(5分)实验室常利用甲醛（HCHO）法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4NH4＋ ＋6HCHO =3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋ ［滴定时，1 mol (CH2)6N4H＋与 l mol H＋相当，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I 称取样品1．500 g。
步骤II 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤III 移取25．00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
（1）根据步骤III填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积_______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察____________。
A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时现象：__________________________________________________。
（2）滴定结果如下表所示：
| 滴定 次数 |
待测溶液的体积 /mL |
标准溶液的体积/mL |
|
| 滴定前刻度 |
滴定后刻度 |
||
| 1 |
25．00 |
1．02 |
21．03 |
| 2 |
25．00 |
2．00 |
21．99 |
| 3 |
25．00 |
0．20 |
20．20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0．1010 mol·L－1，则该样品中氮的质量分数为___________。
某校化学兴趣小组设计了图示实验装置（图中省略了夹持仪器）来测定某铁碳合金中铁的质量分数，并探究铁与浓硫酸的反应。
⑴ m克铁碳合金中加入过量浓硫酸，未点燃酒精灯前，A、B均无明显现象，其原因是
①常温下碳与浓硫酸不反应；② ___________________ 。
⑵写出加热时A中碳与浓硫酸发生反应的化学方程式 ______________________ 。
⑶B中的现象是： _______________________________________ ；
C的作用是： ___________________ _______________________ 。
⑷待A中不再逸出气体时，停止加热，拆下E并称重，E增重bg。则铁碳合金中铁的质量分数为 _____________ (写表达式)。
(5)反应一段时间后，用滴管吸取A中的溶液滴入到适量水中作为试样，试样中所含金属离子的成分有以下三种可能:
Ⅰ:只含有Fe3+；Ⅱ:只含有Fe2+；Ⅲ: 。
|
验证Ⅲ的实验方法是 。
有一份铵盐混合物，取其质量为10.00g时，含有xmol的(NH4)2SO4和ymol的NH4HSO4
。以下实验取用不同质量的铵盐混合物均加入同浓度的50.00mL的NaOH溶液, 加热充分反应，将产生的气体A经干燥之后用浓硫酸吸收。
测定结果如下；
铵盐混合物质量为10.00g和20.00g时，浓硫酸增加的质量相同；
铵盐混合物质量为30.00g时，浓硫酸增加的质量为0.68g；
铵盐混合物质量为40.00g时，浓硫酸的质量不变。
（1）A气体的化学式为______________
（2）10.00g铵盐混合物中含有NH4+的物质的量为_____mol(用含x，y的关系式表示)，10.00g铵盐混合物溶于水后可电离出H+的物质的量为___mol(用含x，y的关系式表示)。
（3）在含有2 mol NH4+与1 mol H+的溶液中加入2 molOH—，加热充分反应，可产生气体A__________ mol
（4）计算：50.00mL的NaOH溶液的浓度为__________mol/L,该铵盐中氮元素的质量分数是%；（计算结果均保留两位小数）
“白铁皮”即镀锌铁皮，镀锌层犹如铁皮的保护层,具有较强的耐腐蚀性,这层膜的厚度是判断白铁皮质量的重要指标，某研究性学习小组为了测定镀膜厚度,设计了下面的实验方案。
已知：
锌与强碱溶液反应的离子方程式为 :Zn+20H-=Zn022-+H2↑
锌的密度为dg/cm3
某学习小组同学设计了下图装置,使单侧面积为Scm2、质量为mg，的镀锌铁皮完全浸人6mol·L-1NaOH溶液中，充分反应。
回答下列问题 :
（1）仪器名称A _B
（2）装置中导管 a 的作用是_________________________,
（3）干燥管C与量气管D（具有刻度的细长玻璃管）在反应前后液面高度有何要求：
反应前_______________,反应后 ,（答：“C中液面高于D中液面”，“C中液面低于D中液面”，“C中液面与D中液面相平”）其目的是_______________________。
（4）除了锌之外，另一种常见金属与强碱溶液反应的离子方程式为 。
（5）请设计实验证明，铁并未与强碱溶液反应而进入溶液 。
（6）实验前后量气管中液面读数分别为 V1mL、V2mL，（实验条件的气体摩尔体积为Vm L·mol-1), 则镀锌铁皮的厚度为h=_______________________cm（写出数学表达式）。
（7）请另设计一种测镀锌膜的厚度的方案，并用简单的方式表述出来：
|
氧化还原滴定法是科研和生产中测定溶液中物质浓度的常用方法。
⑴莫尔法是一种沉淀滴定法，以K2CrO4为指示剂，用标准硝酸银滴定待测液，进而测定溶液中Cl-的浓度 [Ksp(AgCl) =1.56×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1.10×10-12，Ag2CrO4为砖红色]
①滴定终点的现象是_________________；
②硝酸银标准液应装在 式滴定管中滴定。
③已知该滴定适宜的酸度范围是pH 6.5～10.5，但当溶液中有铵盐存在，c(NH4+)＜0.05mol/L时，应将溶液的pH控制在6.5～7.2。下列有关说法你认为合理的有__________。
a.若溶液pH＜6.5，则Cr2O72—+H2O
2CrO42—+2H+平衡左移，导致Ag2CrO4沉淀过迟，影响实验结果
b.若溶液中有铵盐存在时，当pH＞7.2，则有可能因为生成[Ag(NH3)2]+,影响实验结果
c.滴定时应剧烈摇动，以使被AgCl沉淀吸附的Cl-及时释放出来，防止滴定终点提前
⑵氧化还原滴定是水环境监测常用的方法，可用于测定废水中的化学耗氧量（单位：mg/L——每升水样中还原性物质被氧化需O2的质量）。某废水样100.00mL，用硫酸酸化后，加入0.01667mol/L的K2Cr2O7溶液25.00mL，使水样中的还原性物质在一定条件下完全被氧化。然后用0.1000mol/L的FeSO4标准溶液滴定剩余的Cr2O72-，实验数据记录如下：
 实验数据实验序号 |
FeSO4溶液体积读数/mL |
|
| 滴定前 |
滴定后 |
|
| 第一次 |
0.10 |
16.20 |
| 第二次 |
0.30 |
15.31 |
| 第三次 |
0.20 |
15.19 |
①完成离子方程式的配平：
___Cr2O72-+___Fe2++____ _______ ____Cr3++____Fe3++____H2O
②计算废水样的化学耗氧量。 （写出计算过程,结果精确到小数点后一位。）
14、用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液时，下列实验操作会引起测定结果偏高的是：
①用天平称量NaOH固体时，将NaOH放在右盘，砝码放在左盘，并移动游码使之平衡。
②滴定前有气泡，滴定终点无气泡。
③用蒸馏水洗净锥形瓶后盛入待测NaOH溶液进行滴定。
④用蒸馏水洗净酸滴定管后盛入标准盐酸进行滴定。
⑤滴定终点读取酸滴定管数据时，仰视刻度线。