滴定实验是化学学科中重要的定量实验。
请回答下列问题：
（1）酸碱中和滴定——用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液。
①下列操作造成测定结果偏高的是 (填选项字母)
A．滴定终点读数时，俯视滴定管刻度，其他操作正确。
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
②该学生的实验操作如下：
A用碱式滴定管取稀NaOH 25.00mL，注入锥形瓶中，加入甲基橙做指示剂。
B用待测定的溶液润洗碱式滴定管。
C用蒸馏水洗干净滴定管。
D取下酸式滴定管用标准的HCl溶液润洗后，将标准液注入滴定管刻度“0”以上2～3cm处，再把滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下。
E、检查滴定管是否漏水。
F、另取锥形瓶，再重复操作一次。
G、把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度。
a. 滴定操作的正确顺序是（用序号填写）___________________________ 。
b. 在G操作中如何确定终点？ __________________________ ____ 。
c. 若换酚酞做指示剂，如何确定终点？ _________________________ ____ 。
（2）氧化还原滴定—取草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用浓度为0.1mol·L－1的高锰酸钾溶液滴定，发生的反应为：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O。表格中记录了实验数据：
| 滴定次数 |
待测液体积 (mL) |
标准KMnO4溶液体积(mL) |
|
| 滴定前读数 |
滴定后读数 |
||
| 第一次 |
25.00 |
0.50 |
20.40 |
| 第二次 |
25.00 |
3.00 |
23.00 |
| 第三次 |
25.00 |
4.00 |
24.10 |
①滴定时，KMnO4溶液应装在 (“酸”或“碱”)式滴定管中，滴定终点时滴定现象是 。
②该草酸溶液的物质的量浓度为_____________。
（3）沉淀滴定――滴定剂和被滴定物的生成物比滴定剂与指示剂的生成物更难溶。
参考下表中的数据，若用AgNO3滴定NaSCN溶液，可选用的指示剂是 (填选项字母)。
| 难溶物 |
AgCl |
AgBr |
AgCN |
Ag2CrO4 |
AgSCN |
| 颜色 |
白 |
浅黄 |
白 |
砖红 |
白 |
| Ksp |
1.77×10－10 |
5.35×10－13 |
1.21×10－16 |
1.12×10－12 |
1.0×10－12 |
A．NaCl B．NaBr C．NaCN D．Na2CrO4
(14分)某化学小组通过查阅资料，设计了如下图所示的方法以含镍废催化剂为原料来制备NiSO4。已知某化工厂的含镍废催化剂主要含有Ni，还含有Al(31％)、Fe(1．3％)的单质及氧化物，其他不溶杂质(3.3％)。
部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时的pH如下：
（1）“碱浸”过程中发生反应的离子方程式是。
（2）“酸浸”时所加入的酸是 (填化学式)。
（3）加入H2O2时发生反应的离子方程式为。
（4）操作b为调节溶液的pH，你认为pH的调控范围是。
（5）产品晶体中有时会混有少量绿矾(FeS04·7H20)，其原因可能是。(写出一点即可)。
（6）NiSO4·7H2O可用于制备镍氢电池(NiMH)，镍氢电池目前已经成为混合动力汽车的一种主要电池类型。NiMH中的M表示储氢金属或合金。该电池在充电过程中总反应的化学方程式是Ni(OH)2+M=NiOOH+MH，则NiMH电池放电过程中，正极的电极反应式为。
