间硝基苯胺(Mr=128)是一种重要的染料中间体。它是一种黄色针状结晶,微溶于水,随温度升高溶解度增大,溶于乙醇、乙醚、甲醇。间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原,其反应式如下:
已知:R-NH2 + H+ → R-NH3+
实验步骤:
①在100mL锥形瓶中加入8g结晶硫化钠与30mL水,搅拌溶解。再加入2g硫黄粉,缓缓加热并不断搅拌到硫黄粉全部溶解,冷却后备用。
②在150mL三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯(Mr=158)与40mL水,安装机械搅拌装置、滴液漏斗和回流冷凝管如图所示,将步骤①配制的多硫化钠溶液加入滴液漏斗。
③加热三颈烧瓶至瓶内微微沸腾,开动搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液。慢慢滴加多硫化钠溶液,滴加完毕后继续搅拌回流30min。移去热源,用冷水浴使反应物迅速冷却到室温后,减压过滤,滤饼洗涤三次。
④在150mL某容器中配制稀盐酸(30mL水加7mL浓盐酸),将上述粗产物转移进该容器,加热并用玻璃棒搅拌,使间硝基苯胺溶解,冷却到室温后减压过滤。
⑤冷却滤液,在搅拌下滴加过量浓氨水到pH=8,滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺。
⑥冷却到室温后减压过滤,洗涤滤饼到中性,抽干,产物重结晶提纯,在红外灯下干燥,称重,得2.56g。
回答下列问题:
(1)滴液漏斗较普通分液漏斗的优点 ;第④步中配制稀盐酸的容器名称为 。
(2)间二硝基苯和间硝基苯胺都有毒,因此该实验应在 内进行。
(3)在铁和盐酸作用制得初生态氢原子(还原性远强于碱金属多硫化物)也可以将硝基还原为氨基,却未被采用,其可能原因为 。
(4)第④步用盐酸溶解粗产品,而不用水的原因 。
(5)第③步中滤饼洗涤三次,可选用的洗涤剂为( );第⑥步产物要进行重结晶,可选用的试剂为( )。
A.冷水 | B.热水 | C.乙醚 | D.乙醇 |
(6)第③步中,搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液后再滴加多硫化钠溶液,其原因为 。
(7)第⑥步中要将滤饼洗涤到中性,检验方法为 。
(8)该反应的产率为 。
实验室常用的浓盐酸中溶质的质量分数为36.5%, 密度为1.2g/cm3,.回答下列问题
(1)该浓盐酸中溶质的物质的量浓度为 .
(2)若要配制50mL 该浓盐酸,需要标准状况下HCl的体积为 。
(3)若要配制250mL 1.5mol/L的盐酸,需用量筒量取上述浓盐酸 毫升.
(4)将10ml的3mol/L的盐酸与10ml1mol/L的CaCl2溶液混合,则混合液中Cl-的物质的量浓度是 (假设混合后溶液的体积为二者之和)。
实验室配制500ml0.2mol/L的Na2SO4溶液,实验操作有以下步骤:
a.在托盘天平上称量出14g Na2SO4放于烧杯中加适量蒸馏水溶解并冷却至室温;
b.把制得的溶液小心转移至容量瓶中;
c.继续用烧杯向容量瓶中加水至凹液面与刻度线相切;
d.用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2-3次,并将洗涤液都小心注入容量瓶中,并轻轻振荡;
e.将容量瓶瓶塞塞紧,充分摇匀;
f.将所得溶液倒入指定试剂瓶中,贴好标签封存备用。
填写下列空白:
(1)操作步骤的正确顺序是 (填序号)。
(2)本实验用到的基本仪器已有托盘天平(带砝码)、镊子,还缺少的仪器有 。
(3)上述步骤中有明显错误的是 (填序号)。
(4)下列情况会使所配制溶液浓度偏高的是 (填序号):
①定容时俯视;
②定容时仰视;
③没有进行上述操作步骤d;
④加水时不慎超过了刻度线,发现后用胶头滴管吸出;
⑤称量时用的砝码上沾有杂质;
⑥容量瓶使用前没有干燥内壁附有水珠。
掌握仪器的名称、组装及使用方法是中学化学实验的基础,右图为两套实验装置。
(1)写出下列仪器的名称:
①____________;②____________;④ ;
(2)仪器①~④中,使用时必须检查是否漏水的有 ;图I实验过程中使用冷凝管时应从 处进水(均填序号)。
(3)若利用装置I分离四氯化碳和酒精的混合物,还缺少的仪器有 ;将仪器补充完整后进行的实验操作的名称为: 。现需配制500 ml 0.2 mol/L NaCl溶液,装置II是某同学转移溶液的示意图,图中的错误是 。
用18 mol·L-1浓硫酸配制100 mL 3.0 mol·L-1稀硫酸的实验步骤如下:
①计算所用浓硫酸的体积 ②量取一定体积的浓硫酸 ③溶解 ④
⑤转移、洗涤 ⑥定容、摇匀 ⑦装瓶贴标签
完成下列问题:
(1)所需浓硫酸的体积是 ,量取浓硫酸所用的量筒的规格是 (从下列中选用A.10 mL B.25 mL C.50 mL D.100 mL)。
(2)第③步实验的操作是 。
(3)下列情况对所配制的稀硫酸浓度有何影响?(用“偏大”“偏小”“无影响”填写)
A.所用的浓硫酸长时间放置在密封不好的容器中_______________;
B.容量瓶用蒸馏水洗涤后残留有少量的水______________;
C.所用过的烧杯、玻璃棒未洗涤________________;
D.定容时俯视刻度线________________。
(每空2分,共16分)下图为实验室制取蒸馏水的实验装置图:
请根据图示回答下列问题:
(1)指出图中两处明显的错误:①___ __,②_______ _。
(2)仪器A、B、C、D的名称分别是________、________、________、________。
(3)实验时,A中除加入少量自来水外还需要加入少量__________,其作用是__________。