Ⅰ（本题9分）乙酸乙酯是重要的工业原料和溶剂，通常混有少许乙醇和乙酸。某学习小组利用图1装置制取乙酸乙酯粗产品，再分析乙酸乙酯的含量。
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乙酸乙酯 |
乙醇 |
乙酸 |
| 沸点 |
77.1℃ |
78.5℃ |
117.9℃ |
操作步骤如下：
（I）准确称量20.0g乙酸乙酯粗品于锥形瓶中，用0.50mol/LNaOH滴定（酚酞做指示剂）。终点时消耗NaOH溶液的体积为40.0mL
（II）另取20.0g乙酸乙酯粗产品于250mL锥形瓶中，加入100mL 2.1mol/LNaOH溶液混合均匀后，装上冷凝箱，在水浴上加热回流约1小时，装置如图2所示。待冷却后，用0.50mol/LHCl滴定过量的NaOH。终点时消耗盐酸的体积为20.0mL。
回答下列问题：
（1）实验（II）中冷水从冷水凝管的 （填a或b）管口通入。
（2）利用实验（I）、（II）测量的数据计算粗产物中乙酸乙酯的质量分数为 。
（3）实验结束后，同学们对粗产品中乙酸乙酯的含量不高进行讨论。
①有人认为是实验（II）带来的误差。建议将图2中的锥形瓶改为三颈瓶，装置如图3，在三颈瓶的c、d口装配相关的仪器并进行恰当的操作，可以提高测定的精确度。你认为在三颈瓶的c、d口装配相关的仪器或操作是： （填字母）；
A．装上温度计，严格控制反应温度
B．实验中经常打开瓶口，用玻璃进行搅拌
C．在反应后期，用事先安装的分液漏斗添加一定量的NaOH溶液
②还有同学认为改进乙酸乙酯的制取装置（图1）才能提高产率。拟出你的一条改进建议
Ⅱ（本题6分）如图是配制50 mL酸性KMnO4标准溶液的过程示意图。
（1）请你观察图示判断其中不正确的操作有________(填序号)。
（2）其中确定50 mL溶液体积的容器是____________________________________(填名称)。
（3）如果按照图示的操作所配制的溶液进行实验，在其他操作均正确的情况下，所测得的实验结果将________(填“偏大”或“偏小”)。
自来水生产的流程示意图见下：
（1）混凝剂除去悬浮物质的过程（填写序号）
①只是物理变化 ②只是化学变化 ③是物理和化学变化
FeSO4·7H2O是常用的混凝剂，它在水中最终生成沉淀。
（2）实验室过滤操作所用到的玻璃仪器是。
（3）我们有时感觉自来水“有漂白粉气味”是因为使用了氯气消毒，请写出有关的化学反应方程式。
下列物质中，可以作为氯气的代用品。（填写序号）
①臭氧②NH3（液） ③K2FeO4④SO2
（4）有些地区的天然水中含有较多的钙、镁离子。用离子交换树脂软化硬水时，先后把水通过分别装有离子交换树脂和离子交换树脂的离子交换柱。（填“阴”或“阳”）
（5）测定水中的溶解氧：量取20mL水样，迅速加入MnSO4和KOH混合溶液，再加入KI溶液，立即塞好塞子，振荡使完全反应。打开塞子，迅速加入适量硫酸溶液，此时有碘单质生成。用0.10mol/LNa2S2O3溶液滴定生成的碘，消耗了6.00mL Na2S2O3溶液。已知在碱性溶液中，氧气能迅速氧化Mn2+，生成物在酸性条件下可以将碘离子氧化为碘单质，本身重新还原为Mn2+。
上述过程发生的反应可表示为：2Mn2++4OH－+O2=2MnO(OH)2
MnO(OH)2+2I－+4H+=I2+Mn2++3H2O I2+2S2O32－=2I－+S4O62－
求水中的溶解氧量（以mg·g－１为单位）
下图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置（加热设备及夹持固定装置均略去），请根据要求完成下列各题（仪器装置可任意选用，必要时可重复选择，ａ、ｂ为活塞）。
（1）若气体入口通入CO和CO2的混合气体，Ｅ内放置CuO，选择装置获得纯净干燥的CO，并验证其还原性及氧化产物，所选装置的连接顺序为 （填代号）。能验证CO氧化产物的现象是 。
（2）停止CO和CO2混合气体的通入，Ｅ内放置Na2O2，按A→E→D→B→H装置顺序制取纯净干燥的O2，并用O2氧化乙醇。此时，活塞a应 ，活塞b应 ，需要加热的仪器装置有 （填代号），ｍ中反应的化学方程式为： 。
（3）若气体入口改通空气，分液漏斗内改加浓氨水，圆底烧瓶内改加NaOH固体，Ｅ内放置铂铑合金网，按A→G→E→D装置顺序制取干燥的氨气，并验证氨的某些性质。
