图(热源及夹持装置略去)
①装置B中的试剂是________。装置C中的烧瓶需要加热，其目的是
________________________________________________________________。
②反应一段时间后，装置D中观察到的现象是________，装置D不能采用普通玻璃管的原因是__________________________________。
装置D中发生反应的化学方程式为_______________________________。
③为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及__________________________________________________
④为鉴定产品硅中是否含微量铁单质，将试样用稀盐酸溶解，取上层清液后需再加入的试剂是(填写字母代号)________。
a．碘水 b．氯水 c．NaOH溶液 d．KSCN溶液
e．Na2SO3溶液
为了验证木炭可被浓H2SO4氧化成CO2，选用下图所示仪器(内含物质)组装成实验装置：
（1）如按气流由左向右流向，连接上述装置的正确顺序是(填各接口字母)：
接，接，接；
（2）仪器乙、丙应有怎样的实验现象才表明已检验出CO2?
乙中 ____，丙中 ______；
（3）丁中酸性KMnO4溶液的作用是；
（4）写出甲中反应的化学方程式。
过氧化尿素是一种新型漂白、消毒剂，广泛应用于农业、医药、日用化工等领域。用低浓度的双氧水和饱和尿素溶液在一定条件下可以合成过氧化尿素。反应的方程式为：CO(NH2)2+H2O2
CO(NH2)2·H2O2。过氧化尿素的部分性质如下：
| 分子式 |
外观 |
热分解温度 |
熔点 |
溶解性 |
| CO(NH2)2•H2O2 |
白色晶体 |
45℃ |
75~85℃ |
易溶于水、有机溶剂 |
合成过氧化尿素的流程及反应装置图如下：
请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是；冷凝管中冷却水从（填“a”或“b”）口进入；
（2）反应器的加热方式是。
（3）搅拌器是否可用铁质材料（填“是”或“否”），原因是；
（4）步骤①采用减压蒸发的原因是。
（5）母液可以循环使用提高原料利用率，若欲从母液中分离出H2O2和尿素， 可采用的操作是
A．盐析、过滤 B．减压蒸馏、结晶
C．分液、过滤 D．常压蒸馏、萃取
（6）准确称取0.5000g产品于250mL锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，再加1mL6mol·L-1H2SO4，用0.1000mol•L-1KMnO4标准溶液滴定至终点时消耗20.00mL（尿素与KMnO4溶液不反应），则产品中CO(NH2)2•H2O2的质量分数为；若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，则测得的过氧化尿素含量（填“偏高”、“偏低”或“不变”）。
实验室合成乙酸乙酯的步骤：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸汽冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。
请回答下列问题：
（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放_______________ ，目的是__________________。
（2）反应中加入过量乙醇的目的是 ________________________ 。
（3）如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加醋酸，边加热蒸馏。这样操作可以提高酯的产率，其原因是
_______________________________________________________________。
（4）现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作流程图。
请回答：
试剂a是________，试剂b是___________
分离方法①是 __________________
分离方法②是 __________________
分离方法③是 ___________________
某学生用0.1000mol·L－1标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作可分解为以下几步：
A移取25.00mL待测盐酸溶液注入洁净的锥形瓶中，并加入2～3滴酚酞溶液
B用标准NaOH溶液润洗滴定管2～3次
C把盛有标准NaOH溶液的碱式滴定管固定好，挤压玻璃珠，使滴定管尖嘴充满溶液
D取标准NaOH溶液注入碱式滴定管到“0”刻度以上2～3cm
E．调节液面至“0”或“0”刻度以下，记下读数
F．把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准NaOH溶液滴定到终点，并记下滴定管液面的读数
（1）下图中属于碱式滴定管的（选填：“甲”、“乙”）。
（2）正确的操作顺序是（填字母序号）。
（3）上述B步操作的目的是。
（4）判断到达滴定终点的实验现象是。
（5）上述A步操作之前，若先用待测溶液润洗锥形瓶，则对滴定结果的影响是（填“偏大”或“偏小”或“无影响”）。
（6）若平行实验三次，记录的数据如下表
| 滴定次数 |
待测溶液的体积(/mL) |
标准NaOH溶液的体积 |
|
| 滴定前读数(/mL) |
滴定后读数(/mL) |
||
| 1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
| 2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
| 3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
试计算待测盐酸的物质的量浓度（列出计算过程）。
（1）已知草酸(H2C2O4)分解的化学方程式为：H2C2O4
CO↑+ CO2↑+ H2O，
下列装置中，可用作草酸分解制取气体的是（填序号）
（2）某实验小组为测定铁锈样品的组成（假定铁锈中只有Fe2O3·nH2O和Fe两种成份），利用草酸分解产生的CO和铁锈反应，实验装置如下图所示。
① 为得到干燥、纯净的CO气，洗气瓶A、B中盛放的试剂分别是、。
② 在点燃C处酒精灯之前，应先持续通入一段时间的混合气体，其目的是
③ 准确称量样品的质量20.00g置于硬质玻璃管中，充分反应后冷却、称量（假设每步均完全反应），硬质玻璃管中剩余固体质量为16.64g，D中浓硫酸增重1.44g，则n=。
④、在本实验中，下列情况会使测定结果n偏大的是（填字母）
a．缺少装置A b．缺少装置B c．反应后固体是铁和少量Fe2O3·nH2O