(15分)为研究铜与浓硫酸的反应，某化学兴趣小组进行如下实验。
实验I：反应产物的定性探究,按如图装置(固定装置已略去)进行实验：
（1）F装置的烧杯中发生反应的离子方程式是；B装置中的现象是。
（2）实验过程中，能证明浓硫酸中硫元素的氧化性强于氢元素的现象是。
（3）实验结束时，撤去所有酒精灯之前必须完成的实验操作是。
（4）实验结束后，证明A装置试管中反应所得产物是否含有铜离子的操作方法是。
实验Ⅱ：反应产物的定量探究
（5）在铜与浓硫酸反应的过程中，发现有黑色物质出现，且黑色物质为Cu2S。产生Cu2S的反应为aCu+
（6）为测定硫酸铜的产率，将该反应所得溶液中和后配制成250．00 mL溶液，取该溶液25．00 mL加入足量 KI溶液中振荡，以淀粉溶液为指示剂，用O．36 mol·
的Na2S2O3溶液滴定生成的I2，3次实验平均消耗该Na2S2O3溶液25．00 mL。若反应消耗铜的质量为6．4 g，则硫酸铜的产率为。(已知
)
(15分)某实验小组的同学为探究Na2O2与SO2的反应，用下图所示装置进行实验。通入SO2气体后，将带火星的木条插入试管C中，木条复燃。
请回答下列问题：
（1）A装置中浓硫酸的作用是__________。
（2）部分同学依据Na2O2和CO2的反应，用类比的方法推理Na2O2与SO2反应的固体产物为__________。另一部分同学依据SO2的强还原性和Na2O2的强氧化性，猜想产物中含有Na2SO4。为检验生成物中是否存在Na2SO4，他们设计了如下实验方案：
请判断上述方案是否合理__________，简要说明理由：__________。
（3）向1L1.0mol/LNaOH溶液中缓慢通入1.0molSO2气体，请分析通入SO2物质的量与溶液中溶质组成的关系，填写下表空格。
| n(SO2)的范围/mol |
溶液中溶质的化学式 |
| （0，0.5） |
__________ |
| __________ |
Na2SO3、NaHSO3 |
请在下图中画出溶液中溶质的总质量随缓慢通入SO2物质的量的变化曲线。（作图时请在起点、拐点和终点注明坐标）
研究性学习小组进行SO2的制备及性质探究实验。
（1）根据反应Na2SO3(固)＋H2SO4(浓)＝Na2SO4＋SO2＋H2O，制备SO2气体。
①用下列简图，在答题卡的方框中画出制备并收集SO2的实验装置(含试剂)示意图。
② 实验过程中，使用分液漏斗滴加浓硫酸的操作是。
（2）将SO2气体分别通入下列溶液中：
① 品红溶液，现象是；
② 溴水溶液，现象是；
③ 硫化钠溶液，现象是。
（3）有一小组在实验中发现，SO2气体产生缓慢，以致后续实验现象很不明显，但又不存在气密性问题。请你推测可能的原因并说明相应的验证方法（可以不填满）。
① 原因，验证方法。
② 原因，验证方法。
③ 原因，验证方法。
某化学小组欲探究铁及其化合物的氧化性和还原性，请回答下列问题：
（1）除胶头滴管外，你认为本实验必不可缺少的一种玻璃仪器是 。
（2）请帮他们完成以下实验报告：
实验目的：探究铁及其化合物的氧化性和还原性。
试剂：铁粉、FeCl3溶液、FeCl2溶液、氯水、锌片、铜片。
实验记录（划斜线部分不必填写）：
| 序号 |
实验内容 |
实验现象 |
离子方程式 |
实验结论 |
| ① |
在FeCl2溶液中滴入适量氯水 |
溶液由浅绿色变为棕黄色 |
Fe2+具有还原性 |
|
| ② |
在FeCl2溶液中加入锌片 |
 |
Zn＋Fe2+＝Zn2+＋Fe |
|
| ③ |
在FeCl3溶液中加入足量铁粉 |
Fe＋2Fe3+＝3 Fe2+ |
Fe3+具有氧化性 |
|
| ④ |
 |
Fe3+具有氧化性 |
实验结论：。
（3）根据以上结论判断，下列物质中既有氧化性，又有还原性的有：。（填序号）
A、Cl2
B、Na
C、Na+
D、Cl－
E、SO2
F、盐酸
（4）亚铁盐在溶液中易被氧化，而实验室中需要纯净的亚铁盐溶液。那么保存亚铁盐溶液时应该如何防止亚铁盐被氧化。