正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：
2CH3CH2CH2CH2OH
(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
反应物和产物的相关数据如下
| |
相对分子质量 |
沸点/℃ |
密度（g/cm3） |
水中溶解性 |
| 正丁醇 |
74 |
117.2 |
0.819 |
微溶 |
| 正丁醚 |
130 |
142.0 |
0.7704 |
几乎不溶 |
合成反应：
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。
请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为 。
（2）加热A前，需先从____（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去 ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗
的 （填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤④中最后一次水洗的目的是 。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集 （填选项字母）左右的馏分。
a．100℃ h． 117℃ c． 135℃ d．142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____，下层液体的主要成分为 。
（7）本实验中，正丁醚的产率为 。
焦亚硫酸钠（NA2S2O5）是常用的食品抗氧化剂之一，易被氧化为硫酸钠。某研究小组进行如下实验：采用下图装置（实验前已除尽装置内的空气）制取NA2S2O5。装置II中有NA2S2O5晶体析出，发生的反应为：NA2SO3＋SO2＝NA2S2O5
（1）装置I中产生气体的化学方程式为 。
（2）要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是 。
（3）装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置（夹持仪器已略去）为 （填序号）。
（4）NA2S2O5溶于水即生成NAHSO3。证明NAHSO3溶液中HSO3－的电离程度大于水解程度，可采用的方法是 （填序号）。
| A．测定溶液的pH |
| B．加入BA（OH）2溶液 |
| C．加入盐酸 |
| D．加入品红溶液 |
E．用蓝色石蕊试纸检测
（5）检验NA2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是 。
（6）葡萄酒常用NA2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）的方案如下：
（已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI）①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25．00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）为 g·L－1。
②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果 （填“偏高”“偏低”或“不变”）。
某化学课外兴趣小组为探究铜跟浓硫酸的反应情况，设计了右图所示装置进行有关实验：
（1）先关闭活塞A，将6.4 g铜片和12 mL 18 mol/L的浓硫酸放在圆底烧瓶中共热至反应完成，发现烧瓶中还有铜片剩余．再打开活塞A，将气球中的氧气缓缓挤入圆底烧瓶，最后铜片完全消失。
①写出上述过程中烧瓶内发生反应的化学方程式：
打开活塞A之前 ；
打开活塞A之后 。
②B是用来收集实验中产生的气体的装置，但集气瓶内的导管未画全，请用文字叙述如何把导管补充完整 ；
（2）实际上，在打开活塞A之前硫酸仍有剩余。为定量测定余酸的物质的量，甲、乙两学生进行了如下设计：
①甲学生设计方案是：先测定铜与浓硫酸反应产生SO2的量，再通过计算确定余酸的物质的量。他测定SO2的方法是将装置A产生的气体缓缓通过装置D，从而测出装置A产生气体的体积（已折算成标准状况）。你认为甲学生设计的实验方案中D装置中试剂为： （填化学式）。
②乙学生设计的方案是：将反应后的溶液冷却后全部移入到烧杯中稀释，并按正确操配制100 mL溶液，再取20 mL于锥形瓶中，用 作指示剂，用标准氢氧化钠溶液进行滴定[已知：Cu（OH）2开始沉淀的pH约为5]，选择该指示剂的理由为 ；再求出余酸的物质的量，若耗去A mol/L氢氧化钠溶液B mL，则原余酸的物质的量为 mol（用含A、B的表达式来表示）。
氯化铜是一种广泛用于生产颜料、木材防腐剂等的化工产品。某研究小组用粗铜（含杂质Fe）按下述流程制备氯化铜晶体（CuCl2·2H2O），已知氯化铜易溶于水，难溶于乙醇。
（1）溶液1中的金属离子有Fe3+、Fe2+、Cu2+。能检验出溶液1中Fe2+的试剂是 （填编号）
①KMnO4
②K3[Fe(CN）6]
③NaOH
④KSCN
（2）试剂Y用于调节pH以除去杂质，Y可选用下列试剂中的（填序号） 。
A．NaOH
B．NH3·H2O
C．CuO
D．Cu2(OH） 2CO3
E．CuSO4
调节pH至4～5的原因是 。
（3）配制实验所需480mL10mol/L浓HCl时用到的玻璃仪器有：量筒、玻璃棒、烧杯、 。
（4）得到CuCl2·xH2O晶体最好采用的干燥方式是 。
A．空气中加热蒸干
B．空气中低温蒸干
C．HCl气流中加热烘干
D．HCl气流中低温烘干
（5）为了测定制得的氯化铜晶体（CuCl2·xH2O）中x的值，某兴趣小组设计了以下实验方案：称取m g晶体溶于水，加入足量氢氧化钠溶液、过滤、沉淀洗涤后用小火加热至质量不再轻为止，冷却，称量所得黑色固体的质量为ng。根据实验数据测得x＝ （用含m、n的代数式表示）。
实验室用如图所示的仪器药品制取无水氯化铁粉末，已知氯化铁粉末很容易吸水生成结晶水化合物FeCl3+6H2O=FeCl3•6H2O
（1）按照气体流向从左到右顺序连接仪器应是（填仪器接口顺序（①接_____，_____接_____，_____接_____；
（2）烧瓶A中反应方程式是 ，B中反应的化学方程式是_________。
（3）A、B中的酒精灯应先点燃 _ 处（填“A”或“B”（的酒精灯，理由是 _ 。
（4）这套实验装置是否完整？ _ （填“是”或“否”（，若不完整还须补充 _ 装置（若第一问填“是”，则此问不需要作答（。
某烧碱样品中含有少量不与酸作用的可溶性杂质，为了测定其纯度，进行以下滴定
操作：
A．在250 mL容量瓶中配制250 mL烧碱溶液
B．用移液管（或碱式滴定管）量取25.00 mL 烧碱溶液于锥形瓶中并加几滴酚酞指示剂
C．在天平上准确称取烧碱样品w g，在烧杯中加蒸馏水溶解
D．将物质的量浓度为m mol·L－1的标准H2SO4溶液装入酸式滴定管，调整液面，记下开始刻度V1 mL
E．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定到终点，记录终点刻度为V2 mL
请完成下列问题：
（1）正确的操作步骤是（填写字母）__→__→__→D→__。
（2）操作D中液面应调整到_______________；尖嘴部分应_________________。
（3）以下操作会造成所测烧碱溶液浓度偏低的是（）
A．酸式滴定管未用待装溶液润洗
B．碱式滴定管未用待装溶液润洗
C．锥形瓶未用待装溶液润洗
D．在滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
（4）该烧碱样品的纯度计算式是__________________________________________。