[实验化学]
对硝基苯甲酸在医药、感光材料等工业中应用广泛。以对硝基甲苯等为原料制取对硝基苯甲酸(黄色结晶,熔点242 ℃,沸点约359 ℃,微溶于水,能升华。)的反应原理为:
+Na2Cr2O7+4H2SO4―→
+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O
某小组以对硝基甲苯等物质为原料制取对硝基苯甲酸的实验装置如下图所示(加热和仪器固定装置均已略去),实验步骤如下:
步骤1:向250 mL三颈烧瓶中依次加入适量的对硝基甲苯、重铬酸钠粉末、水,并充分混合。在搅拌下,用滴液漏斗滴入适量浓硫酸后,加热0.5 h至反应液呈黑色。
步骤2:待反应混合物冷却后,和适量冰水充分混合,抽滤并用50 mL水分两次洗涤。将洗涤后的固体放入盛有适量5%硫酸溶液中,水浴加热10 min,冷却后抽滤。
步骤3:将抽滤后的固体溶于适量5%NaOH溶液中,50 ℃温热后抽滤,在滤液中加入少量活性炭,煮沸后趁热抽滤。将得到的滤液慢慢加入到盛有适量15%硫酸溶液的烧杯中,析出黄色沉淀,抽滤,冷水洗涤,干燥得粗产品。
(1) 在步骤1中“搅拌”是用电动搅拌器完成的,这样操作的好处有________、________。
(2) 在三颈烧瓶中,随着浓硫酸的加入,反应温度迅速上升,为使反应温度不致过高,必要时可采取的措施是________。
(3) 在步骤2中,抽滤所得固体的主要成分是________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外,还有________、________(填仪器名称)。
(4) 步骤3用NaOH溶液进行处理的作用主要是____。
用NaOH溶液处理后,需50 ℃温热后抽滤的原因是____。
(5) 制得的粗产品需要进一步精制(纯化),根据对硝基苯甲酸的有关性质可知,对其进行精制(纯化)可以用乙醇溶液完成,也可以采用________法完成。
已知离子反应:Fe3++3SCN-
Fe(SCN)3具有反应迅速、现象明显等特点,是检验Fe3+常用的方法之一。某化学兴趣小组为探究Fe(SCN)3的性质,做了以下实验:
①取10 mL l mol·L-1FeCl3溶液,滴加3~4滴浓KSCN溶液,振荡后溶液立即变成红色。
②取少量红色溶液,滴加少许浓硝酸,静置,溶液红色褪去,同时产生大量的红棕色气体混合物A。
③将该气体混合物A通入过量的Ba(OH)2溶液中,产生白色沉淀B和剩余气体C。
气体C无色无味,能使燃烧的木条熄灭,可排放到空气中,不会改变空气的成分。
④过滤,向白色沉淀B中滴加少量稀硝酸,沉淀完全溶解,同时产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体D。
⑤取②中反应后溶液少许,滴加BaCl2溶液,产生不溶于稀硝酸的白色沉淀E。
根据上述实验现象,回答下列问题:
(1)B的化学式为_________________;E的化学式为___________________。
(2)混合气体A的成分是___________________(填化学式)。
(3)该兴趣小组同学根据以上实验现象分析得出结论:Fe(SCN)3具有还原性,则实验②中反应得到的氧化产物是____________(填化学式)。
(4)该兴趣小组同学从上述实验中得到启发,若用SCN-间接检验Fe2+时应注意___________________________________________________.
