正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：
2CH3CH2CH2CH2OH
(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
反应物和产物的相关数据如下
| |
相对分子质量 |
沸点/℃ |
密度（g/cm3） |
水中溶解性 |
| 正丁醇 |
74 |
117.2 |
0.819 |
微溶 |
| 正丁醚 |
130 |
142.0 |
0.7704 |
几乎不溶 |
合成反应：
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。
请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为 。
（2）加热A前，需先从____（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去 ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗
的 （填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤④中最后一次水洗的目的是 。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集 （填选项字母）左右的馏分。
a．100℃ h． 117℃ c． 135℃ d．142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____，下层液体的主要成分为 。
（7）本实验中，正丁醚的产率为 。
为测定Na2CO3和NaHCO3固体混合物中Na2CO3的质量分数，称取一定质量的样品，甲同学利用图I所示装置测量产生CO2的体积，乙同学利用图II所示装置通过干燥管的增重测量产生CO2的质量，已知所用稀硫酸均足量。
（l）盛放稀硫酸的仪器名称为。
（2）试剂X为____；试剂Y为____。
（3）甲同学在进行实验时，为减小误差，应注意的事项有（填选项字母）。
A．读数前应使整套装置冷却至室温
B．调整Z的高度使量气装置左右液面相平
C．读数时视线与Z内凹液面最低点相切
D．读数前应通入一定量的N2使生成的CO2全部进入量气装置
（4）按乙同学的实验方案进行实验，使测得的Na2CO3的质量分数偏高的因素有（写一种）
，使测得的Na2CO3的质量分数偏低的因素有（写一种）________。
（5）为完成相同的测定任务，下列实验方案不能达到实验目的的是（填选项字母）。
A．取mg混合物与足量Ba（OH）2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干得ng固体
B．取mg混合物与足量盐酸充分反应，将溶液加热、蒸干、灼烧得ng固体
C．取mg混合物充分加热，固体质量减少ng
D．将图II装置中的稀硫酸改为稀盐酸进行实验
为证明化学反应有一定的限度，进行如下探究活动：
I．取5mL 0.1mol/L的KI溶液，滴加5—6滴FeCl3稀溶液；
Ⅱ．继续加入2mL CCl4，盖好玻璃塞，振荡静置。
Ⅲ．取少量分液后得到的上层清液，滴加KSCN溶液。
Ⅳ．移取25.00mLFeCl3稀溶液至锥形瓶中，加入KSCN溶液用作指示剂，再用c mol/LKI标准溶液滴定，达到滴定终点。重复滴定三次，平均耗用c mol/LKI标准溶液VmL。
（1）探究活动I中发生反应的离子方程式为。
请将探究活动Ⅱ中“振荡静置”后得到下层液体的操作补充完整：将分液漏斗放在铁架台上，静置。
。
（2）探究活动Ⅲ的意图是通过生成红色的溶液（假设溶质全部为Fe(SCN)3），验证有Fe3+残留，从而证明化学反应有一定的限度，但在实验中却未见溶液呈红色。对此同学们提出了下列两种猜想：
猜想一：Fe3+全部转化为Fe2+猜想二：生成的Fe(SCN)3浓度极小，其颜色肉眼无法观察。
为了验证猜想，查阅资料获得下列信息：
信息一：乙醚微溶于水，密度为0.71g/mL，Fe(SCN)3在乙醚中的溶解度比在水中大；
信息二：Fe3+可与[Fe(CN)6]4—反应生成暗蓝色沉淀，用K4[Fe(CN)6](亚铁氰化钾)溶液检验Fe3+的灵敏度比用KSCN溶液更高。
结合新信息，现设计以下实验方案验证猜想：
①请完成下表
| 实验操作 |
现象和结论 |
