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题文

某化学小组以苯甲酸为原料,制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下表:

物质
甲醇
苯甲酸
苯甲酸甲酯
沸点/℃
64.7
249
199.6

 
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20ml甲醇(密度约0.79g·mL-1),再小心加入3mL浓硫酸,混匀后,投入几粒碎瓷片,小心加热使反应完全,得苯甲酸甲酯粗产品。‘
(1)浓硫酸的作用是                      




 

简述混合液体时最后加入浓硫酸的理由:                                 

(2)甲、乙、丙三位同学分别设计了如下图三套实验室合成苯甲酸甲酯的装置(夹持仪器和加热仪器均已略去)。根据有机物的沸点,最好采用         装置(填“甲”或“乙”或“丙”)。

Ⅱ.粗产品的精制
(3)苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等,现拟用下列流程进行精制,请根据流程图写出操作方法的名称。操作Ⅰ                   操作Ⅱ                    

(4)能否用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液?                   (填“能”或“否”),
并简述原因                                                                        
(5)通过计算,苯甲酸甲酯的产率是                               

科目 化学   题型 实验题   难度 中等
知识点: 物质检验实验方案的设计 常见气体制备原理及装置选择
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常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种,均可用于合成各种染料。某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯。


实验中可能用到的数据:


密度/g∙cm-3
沸点/℃
溶解性
甲苯
0.866
110.6
不溶于水,易溶于硝基甲苯
对硝基甲苯
1.286
237.7
不溶于水,易溶于液态烃
邻硝基甲苯
1.162
222
不溶于水,易溶于液态烃

实验步骤:①浓硫酸与浓硝酸按体积比1:3配制混合溶液(即混酸)共40 mL;
②在三颈瓶中加入13g甲苯(易挥发),按图所示装好药品和其他仪器;
③向三颈瓶中加入混酸;
④控制温度约为50℃,反应大约10 min,三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现;
⑤分离出一硝基甲苯,经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15 g。
请回答下列问题:
(1)实验前需要在三颈瓶中加入少许________,目的是____________________。
(2)冷凝管的作用是_________;冷却水从冷凝管的_______(填“a”或“b”)端进入。
(3)仪器A的名称是________,使用该仪器前必须进行的操作是_________________。
(4)分离反应后产物的方案如下:

其中,操作1的名称为________,操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管(尾接管)和________________、_________________。
(5)该实验中一硝基甲苯的产率为________(保留三位有效数字)。

以含钴废催化剂(主要成分为Co、Fe、SiO2)为原料,制取氧化钴的流程如下:

(1)溶解:溶解后过滤,将滤渣洗涤2~3次,洗液与滤液合并,其目的是
(2)氧化:加热搅拌条件下加入NaClO3,将Fe2+氧化成Fe3+,其离子方程式
已知:铁氰化钾化学式为K3[Fe(CN)6];亚铁氰化钾化学式为K4[Fe(CN)6]·3H2O。
3 Fe2+ + 2[Fe(CN)6]3- = Fe3[Fe(CN)6]2↓(蓝色沉淀)
4 Fe3+ + 3[Fe(CN)6 ]4- = Fe4[Fe(CN)6]3↓(蓝色沉淀)
确定Fe2+是否氧化完全的方法是。(可供选择的试剂:铁氰化钾溶液、亚铁氰化钾溶液、铁粉、KSCN溶液)
(3)除铁:加入适量的Na2CO3调节酸度,生成黄钠铁矾[Na2Fe6(SO4)4(OH)12]沉淀,写出该反应的化学方程式
(4)沉淀:生成沉淀碱式碳酸钴[(CoCO3)2·3Co(OH)2],沉淀需洗涤,洗涤的操作是
(5)溶解:CoCl2的溶解度曲线如图所示。向碱式碳酸钴中加入足量稀盐酸,边加热边搅拌至完全溶解后,需趁热过滤,其原因是

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(1)“酸浸”时一般控制温度为30 ℃,温度不宜过高的原因是
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(3)物质A的化学式是
(4)写出流程中省略的操作步骤:,若操作不当则会产生杂质Zn(OH)Cl,欲降低产品中该杂质的含量,可以采取的方法是

绿矾(FeSO4·7H2O)是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。下面是以市售铁屑(含少量锡、氧化铁等杂质)为原料生产纯净绿矾的一种方法:

查询资料,得25℃时有关物质的数据如下表:


饱和H2S溶液
SnS沉淀完全
FeS开始沉淀
FeS沉淀完全
pH值
3.9
1.6
3.0
5.5

(1)操作II中,先通入硫化氢至饱和,目的是;后加入硫酸酸化至pH=2的作用是
(2)操作IV得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤,其目的是:
①除去晶体表面附着的硫酸等杂质;

(3)工业上常用氧化还原滴定法测定绿矾产品中Fe2+含量,测定步骤如下:
a.称取2.850g绿矾产品,溶解,在250mL容量瓶中定容;
b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中;
c.用硫酸酸化的0.01000mol·L-1KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00mL。
①已知酸性KMnO4被FeSO4还原时生成Mn2+。写出该测定过程的离子反应方程式:
②滴定时盛放KMnO4溶液的仪器为(填仪器名称)。
③判断此滴定实验达到终点的方法是
④若实验操作无失误,测得上述样品中FeSO4·7H2O的含量仍偏低,则可能的原因是:

氢氧化镁广泛用作阻燃剂和填充剂。以白云石(化学式:MgCO3·CaCO3)为原料制备氢氧化镁的工艺流程如下:

(1)根据流程图,白云石“轻烧”分解的化学反应式是
(2)“研磨”的目的是
(3)加入氨水时反应的化学方程式为
检验Mg(OH)2沉淀是否洗涤干净的方法是
(4)本流程中可以循环利用的物质是
(5)传统工艺是将白云石高温分解为氧化镁和氧化钙后提取,而该工艺采用轻烧白云石的方法,其优点是

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