[实验化学]
2-苯基-2-丁醇是重要的有机合成中间体，以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下：
【实验装置】
装置Ⅰ 装置Ⅱ
【实验步骤】
步骤1：将镁条置于装置Ⅰ的三颈烧瓶中，加入100 mL乙醚（ρ＝0.71g·cm－3），在冷却条件下缓缓滴入溴苯，微热并加入一小块碘引发反应①。
步骤2：滴加14.2 mL丁酮和30 mL乙醚混合物，发生反应②；滴加入20％的NH4Cl水溶液，发生反应③。
步骤3：分出油层，用水洗涤至中性，用无水CaCl2干燥。
步骤4：用装置Ⅱ先蒸出乙醚，再蒸馏出产品。
（1）步骤1中加入碘的作用是 。
（2）装置Ⅰ中滴加液体所用的仪器的名称是 ，反应②需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是 。
（3）步骤三中分离出油层的具体实验操作是 。
（4）装置Ⅱ采用的是减压蒸馏，实验时需将吸滤瓶需连接 ；采用这种蒸馏方式的原因是 。
三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]×3H2O可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解，对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。
限选试剂：浓硫酸、1.0 mol·L-1 HNO3、1.0 mol·L-1 盐酸、1.0 mol·L-1 NaOH、3% H2O2、0.1 mol·L-1 KI、0.1 mol·L-1 CuSO4、20% KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。
（1）该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是，现象是。
（2）固体产物中铁元素存在形式的探究。
①提出合理假设
假设1：全部是铁单质；假设2：；假设3：。
②设计实验方案证明你的假设
③实验过程
根据②中方案进行实验。在答题卡上按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。
| 实验步骤 |
预期现象与结论 |
| 步骤1： |
部分固体不溶解 |
| 步骤2： |
|
| 步骤3：继续步骤2中的（2），进行固液分离，用蒸馏水洗涤固体至洗涤液无色。取少量固体于试管中，滴加过量HCl后，静置，取上层清液，滴加适量H2O2，充分振荡后滴加KSCN。 |
孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3，还含少量Fe、SiO2的化合物，实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3，步骤如下：
请回答下列问题：
（1）溶液A的金属离子有Cu2+、Fe2+、Fe3+。从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂①为（填代号），检验溶液A中Fe3+的最佳试剂为（填代号）。
a．KMnO4b．(NH4)2S c．H2O2d．KSCN
（2）由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发、、过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是。
（3）制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中先通入，然后再通入 （填化学式）。
（4）欲测定溶液A中Fe2+的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应。用KMnO4标准溶液滴定时应选用滴定管（填“酸式”或“碱式”）。
亚硝酸钠（NaNO2）是一种常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量，某兴趣小组进行下面实验探究，查阅资料知道：
①2NO + Na2O2 = 2NaNO2
②2NO2 + Na2O2 = 2NaNO3
③酸性KMnO4溶液可将NO2－氧化为NO3－，MnO4－还原成Mn2+。
Ⅰ.产品制备与检验：用如下装置制备NaNO2：
（1）写出装置A烧瓶中发生反应的化学方程式并标出电子转移
的方向和数目。
（2）B装置的作用是。
（3）有同学认为装置C中产物不仅有亚硝酸钠，还有碳酸钠和氢氧化钠，为制备纯净NaNO2应在B、C装置间增加一个装置，请在框内画出增加的装置图，并标明盛放的试剂。
（4）试设计实验检验装置C中NaNO2的存在（写出操作、现象和结论）。
Ⅱ.含量的测定
称取装置C中反应后的固体4.000g溶于水配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.1000mol/L酸性KMnO4溶液进行滴定，实验所得数据如下表所示：
| 滴定次数 |
1 |
2 |
3 |
4 |
| KMnO4溶液体积/mL |
20.60 |
20.02 |
20.00 |
19.98 |
（5）第一组实验数据出现异常，造成这种异常的原因可能是（双项选择）。
A．酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗
B．锥形瓶洗净后未干燥
C．滴定终了仰视读数
D．滴定终了俯视读数
（6）根据表中数据，计算所得固体中亚硝酸钠的质量分数。
（结果保留4位有效数字）
(15分)氯化亚铜是重要的铜盐系列化工产品，广泛应用于石油化工、纺织印染、颜料、医药、电镀、有机合成等行业。以工业海绵铜为原料，采用硝酸铵氧化分解技术生产硫酸铜进而生产氯化亚铜。海绵铜的主要成分是CuO和Cu，生产工艺流程图如下。
思考并回答下列问题。
（1）生产原理：
①溶解时生成的还原产物在酸性溶液中稳定存在，请写出此时的氧化还原反应离子方程式 。
②还原氯化：2CuSO4 + (NH4)2SO3 + 2NH4Cl + H2O ="=" 2CuCl↓ + 2(NH4)2SO4 + H2SO4
（2）得到副产品的化学式为 。
（3）生产后阶段，从滤液获得副产品的步骤：①蒸发浓缩 ②冷却结晶 ③ ④洗涤 ⑤干燥。
（4）产品的洗涤方法是，先用pH=2的稀H2SO4洗，后用95%的酒精洗。酒精洗的目的是 ；请设计简单实验方案，检验稀H2SO4洗时是否洗干净 。
（5）定量分析
称取2.000g CuCl样品(杂质不参与反应)，溶于一定量的0.5000mol·L－1FeCl3溶液中，加水稀释至200mL得到溶液，取20.00mL 用0.1000mol·L－1的Ce(SO4)2溶液滴定到终点，消耗20.00mLCe(SO4)2溶液。
①此实验涉及溶液配制与定量滴定的基本操作中，合理的是 ；
②有关反应式：Fe3++CuCl=Fe2++Cu2++Cl－ Ce4++Fe2+=Fe3++Ce3+
则样品中CuCl的质量分数 。
(14分)某化学兴趣小组为研究生铁(含碳)与浓硫酸的反应情况及产物性质，设计如下实验。请回答下列问题：
（1）按上图所示装置进行实验(夹持装置及尾气处理装置未画出)。仪器b的名称为________；实验过程中，装置B中观察的现象是_______________；装置C中有白色沉淀生成，该沉淀是______________(填化学式)，原因是___________。
（2）装置A中还会产生CO2气体，请写出产生CO2的化学方程式：______________________。
（3）为了验证装置A中产生的气体中含有CO2，应先从下列①～④中选出必要的装置连接A装置中c处管口，从左到右的顺序为 (填序号)；装置②的作用是 ；③的作用是 ；然后再进行的操作是从a处多次鼓入N2，原因是_______________。
（4）某同学通过验证实验后期装置A中产生的气体中还含有H2，理由是________(用离子方程式表示)。