(12分)可用图示装置制取少量乙酸乙酯（酒精灯等在图中均已略去）。请填空： 
（1）试管a中需加入浓硫酸、冰醋酸和乙醇各2mL，正确的加入顺序用操作是
_______________________________________
（2）为防止a中的液体在实验时发生暴沸，在加热前应采取的措施是
_______________________________________
（3）实验中加热试管a的目的是：____________________________；_____________________________
（4）试管b中加有饱和Na2CO3溶液，其作用是_______________________________________。
（5）反应结束后，振荡试管b，静置。反应结束后，试管B内的液体分成两层，乙酸乙酯在______层（填写“上”或“下”）．若分离10mL该液体混合物需要用到的主要玻璃仪器是______．
Ⅰ.某化学实验小组探究市售食用白醋中醋酸的准确浓度，取25.00mL某品牌食用白醋于烧杯中，稀释并转移至250mL容量瓶中，定容，摇匀。取稀释液25.00mL用浓度为cb mol/L的标准NaOH溶液对其进行滴定。
（1）该小组用酚酞试液作指示剂，判断到达滴定终点的实验现象是： 。
（2）右图表示50mL滴定管中液面的位置，若A与C刻度间相差l mL，A处的刻度为25，滴定管中液面读数应为mL。
（3）为了减小实验误差，该同学一共进行了三次实验，假设每次所取白醋体积均为25.00mL，NaOH标准液浓度为cb mo1/L，三次实验结果记录如下：
| 实验次数 |
第一次 |
第二次 |
第三次 |
| 消耗NaOH溶液体积/mL |
26.32 |
25.34 |
25.30 |
从上表可以看出，第一次实验中记录消耗NaOH溶液的体积明显多于后两次，其原因可能是。
| A．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡 |
| B．盛装标准液的滴定管装液前用蒸馏水洗后，未用标准液润洗 |
| C．第一次滴定用的锥形瓶用白醋润洗 |
D．该NaOH标准液保存时间过长，有部分变质，浓 度降低 |
（4）根据所给数据，写出计算该白醋中醋酸的物质的量浓度的表达式(不必化简)：
c＝。
Ⅱ. 用中和滴定法测定NaOH和Na2CO3混合溶液中的NaOH的质量分数时，可先在混合溶液中加入过量的BaCl2溶液，使Na2CO3完全变成BaCO3沉淀，然后用标准盐酸滴定（用酚酞做为指示剂）。试回答：
（1）向混有BaCO3沉淀的NaOH溶液里滴加盐酸，为什么不会使BaCO3溶解而能测定NaOH溶液的质量分数？
（2）分析在滴定过程中不断振荡锥形瓶的原因？
（3）滴定终点时溶液颜色如何变化？
（4）能否改用甲基橙作指示剂？并说明理由。
硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料．某课外兴趣小组将适量浓硝酸分多次加到铜粉与稀硫酸的混合物中，加热使之反应完全（装置如题29图I、图Ⅱ所示），通过蒸发、结晶得到硫酸铜晶体，并同时测定硫酸铜晶体中结晶水的含量．
（1）怎样检查图I装置的气密性。
（2）图I中分液漏斗内装的液体是。
（3）图Ⅱ是图Ⅰ的改进装置，与图I相比，图Ⅱ装置的明显优点是，
，，（可不答满）．
（4）课外兴趣小组同学在测定胆矾
晶体中结晶水的含量时．测得有关数据如下表：
| 加热前质量 |
加热后质量 |
|
| m1（容器） |
m2（容器+晶体） |
m3（容器+无水CuSO4） |
| 5.4g |
7.9g |
6.8g |
①为完成测定，题29图Ⅲ中还缺少的仪器名称是。
②判断样品已恒重的方法是。
③测定所得胆矾中结晶水含量的实验中，称量操作至少进行次。
④课外兴趣小组的测定结果x值（与
相比
）（填“偏高”、“偏低”、“不变”），可能的原因是。（填字母序号）
a．加热温度过高 b．胆矾晶体的颗粒较大
c．加热后放在空气中冷却 d．胆矾晶体部分风化
Ⅰ.为制取较纯净的溴苯和验证反应机理，某化学课外小组设计了实验装置（如右图）。
先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中。
（1）写出A中反应的化学方程式
（2）实验结束时，打开A下端的活塞，让反应
液流入B中，充分振荡，目的是
。
（3）C中盛放CCl4的作用是。
（4）能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。设计另外一种方案证明之（写出操作、现象及结论）
Ⅱ.含苯酚的工业废水处理的参考方案如下：
回答下列问题：
（1）设备①进行的是操作____________(填写操作名称)，实验室这一步操作所用的仪器是：____________；
（2）由设备②进入设备③的物质A是，由设备③进入设备④的物质B是；
（3）在设备③中发生反应的化学方程式为_____________________；
（4）在设备④中, 物质B的水溶液和CaO反应，产物是、和水，可通过________操作(填写操作名称)分离产物；
（5）上图中，能循环使用的物质是C6H6、CaO、______、______。
用脱脂棉包住约0．2g过氧化钠粉末，置于石棉网上，向脱脂棉上滴水，观察到脱脂棉剧烈燃烧起来。
（1）由上述实验现象所推出的结论是：第一：有氧气生成；第二：。
Na2O2跟水反应的化学方程式是。
（2）某研究性学习小组拟用右图所示装置（气密性良好）进行实验，以证明上述结论。
①用以验证第一条结论的实验操作及现象是：
②用以验证第二条结论的实验操作及现象是：
（3）实验（2）向试管中加水至固体完全溶解且不再有气泡生成后，滴入酚酞试液，发现溶液先变红后褪色，为探究其原因，该小组同学从查阅有关资料中得知：Na2O2与水反应可生成H2O2，H2O2具有强氧化性和漂白性。请从另外一个角度（即不能再使用酸碱指示剂）设计一个简单的实验，验证Na2O2跟足量水充分反应后的溶液中有H2O2存在。
。
某化学兴趣小组用铜和浓硫酸制取SO2，并依次检验SO2具有酸性氧化物的性质和还原性、漂白性、氧化性，所用仪器如下图所示（图中连接胶管、夹持和加热装置省略）：
查阅资料可知，HSO－3的酸性强弱与H2CO3相近。请回答下列问题：
（1）上述装置的接口连接顺序依次是（填导管接口字母）。
（2）装置A、D中发生反应的化学方程式是：A， D。
（3）证明SO2具有氧化性的现象是；证明SO2具有还原性的实验中，反应的离子方程式是。
（4）C试管中NaOH溶液的作用是，CCl4的作用是。
（5）实验过程中还观察到A试管内产生黑色沉淀，查资料可知，该黑色沉淀是副反应产生的CuS和Cu2S。收集黑色沉淀经过滤、洗净、干燥后放入氧气流中加热，然后冷却，用电子天平称重发现黑色固体质量减少a%，则a值范围是。