①装置A中能产生氨气的原因有 。
②实验中观察到E内有红棕色气体出现，证明氨气具有 性。
铁矿石是工业炼铁的主要原料之一，其主要成分为铁的氧化物（设杂质中不含铁元素和氧元素，且杂质不与H2SO4反应）。某研究性学习小组对某铁矿石中铁的氧化物的化学式进行探究。
Ⅰ．铁矿石中含氧量的测定；
① 按上图组装仪器，检查装置的气密性；
② 将5.0g铁矿石放入硬质玻璃管中，装置B、C中的药品都为碱石灰(详见图示，夹持仪器省略)
③ 从左端导气管口处不断地缓缓通入H2，待C装置出口处H2验纯后，点燃A处酒精灯
④ 充分反应后，撤掉酒精灯，再持续通入氢气至完全冷却。
（1）装置C的作用为 。
（2）测的反应后装置B增重1.35g，则铁矿石中氧的百分含量为 。
Ⅱ．铁矿石中含铁量的测定
（3）步骤④中煮沸的作用是 。
（4）步骤⑤中用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管、 。
（5）下列有关步骤⑥的操作中说法正确的是 。
a．因为碘水为黄色，所以滴定过程中不需加指示剂
b．滴定过程中可利用淀粉溶液作为指示剂
c．滴定管用蒸馏水洗涤后可以直接装液
d．锥形瓶不需要用待测液润洗
e．滴定过程中，眼睛注视滴定管中液面变化
f．滴定结束后，30s内溶液不恢复原来的颜色再读数
（6）若滴定过程中消耗0.4000mol·L−1KI溶液25.00ml，则铁矿石中铁的百分含量为 。
Ⅲ．（7）由Ⅰ、Ⅱ可以推算出该铁矿石中铁的氧化物的化学式为 。
邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理为:
实验过程中的主要步骤如下:
步骤1．向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚，5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。
步骤2．缓缓加热到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30-60min内滴完。
步骤3．升温到135-140°C，恒温回流2.5h。
步骤4．将反应液冷却到120°C，直到反应完成
步骤5．将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三口烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6．冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7．用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
（1）磷酸在实验中的作用是_____。
（2）本实验中二甲苯的作用是_____。
（3）步骤4中反应完成的标志是_____。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是_____。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是_____、_____。
制备水杨酸对正辛基苯基酯（
）如下：
步骤一：将水杨酸晶体投入三颈烧瓶中，再加入氯苯，搅拌溶解后，加入无水三氯化铝。
步骤二：按图所示装置装配好仪器，水浴加热控制温度在20～40℃之间，在搅拌下滴加SOCl2，反应制得
水杨酰氯。该反应为：
（水杨酸）＋SOCl2→
（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO2↑
步骤三：将三颈烧瓶中的混合液升温至80℃，再加入对正辛苯酚[
]，温度控制在100℃左右，不断搅拌。
步骤四：过滤、蒸馏、减压过滤；酒精洗涤、干燥。
（1）步骤一中加入三氯化铝的作用是。
（2）实验时，冷凝管中的水应从进出（选填“a”或“b”）；装置c的作用是。
（3）步骤三中发生反应的化学方程式为 。
（4）步骤四减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用的硅酸盐材料的仪器有 。
（5）步骤四减压过滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是。