间硝基苯胺(Mr=128)是一种重要的染料中间体。它是一种黄色针状结晶,微溶于水,随温度升高溶解度增大,溶于乙醇、乙醚、甲醇。间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原,其反应式如下:
已知:R-NH2 + H+ → R-NH3+
实验步骤:
①在100mL锥形瓶中加入8g结晶硫化钠与30mL水,搅拌溶解。再加入2g硫黄粉,缓缓加热并不断搅拌到硫黄粉全部溶解,冷却后备用。
②在150mL三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯(Mr=158)与40mL水,安装机械搅拌装置、滴液漏斗和回流冷凝管如图所示,将步骤①配制的多硫化钠溶液加入滴液漏斗。
③加热三颈烧瓶至瓶内微微沸腾,开动搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液。慢慢滴加多硫化钠溶液,滴加完毕后继续搅拌回流30min。移去热源,用冷水浴使反应物迅速冷却到室温后,减压过滤,滤饼洗涤三次。
④在150mL某容器中配制稀盐酸(30mL水加7mL浓盐酸),将上述粗产物转移进该容器,加热并用玻璃棒搅拌,使间硝基苯胺溶解,冷却到室温后减压过滤。
⑤冷却滤液,在搅拌下滴加过量浓氨水到pH=8,滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺。
⑥冷却到室温后减压过滤,洗涤滤饼到中性,抽干,产物重结晶提纯,在红外灯下干燥,称重,得2.56g。
回答下列问题:
(1)滴液漏斗较普通分液漏斗的优点 ;第④步中配制稀盐酸的容器名称为 。
(2)间二硝基苯和间硝基苯胺都有毒,因此该实验应在 内进行。
(3)在铁和盐酸作用制得初生态氢原子(还原性远强于碱金属多硫化物)也可以将硝基还原为氨基,却未被采用,其可能原因为 。
(4)第④步用盐酸溶解粗产品,而不用水的原因 。
(5)第③步中滤饼洗涤三次,可选用的洗涤剂为( );第⑥步产物要进行重结晶,可选用的试剂为( )。
| A.冷水 | B.热水 | C.乙醚 | D.乙醇 |
(6)第③步中,搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液后再滴加多硫化钠溶液,其原因为 。
(7)第⑥步中要将滤饼洗涤到中性,检验方法为 。
(8)该反应的产率为 。
(14分,每空2分)某课外小组利用H2还原黄色的WO3粉末测定W的相对原子质量,下图是测定装置的示意图,A中的试剂是盐酸。
请回答下列问题。
(1)仪器中装入的试剂:C________、 D________;
(2)连接好装置后应首先____________________;
(3)“加热反应管E(用“H”表示)”和“从A瓶逐滴滴加液体(用“I”表示)”这两步操作应该先进行的是(用“H”或“I”表示)_____________。在这两步之间还应进行的操作是_____________________;
(4)从实验中测得了下列数据
①空E管的质量a②E管和WO3的总质量b
③反应后E管和W粉的总质量c(充分反应后冷却到室温称量)
④反应前F管及内盛物的总质量d⑤反应后F管及内盛物的总质量e
由以上数据可以列出计算W的相对原子质量的不含“c”字母的一个计算式(可以不写单位。除W外,其他涉及的元素的相对原子质量均为已知):
计算式:Ar(W)=____________;
(5)此实验除了要对G口余气作处理外,似还有待改正之处,否则会引起较大的误差,你认为应该作何改正?________________________。
、钡盐生产中会排出大量的钡泥[主要含有
、
、
、
等]。某化工厂主要生产
、
、
,现利用钡泥制取
,其部分工艺流程如下:(已知:(1)FeO2-极易水解而生成Fe(OH)3(2)Fe3+在pH=3.7时即可水解即沉淀完全)
(1)酸溶后溶液中
,
与
的反应化学方程式为:
。
(2)酸溶时通常控制反应温度不超过70℃,且不使用浓硝酸,其原因是防止反应速率过快、浓硝酸挥发且易。
(3)该厂结合本厂生产实际选用的X为(填化学式);“中和Ⅰ”会使溶液中(填离子符号)的浓度减少。
(4)从
溶液中得到其晶体的分离方法叫。
(5)废渣可直接排放。上述流程中洗涤的目的是。
(15分)某学习小组用如图装置测定铝镁合金中铝的质量分数和铝的相对原子质量。
(1)A中试剂为。
(2)实验前,先将铝镁合金在稀酸中浸泡片刻,其目的是______________
___________________________________________________________。
(3)检查气密性,将药品和水装入各仪器中,连接好装置后,需进行的操作还有:①记录C的液面位置;②将B中剩余固体过滤、洗涤、干燥、称重;③待B中不再有气体产生并恢复至室温后,记录C的液面位置;④由A向B中滴加足量试剂;⑤检查气密性。上述操作的顺序是 (填序号);记录C的液面位置时,除视线平视外,还应__________________。
(4)B中发生反应的化学方程式为__________________________。
(5)若实验用铝镁合金的质量为a g,测得氢气体积为b mL(已换算为标准状况),B中剩余固体的质量为c g,则铝的相对原子质量为 。
(6)实验过程中,若未洗涤过滤所得的不溶物,则测得铝的质量分数将 。(填“偏大”、“偏小”、“不受影响”)
立足教材实验是掌握高中化学实验的基础,是理解化学科学的实验原理、实验方法和实验思路,提高学生实验能力的基本途径。
(1)实验1:取一块金属钠,在玻璃片上用滤纸吸干表面的煤油后,用小刀切去一端的外皮。观察钠的颜色。这个实验中还需用到的一种仪器是;
(2)实验2:向一个盛有水的小烧杯里滴入几滴酚酞试液,然后把一小块钠投入小烧杯。把反应的现象和相应结论填入空格。“浮”---钠的密度比水小;“熔”--- ;“红”---反应生成了氢氧化钠;
(3)实验3:在两支试管里分别加入5mL 盐酸和5mL NaOH溶液,在各放入一小段铝片,观察实验现象。试写出铝和NaOH溶液反应的离子方程式:;
(4)实验4:把水滴入盛有Na2O2固体的试管中,立即用带火星的木条放在试管口,检验生成的气体。向反应后的溶液中加入酚酞试液,可以看到;
(5)实验5:在玻璃管中放入还原铁粉和石棉绒的混合物,加热,并通入水蒸气。该氧化还原反应的氧化剂是;
(6)实验6:在试管里注入少量新制备的FeSO4溶液,用胶头滴管吸取NaOH溶液,将滴管尖端插入试管里溶液底部,慢慢挤出NaOH溶液,可以看到开始时析出一种白色的絮状沉淀,并迅速变成灰绿色,最后变成红褐色。发生这种颜色变化的原因是(用化学方程式表示):。
(7分)某同学为了验证氢气还原氧化铜的反应产物,设计了如下图所示的实验装置。
(1)写出编号仪器的名称:
①________,②________。
(2)浓硫酸的作用是_________________________________________________。
(3)本实验需要加热的装置为________(填字母编号)。
(4)写出装置C、D中可观察到的现象:C________,D________。
(5)D中反应每生成1个水分子,转移的电子数为________。