[实验化学]
对硝基苯甲酸在医药、感光材料等工业中应用广泛。以对硝基甲苯等为原料制取对硝基苯甲酸(黄色结晶，熔点242 ℃，沸点约359 ℃，微溶于水，能升华。)的反应原理为：
＋Na2Cr2O7＋4H2SO4―→
＋Na2SO4＋Cr2(SO4)3＋5H2O
某小组以对硝基甲苯等物质为原料制取对硝基苯甲酸的实验装置如下图所示(加热和仪器固定装置均已略去)，实验步骤如下：
步骤1：向250 mL三颈烧瓶中依次加入适量的对硝基甲苯、重铬酸钠粉末、水，并充分混合。在搅拌下，用滴液漏斗滴入适量浓硫酸后，加热0．5 h至反应液呈黑色。
步骤2：待反应混合物冷却后，和适量冰水充分混合，抽滤并用50 mL水分两次洗涤。将洗涤后的固体放入盛有适量5%硫酸溶液中，水浴加热10 min，冷却后抽滤。
步骤3：将抽滤后的固体溶于适量5%NaOH溶液中，50 ℃温热后抽滤，在滤液中加入少量活性炭，煮沸后趁热抽滤。将得到的滤液慢慢加入到盛有适量15%硫酸溶液的烧杯中，析出黄色沉淀，抽滤，冷水洗涤，干燥得粗产品。
（1） 在步骤1中“搅拌”是用电动搅拌器完成的，这样操作的好处有________、________。
（2） 在三颈烧瓶中，随着浓硫酸的加入，反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，必要时可采取的措施是________。
（3） 在步骤2中，抽滤所得固体的主要成分是________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________(填仪器名称)。
（4） 步骤3用NaOH溶液进行处理的作用主要是____。
用NaOH溶液处理后，需50 ℃温热后抽滤的原因是____。
（5） 制得的粗产品需要进一步精制(纯化)，根据对硝基苯甲酸的有关性质可知，对其进行精制(纯化)可以用乙醇溶液完成，也可以采用________法完成。
(15分)三氯化磷（PCl3）是合成药物的重要化工原料，可通过白磷和氯气化合得到。
已知：白磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5；PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷)；POCl3能溶于PCl3；POCl3和PCl3遇水会强烈水解。实验室制取PCl3的装置示意图和有关数据如下：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
密度/g·cm-3 |
| 白磷 |
44.1 |
280.5 |
1.82 |
| PCl3 |
-112 |
75.5 |
1.574 |
| POCl3 |
2 |
105.3 |
1.675 |
请回答：
（1）实验所需氯气可用MnO2和浓HCl反应制取，反应离子方程式为 ，实验过程中所用的玻璃仪器除酒精灯和玻璃导气管外，还需要的玻璃仪器有 。
（2）实验过程中有以下操作：①加入白磷②打开K2③打开K1④加热，正确的操作顺序为： ，通入CO2的目的是 。E烧杯中加入冷水的目的是 ，干燥管中碱石灰的作用是
（4）实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等，先加入过量白磷除去PCl5和过量白磷后，再除去PCl3中的POCl3可用 的方法有制备纯净的PCl3。
（5）①已知亚磷酸（H3PO3）是二元弱酸，PCl3与足量的NaOH溶液反应可生成两种正盐写出反应的化学方程式为 。
②若将0.01 mol POCl3投入热水配成1 L的溶液，再逐滴加入AgNO3溶液，则先产生的沉淀是 [已知Ksp(Ag3PO4)＝1.4×10－16，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10]。
I．硝酸铜在1000℃时分解：Cu(NO3)2
Cu+2NO2↑+O2↑，用试管收集一试管气体并倒立于盛水的水槽中，写出气体溶解的化学反应方程式 ，并判断液体 （填“能”“不能”）充满整个试管（假定倒吸进试管的液体不流出）。
II．工业上生产硝酸铜晶体的流程图如下：
