.硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]较硫酸亚铁不易被氧气氧化，是分析化学中重要的试剂，常用于代替硫酸亚铁。硫酸亚铁铵在 500℃时隔绝空气加热完全分解。回答下列问题：
（1）硫酸亚铁铵隔绝空气加热完全分解，发生了氧化还原反应，固体产物可能有FeO和Fe2O3，气体产物可能有NH3、SO3、H2O、N2和 。
（2）为检验分解产物的成份，设计如下实验装置进行实验，加热A中的硫酸亚铁铵至分解完全。
① A中固体充分加热较长时间后，通入氮气，目的是 。
②为验证A中残留物是否含有FeO，需要选用的试剂有 。
| A．KSCN溶液 | B．稀硫酸 |
| C．浓盐酸 | D．KMnO4溶液 |
③装置B中BaCl2溶液的作用是为了检验分解产物中是否有 气体生成，若含有该气体，观察到的现象为 。
④若A中分解产物有N2，固体残留物只有Fe2O3，Fe2O3的物质的量为bmol，C中沉淀物质的量为amol，则b a（填“大于”、“小于”或“等于”）
⑤实验中，观察到C中有白色沉淀生成，则C中发生的反应为
（用离子方程式表示）。
（3）已知亚铁离子被氧气氧化的反应是：4Fe2+ + O2 + (4+2x) H2O
2Fe2O3•xH2O + 8H+，硫酸亚铁铵溶液较硫酸亚铁溶液不易被氧气氧化，其原因是 。
某化学研究性学习小组通过查阅资料，设计了如下图所示的方法以含镍废催化剂为原料来制备NiSO4•7H2O。已知某化工厂的含镍催化剂主要含有Ni，还含有Al（31%）、Fe（1.3%）的单质及氧化物，其他不溶杂质(3.3%)。
部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时的pH如下：
| 沉淀物 |
Al(OH)3 |
Fe(OH)3 |
Fe(OH)2 |
Ni(OH)2 |
| pH |
5.2 |
3.2 |
9.7 |
9.2 |
回答下列问题：
⑴操作a、c中需使用的仪器除铁架台（带铁圈）、酒精灯、烧杯、玻璃棒外还需要的主要仪器为。
⑵“碱浸”过程中发生的离子方程式是。
⑶“酸浸”时所加入的酸是 (填化学式）。酸浸后，经操作a分离出固体①后，溶液中可能含有的金属离子是。
⑷操作b为调节溶液的pH，你认为pH的最佳调控范围是。
⑸“调pH为2~3”的目的是。
⑹产品晶体中有时会混有少量绿矾（FeSO4·7H2O），其原因可能是。
工业纯碱中常常含有NaCl、Na2SO4等杂质。为测定某工业纯碱的纯度，设计了如下图实验装置。
依据实验设计，请回答：
(1）装置中盛装稀硫酸的仪器名称是；
装置D的作用是
。
(2）为达到测定某工业纯碱的纯度实验目的，一次实验中至少应进行称量操作的次数为。
(3）若不考虑操作、药品及其用量等方面
的影响，该实验测得结果会 (填“偏高”、“偏低”、“无影响”）；
原因是
(你若认为无影响，该空不用回答）。
已知硫铁矿的主要成分是FeS2（铁元素呈+2价，硫元素呈—1价）。以下是分析硫铁矿中FeS2含量的三种方法，各方法的操作流程图如下：
请同答下列问题：
(1)流程图中操作①、②、③分别指的是：①____________、②___________、③________。
操作④、⑤用到的主要仪器是：④_________、⑤__________(每空填1～2个仪器)。
(2)判断溶液中SO42-离子己沉淀完全的方法是______________________________________。
(3)某同学用方法Ⅲ测定试样中Fe元素的含量，需要准确配制KMnO4标准溶液，下列因素导致所配制的溶液浓度偏大的有
| A．砝码生锈 | B．定容时俯视 |
| C．称量时物质和砝码位置反了（需要游码） | D．容量瓶用待装液润 |
(4)某同学采用方法Ⅱ分析矿石中的Fe含量，发现测定结果总是偏高，则产生误差的可能原因是______________________________________。
(5)称取矿石试样1.60g，按方法Ⅰ分析，称得BaSO4的质量为4.66g，假设矿石中的硫元素全部来自于FeS2，则该矿石中FeS2的质量分数是_________________________。
(10分)某学生为测定未知浓度的硫酸溶液，实验如下：用1.00mL待测硫酸配制100 mL稀H2SO4溶液；以0.14 mol·L－1的NaOH溶液滴定上述稀 H2SO425mL，滴定终止时消耗NaOH溶液15mL。
（1）该学生用标准0.14 mol·L－1NaOH溶液滴定硫酸的实验操作如下：
| A．用酸式滴定管取稀H2SO4 25 mL，注入锥形瓶中，加入指示剂。 | |
| B．用待测定的溶液润洗酸式滴定管。 | C．用蒸馏水洗干净滴定管。 |
| D．取下碱式滴定管用标准的NaOH溶液润洗后，将标准液注入碱式滴定管刻度“0”以上2～3 cm处，再把碱式滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下。 |
E．检查滴定管是否漏水。 F．另取锥形瓶，再重复操作一次。
G．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度。
①滴定操作的正确顺序是(用序号填写)： 。
②该滴定操作中应选用的指示剂是： 。
③在G操作中如何确定终点?
。
（2）碱式滴定管用蒸馏水润洗后，未用标准液润洗导致滴定结果(填“偏小”、“偏大”或“恰好合适”)，原因是。
（3）计算待测硫酸(稀释前的硫酸)溶液的物质的量浓度为 mol·L－1 (计算出结果到小数点后二位)
下列有关实验操作或结果的说法中正确的是（在给出的选项中，至少有两项是符合题目要求的）
| A．将pH试纸用蒸馏水湿润后，测量某溶液的pH |
| B．把铜片和铁片紧靠在一起浸入稀硫酸中，铜片表面出现气泡 |
| C．滴定管洗净后经蒸馏水润洗后，即可注入标准液进行中和滴定实验 |
| D．电解盐酸溶液后（盐酸过量），再通入一定量HCl气体时，电解质溶液可恢复到和原来一样 |
E．用广泛pH试纸测量Na2S溶液的pH时，得pH=10.5
F．实验室在配制FeCl3溶液时，先将FeCl3溶于一定量的浓盐酸中，再加蒸馏水稀释至所需浓度