(13分)某研究性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应的气体产物成分进行研究。
(1)提出假设:①该反应的气体产物是CO2。
②该反应的气体产物是CO。
③该反应的气体产物是。
(2)设计方案:如图所示,将一定量的氧化铁在隔绝空气的条件下与过量炭粉完全反应,测定参加反应的碳元素与氧元素的质量比。
(3)查阅资料:氮气不与碳、氧化铁发生反应。实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠(NaNO2)饱和溶液混合加热反应制得氮气。
请写出该反应的离子方程式:。
(4)实验步骤:
①按上图连接装置,并检查装置的气密性,称取3.20g氧化铁、2.00g碳粉混合均匀,放入48.48g的硬质玻璃管中;
②加热前,先通一段时间纯净干燥的氮气;
③停止通入N2后,夹紧弹簧夹,加热一段时间,澄清石灰水(足量)变浑浊;
④待反应结束,再缓缓通入一段时间的氮气。冷却至室温,称得硬质玻璃管和固体总质量为52.24g;
⑤过滤出石灰水中的沉淀,洗涤、烘干后称得质量为2.00g。
步骤②、④中都分别通入N2,其作用分别为、
。
(5)数据处理:试根据实验数据分析,写出该实验中氧化铁与碳发生反应的化学方程式:
。
(6)实验优化:从环境保护的角度,请你提出一个优化方案将此实验装置进一步完善:
。
(18分)下表是实验室制备气体的有关内容:
| 编号 |
实验内容 |
实验原理 |
发生装置 |
| ① |
制氧气 |
H2O2―→O2 |
|
| ② |
制氨气 |
NH4Cl―→NH3 |
|
| ③ |
制氯气 |
HCl―→Cl2 |
(1)上述实验原理中,从反应中有无电子转移的角度看,明显不同于其他气体的是(填编号),写出实验室常用的制取该气体的化学方程式:______________________________________。
(2)根据表中所列实验原理,从下列装置中选择合适的发生装置,将其字母填入上表的空格中。
(3)若用上述制备O2的装置制备NH3,应选择的试剂为。
(4)在浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2可以制得碳酸钙,制取时应先通入的气体是,该反应的化学方程式为:____________________________________________________。
(5)制备Cl2需用8 mol·L-1的盐酸100 mL,现用12 mol·L-1的盐酸来配制。
①需要用量筒量取12 mol·L-1的盐酸的体积为mL;
②实验室提供有如下仪器,为完成配制需要选择的仪器为。
A.100 mL量筒
B.托盘天平
C.玻璃棒
D.50 mL容量瓶
E.10 mL量筒
F.胶头滴管
G.100 mL烧杯
H.100 mL容量瓶
③下列实验操作中不正确的是(填写字母)。
A.使用容量瓶前,检查它是否漏水
B.容量瓶用蒸馏水洗净后,再用待配溶液润洗
C.配制溶液时,用量筒量取浓盐酸并沿玻璃棒倒入容量瓶中,缓慢加入蒸馏水到距离刻度线1~2 cm处,改用胶头滴管滴加蒸馏水直到凹液面的最低点和刻度线相平
D.定容后盖好瓶塞,用食指顶住瓶塞,用另一只手托住瓶底,把容量瓶倒转和摇动多次
(化学方程式每空4分,其余均2分,共22分)已知氨气可以与灼热的氧化铜反应得到氮气和金属铜,用下图的装置可以实现该反应。
回答下列问题:
(1)A中加入的物质是__________,发生反应的化学方程式是。
(2)B中加入的物质是__________,其作用是。
(3)实验时在C中观察到的现象是
发生反应的化学方程式是
(4)实验时在D中观察到的现象是
D中收集到物质是__________,检验该物质的方法和现象是。
实验室需要配制0.1 mol/L NaOH溶液450 mL,回答下列问题:
(1)如图所示的仪器中配制溶液肯定不需要的是(填序号),
配制上述溶液还需用到的玻璃仪器是(填仪器名称);
(2)下列操作中,容量瓶所不具备的功能有(填序号)。
A.配制一定体积准确浓度的标准溶液
B.贮存溶液
C.测量容量瓶规格以下的任意体积的液体
D.用来加热溶解固体溶质
(3)根据计算用托盘天平称取NaOH的质量为g;
(4)取用任意体积的所配0.1 mol/L NaOH溶液时,下列物理量中不随所取体积的多少而变化的是(填字母);
A.溶液中NaOH的物质的量 B.溶液的浓度
C.溶液中Na+的数目 D.溶液的密度
(5)将所配制的NaOH溶液进行测定,发现浓度大于0.1mol/L。请你分析下列哪些操作会引起所配浓度偏大(填写字母)。
A.烧杯未进行洗涤
B.配制前,容量瓶中有少量蒸馏水
C.NaOH在烧杯中溶解后,未冷却就立即转移到容量瓶中,并进行定容;
D.往容量瓶转移时,有少量液体溅出
E.在容量瓶中定容时俯视容量瓶刻度线
F.定容后塞上瓶塞反复摇匀,静置后,液面不到刻度线,再加水至刻度线。