①在保温去铁的过程中，为使Fe3+沉淀完全，可以向溶液中加入CuO，调节溶液的pH，根据下表数据，溶液的pH应保持在 范围．
| 氢氧化物开始沉淀时的pH |
氢氧化物沉淀完全时的pH |
|
| Fe3+ Cu2+ |
1.9 4.7 |
3.2 6.7 |
②蒸发浓缩时，要用硝酸调节溶液的pH=1，其目的是 （结合离子方程式说明）。
③如图所示为硝酸铜晶体[Cu(NO3)2·nH2O]的溶解度曲线（温度在30℃前后对应不同的晶体），从图中获取如下信息，不正确的有 （填字母）。
a．C点溶液为Cu(NO3)2的不饱和溶液
b．30℃时结晶可析出两种晶体
c．按上述流程最终得到的晶体是Cu(NO3)2·3H2O
d．将A点溶液升温至30℃时，可以析出Cu(NO3)2·3H2O晶体
④某些共价化合物（如H2O、NH3、N2O4等）在液态时发生了微弱的电离，如：2H2O
OH—+H3O+，则液态NH3电离的方程式是 ，液态N2O4电离得到电子数相差18的阴阳离子，因此可用Cu与液态N2O4反应制备无水硝酸铜，则同时生成的另一种物质为 。
一溴乙烷为无色液体，熔点-119.1℃，沸点38.4℃，常用于汽油的乙基化、冷冻剂和麻醉剂。制备一溴乙烷的反应原理为：NaBr+H2SO4=HBr↑+NaHSO4，CH3CH2OH+HBr→CH3CH2Br+H2O。实验室可用如下装置制备一溴乙烷：
某学生的实验过程和具体操作可简述如下：
查阅资料可知：
①可能产生的副产物有： CH3CH2OCH2CH3、CH2BrCH2Br、CH2=CH2、Br2、SO2，其中1,2-二溴乙烷为无色液体，熔点9.3℃，沸点131.4℃。
②油层a用浓硫酸处理可以除掉乙醚、乙醇和水等杂质。
请结合以上信息回答下列问题：
（1）实验过程中锥形瓶置于冰水混合物中的目的是 。
（2）水层a中的离子除Na+、H+、OH-和Br-外，还一定含有 ，检验该离子的方法是 。
（3）油层a、b均呈微黄色。该学生猜测油层b除一溴乙烷外还可能含有其它一种或多种副产物，为验证其成分设计了如下的实验操作。
| 实验步骤 |
预期现象和结论 |
| 步骤1：将油层b转移至 中，再加入足量稀 Na2SO3溶液充分振荡，静置。 |
|
| 步骤2：取步骤1的水层少量于试管中，加入稀硫酸酸化，再加入适量新制氯水及少量CCl4，充分振荡，静置。 |
溶液分层，下层呈橙红色，证明 。 |
| 步骤3：将步骤1的油层充分洗涤、干燥后装入蒸馏装置中， 至温度计升高至450C左右。 |
馏出蒸汽的温度稳定在38℃左右，不再有蒸汽馏出时，将蒸馏烧瓶中残留液体置于冰水浴中冷却，凝结成白色固体，则证明油层b中含有1,2-二溴乙烷。 |
（4）该同学在实验过程中加入了10mL乙醇（0.17mol），足量浓硫酸，适量水，以及0.15mol溴化钠，最后蒸馏获得了10.9g一溴乙烷产品。请计算产率 （用小数表示，保留二位小数）。
(16分)用芒硝（Na2SO4·10H2O）制备纯碱、铵明矾[NH4Al(SO4)2·12H2O]的生产工艺流程图如下所示：
（1）溶液C中的溶质主要是 。
（2）铵明矾的溶液呈 性，铵明矾可用于净水，用离子方程式说明原理 。
（3）过程Ⅰ反应温度不能超过40℃，主要原因是 。
（4）运用化学平衡原理解释Na2SO4溶液稍过量的原因 。
（5）滤液E中溶质离子为 。
（6）写出工艺流程中焙烧的反应方程式 。
实验室可以用MgCl2•6H2O为原料制备碳酸镁晶须，主要流程如下：
试回答：
（1）操作1的名称是 。
（2）上述反应过程要控制好温度，因为MgCO3置于水中长时间加热煮沸可完全生成 Mg(OH)2，其原因是 。
（3）另査阅文献，在加热煮沸时也可能生成碱式碳酸镁Mg5(OH)2(CO3)4·4H2O，写出该反应的化学方程式 。
（4）某课题组为了确定MgCO3在水中长时间加热煮沸后所得的固体成分，进行如下 研究。（注：Mg(OH)2,Mg5(OH)2(CO3)4.4H2O在煮沸时均不会分解）
①定性研究：请你完成下表中内容。
| 实验步骤 |
预期的实验现象和结论 |
| 取一定质量的固体样品 |
若 则固体产物为Mg(OH)2 |
②另取一定质量的固体，灼烧至恒重，能否通过固体质量的减少量来确定固体的成分？_______(填“能”或“否”)，理由是