| 步骤一： |
若产生暗蓝色沉淀，则。 |
| 步骤二： |
若乙醚层呈红色，则。 |
②写出实验操作“步骤一”中的反应离子方程式：。
（3）根据探究活动Ⅳ，FeCl3稀溶液物质的量浓度为mol/L。
某研究小组探究：
I ．铜片和浓硫酸的反应（夹持装置和A中加热装置已略,气密性已检验）
II． SO2和 Fe( NO3)3溶液的反应[1.0 mol/L的 Fe(NO3)3溶液的 pH＝1]请回答下列有关问题：
探究I
(l)某学进行了下列实验:取12.8g铜片和20 mL 18 mol•L-1的浓硫酸放在三颈瓶中共热,直至反应完毕,最后发现烧瓶中还有铜片剩余，同时根据所学的知识同学们认为还有较多的硫酸剩余。
①装置A中反应的化学方程式是_______
②该同学设计求余酸浓度的实验方案是测定产生气体的量。其方法有多种,请问下列方案中不可行的是______ (填字母）。
| A．将产生的气体缓缓通过预先称量的盛有碱石灰的干燥管,结束反应后再次称貴 |
| B．将产生的气体缓缓通入酸性髙锰酸钾溶液,再加入足量BaCl2溶液，过滤、洗涤、干燥、称量沉淀 |
| C．用排水法测定其产生气体的体积(折算成标准状况） |
| D．用排饱和NaHSO3溶液的方法测定其产生气体的体积(折算成标准状况） |
探究II
(2)为排除空气对实验的干扰，滴加浓硫酸之前应进行的操作是______。
(3)裝置B中产生了白色沉淀，分析B中产生白色沉淀的原因，提出下列三种猜想：
猜想1:SO2与Fe3+反应；猜想2 ：在酸性条件下SO2与NO3-反应；猜想3：____________；
①按猜想1，装置B中反应的离子方程式是______，证明该猜想应进一步确认生成的新物质，其实验操作及现象是____________。
②按猜想2,只需将装置B中的Fe(NO3)3溶液替换为等体积的下列某种溶液，在相同条件下进行实验。应选择的替换溶液是______ (填序号）。
a．0.1 mol/L 稀硝酸 b． 1.5 mol/L Fe(NO3)2溶液
c． 6.0 mol/L NaNO3和0.2 mol/L盐酸等体积混合的溶液
某化学兴趣小组拟采用下图所示装置电解饱和氯化钠溶液制备H2，通过H2还原氧化铜测定Cu的相对原子质量Ar（Cu），同时检验Cl2的氧化性（图中夹持和加热仪器已略去）。
（1）直流电源中的X极为极（填“正”、“负”、“阴”或“阳”）；写出甲装置U形管中反应的离子方程式：；实验开始后，用铁棒作电极的一侧的实验现象是。
（2）为完成上述实验，正确的链接顺序为：a连，b连（填写连接的字母）。
（3）装置乙中的G瓶内溶液可能为（填字母）。
| A．淀粉KI溶液 | B．NaOH溶液 | C．Na2S溶液 | D．Na2SO3溶液 |
H瓶内的反应的离子方程式为：。
（4）在对硬质玻璃试管里的氧化铜粉末加热前需要进行的操作为：。
（5）装置丙中N瓶内盛放的试剂为，作用是。
（6）为了测定Cu的相对原子质量，某同学通过实验测得如一下数据：
I．氧化铜样品质量为m1g
Ⅱ．反应后硬质玻璃管中剩余固体质量为m2g
Ⅲ．反应前后U形管及其固体质量差为m3g
Ⅳ．反应前后瓶及其液体质量差为m4g
①请选择理论上误差最小的一组数据计算Ar（Cu），Ar（Cu）=。
②如果选用其它数据进行计算，会导致Ar（Cu）（填“偏大”、“偏小”或“无影响”），理由是。
A装置中装有淡黄色的固体，分液漏斗中装有浓盐酸，B中盛浓硫酸，C中放有催化剂，D中盛淀粉碘化钾溶液，E中盛足量的NaOH溶液，F中盛FeSO4和H2SO4混合溶液。
先打开止水夹，通入N2，待装置中空气被赶尽后关诩止水夹，点燃酒精灯：从分液漏斗放入浓盐酸，D中溶液迅速变蓝，F中溶液由浅绿色变为棕黄色(整个装置乖O3)。
（1）淡黄色固体所含化学键的名称为：________；装有遮黄色的固体仪器的名称_______。
（2）如何检查装置的气密性___________________________________________________。
（3）C中反应的化学方程式___________________________________________________。
（4）E装置中反应的离子方程式_______________________________________________。
（5）如F中仍有
，如何检验含有Fe2+____________________________________。