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题文

间硝基苯胺(Mr=128)是一种重要的染料中间体。它是一种黄色针状结晶,微溶于水,随温度升高溶解度增大,溶于乙醇、乙醚、甲醇。间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原,其反应式如下:

已知:R-NH2 + H+  → R-NH3+
实验步骤:
①在100mL锥形瓶中加入8g结晶硫化钠与30mL水,搅拌溶解。再加入2g硫黄粉,缓缓加热并不断搅拌到硫黄粉全部溶解,冷却后备用。
②在150mL三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯(Mr=158)与40mL水,安装机械搅拌装置、滴液漏斗和回流冷凝管如图所示,将步骤①配制的多硫化钠溶液加入滴液漏斗。

③加热三颈烧瓶至瓶内微微沸腾,开动搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液。慢慢滴加多硫化钠溶液,滴加完毕后继续搅拌回流30min。移去热源,用冷水浴使反应物迅速冷却到室温后,减压过滤,滤饼洗涤三次。
④在150mL某容器中配制稀盐酸(30mL水加7mL浓盐酸),将上述粗产物转移进该容器,加热并用玻璃棒搅拌,使间硝基苯胺溶解,冷却到室温后减压过滤。
⑤冷却滤液,在搅拌下滴加过量浓氨水到pH=8,滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺。
⑥冷却到室温后减压过滤,洗涤滤饼到中性,抽干,产物重结晶提纯,在红外灯下干燥,称重,得2.56g。
回答下列问题:
(1)滴液漏斗较普通分液漏斗的优点        ;第④步中配制稀盐酸的容器名称为     
(2)间二硝基苯和间硝基苯胺都有毒,因此该实验应在      内进行。
(3)在铁和盐酸作用制得初生态氢原子(还原性远强于碱金属多硫化物)也可以将硝基还原为氨基,却未被采用,其可能原因为                    
(4)第④步用盐酸溶解粗产品,而不用水的原因               
(5)第③步中滤饼洗涤三次,可选用的洗涤剂为(  );第⑥步产物要进行重结晶,可选用的试剂为(  )。

A.冷水 B.热水 C.乙醚 D.乙醇

(6)第③步中,搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液后再滴加多硫化钠溶液,其原因为                 
(7)第⑥步中要将滤饼洗涤到中性,检验方法为                
(8)该反应的产率为      

科目 化学   题型 实验题   难度 较难
知识点: 定量研究的方法 物质检验实验方案的设计
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(12分)某实验小组用无水乙醇、乙酸与浓硫酸制取乙酸乙酯并提纯,已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶的CaCl2·6C2H5OH。请回答下列问题:

(1)制备乙酸乙酯装置如图所示,虚框内玻璃仪器名称为;冷凝水流经冷凝管时应从口进入(填“a”或“b”);
(2)生成乙酸乙酯的化学反应方程式为
(3)下列措施可提高乙酸的转化率可采取的有( )
A.增加乙醇的用量 B.蒸出乙酸乙酯
C.增加乙酸的用量 D.冷凝管中通热水
(4)实验所得乙酸乙酯远低于理论产量的可能原因。(写出其中两种)
(5)为了除去粗产品其中的醋酸,可向产品中加入溶液,在分液漏斗中充分振荡,然后静置,待分层后(填选项)。
A.直接将有机层从分液漏斗上口倒出
B.直接将有机层从分液漏斗下口放出
C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将有机层从下口放出
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将有机层从上口倒出
(6)再向得到的有机物粗产品中加入饱和氯化钙溶液,振荡、分离。加入饱和氯化钙溶液的目的是
(7)最后,加入干燥剂除去其中的水分,再进行(填操作),即可得到纯净的乙酸乙酯。

1,2-二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂,常温下它是无色液体,密度是2.18g/cm3 ,沸点131.4℃,熔点9.79℃,不溶于水,易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验中可以用下图所示装置制备1,2-二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液,试管d中装有液溴(表面覆盖少量水)。请填写下列空白:

(1)烧瓶a中发生的是乙醇的脱水反应,即消去反应,反应温度是170℃,并且该反应要求温度迅速升高到170℃,否则容易产生副反应。请你写出乙醇的这个消去反应方程式:
(2)写出制备1,2-二溴乙烷的化学方程式
(3)安全瓶b可以防止倒吸,并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象
(4)某学生做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部褪色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量,比正常情况下超出许多,如果装置的气密性没有问题,试分析其可能的原因(写出一条)
(5)c装置内NaOH溶液的作用;e装置内NaOH溶液的作用是

有关催化剂的催化机理等问题可以从“乙醇催化氧化实验”得到一些认识,某教师设计了如图所示装置(夹持装置等已省略),其实验操作为:先按图安装好装置,关闭活塞a、b、c,在铜丝的中间部分加热片刻,然后打开活塞a、b、c,通过控制活塞a和b,而有节奏(间歇性)地通入气体,即可在M处观察到明显的实验现象。试回答以下问题:

(1)A中发生反应的化学方程式:___________________________,B的作用:_____________;C中热水的作用:____________________________________。
(2)M处发生反应的化学方程式为_______________________________________。
(3)从M管中可观察到的现象:__________________________________________,
从中可认识到该实验过程中催化剂(填“参加”或“不参加”)化学反应,还可以认识到催化剂起催化作用需要一定的_____________。
(4)实验进行一段时间后,如果撤掉酒精灯,反应(填“能”或“不能”)继续进行,其原因是__________________________________________________。
(5)验证乙醇氧化产物的操作方法是____________________________________。

(9分)(1)下图装置甲是某种不溶于水的气体X的发生装置和收集装置(必要时可以加热),所用的试剂从下列试剂中选取2-3种:硫化亚铁、二氧化锰、铜屑、氯化铵、稀氨水、大理石、浓硫酸、浓硝酸、稀硝酸、蒸馏水。

①气体X的分子式是
②所选择的药品a是,c是
③下列装置乙和丙,能代替装置甲的简易装置是(填“乙”或“丙”)

④请写出在试管a中所发生反应的离子方程式
(2)在进行研究性学习的过程中,学生发现等质量的铜片分别与等体积均过量的浓硝酸或稀硝酸反应(假设反应前后溶液体积不变),所得到溶液前者呈绿色,后者呈蓝色,针对这种现象,学生进行了讨论,出现两种意见,一种认为:Cu2浓度差异引起了这种现象,你认为(填“正确”或“不正确”),依据是:
另一种意见是:溶液呈绿色可能是Cu2与NO2混合的结果,并用实验进行了证明,这些方案中可行的是
a.加热该绿色溶液,观察颜色变化b.加水稀释绿色溶液,观察颜色变化
c.向该绿色溶液中通入氮气,观察颜色变化
d.向饱和硝酸铜溶液中通入浓硝酸与铜反应产生的气体,观察颜色变化
(3)足量铜与一定量浓硝酸反应,得到硝酸铜溶液和NO2、N2O4、NO的混合气体,这些气体与1.68 L O2(标准状况)混合后通入水中,所有气体完全被水吸收生成硝酸。若向所得硝酸铜溶液中加入5 mol/L NaOH溶液至Cu2恰好完全沉淀,则消耗NaOH溶液的体积是mL。

(4分)工业上用铝土矿(含氧化铝、氧化铁)制取铝的过程如下:

请回答下列问题:
(1)沉淀C的化学式为________。
(2)操作I、操作II、操作III都是_______(填操作名称),实验室要洗涤Al(OH)3沉淀,如何检验该沉淀已洗干净
(3)生产过程中,除NaOH、H2O可以循环使用外,还可以循环使用的物质有________(填化学式)。

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