（1）下列有关实验操作或判断不正确的是 。
| A．配制一定物质的量浓度溶液，定容时俯视刻度线会导致所配溶液浓度偏小 |
| B．用干燥的pH试纸测定氯水的pH |
| C．配制稀硫酸时，可先在烧杯中加入一定体积的蒸馏水，再边缓慢加入浓硫酸边搅拌 |
| D．在天平左右两盘中各放一张白纸后，即可将NaOH固体放在白纸上称量 |
E．观察钾元素焰色反应的操作：先将铂丝放在稀盐酸中洗涤，然后蘸取固体氯化钾，置于酒精灯的火焰上进行灼烧，观察.
F．制备氢氧化亚铁时，将盛有NaOH溶液的滴管，伸入硫酸亚铁溶液中
（2）除杂（括号内为杂质）：请把所加试剂和有关离子反应方程式填在空白处。
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试剂 |
离子反应方程式 |
| ①NaHCO3溶液（Na2CO3） |
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| ② Fe2O3（Al2O3） |
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| ③FeCl3溶液（FeCl2） |
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| ④CO2（HCl） |
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Na2S2O3可做分析试剂。它易溶于水，遇酸易分解。某研究小组进行如下实验：
【实验一】Na2S2O3·5H2O的制备
I实验原理：Na2SO3（aq)＋S（s)
Na2S2O3（aq)
II实验装置：如图1所示，有关物质的溶解度曲线如图2所示：
Ⅲ实验步骤：
（1）检查装置气密性，按图1所示加入试剂，其中装置B和D中加的是，装置 C中的硫粉应事先研细并用乙醇润湿，否则会影响。
（2）打开K1、关闭K2，向圆底烧瓶中加入足量浓硫酸并加热，烧瓶内发生反应的化学方程式：。C中混合液被气流搅动，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少。
（3）当C中溶液的pH接近7时，打开K2、关闭K1并停止加热。采取该措施的理由是 。
（4）将C中的混合液过滤，将滤液经过、、过滤、洗涤、烘干，可得粗产品Na2S2O3·5H2O。
IV产品检测：
（5）粗产品中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质，利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论：。
供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
【实验二】自来水中余氯的测定
含氯消毒剂给自来水消毒后有余氯。测定自来水中余氯含量的方案如下：在250ml碘量瓶中（或具塞锥形瓶中)放置0．5g碘化钾，加10mL稀硫酸，准确量取流动水样100mL（打开自来水龙头，待水流数十秒后再取水样)置于碘量瓶，迅速塞上塞摇动，见水样呈淡黄色，加1mL淀粉溶液变蓝，则说明水样中有余氯。再以cmol/L标准Na2S2O3溶液滴定，至溶液蓝色消失呈无色透明溶液，记下硫代硫酸钠溶液的体积。（已知：滴定时反应的化学方程式为I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6)
（6）若该自来水是以漂白粉消毒，能说明水样中有余氯的反应离子方程式为。
（7）按上述方案实验，消耗标准Na2S2O3溶液VmL，该次实验测得自来水样品中余氯量（以游离Cl2计算)
为mg·L－1。在上述实验过程中，若“塞上塞摇动”动作不够迅速，则测得结果（填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
某实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化的实验。
（1）实验过程中铜网出现黑色和红色交替的现象，请写出相应的化学反应方程式_______________、________________________。在不断鼓入空气的情况下，熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明该乙醇氧化反应是__________反应（吸热或放热)。
（2）甲和乙两个水浴作用不相同。甲的作用是___________；乙的作用是______________。
（3）反应进行一段时间后，干燥试管a中能收集到不同的物质，它们是_________________。集气瓶中收集到的气体的主要成分是__________________。
（4）若试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中还含有______________。要除去该物质，可先在混合液中加入________（填字母序号)。
a．氯化钠溶液b．苯 c．碳酸氢钠溶液 d．四氯化碳
然后，再通过__________（填实验操作名称)即可除去。
三氯化六氨合钴（Ⅲ）是一种重要的配合物原料，实验室制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的化学方程式为：2CoCl2·6H2O+NH4Cl+10NH3+H2O2
2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O，实验流程如下：
已知：[Co(NH3)6]Cl3在水中电离为[Co(NH3 )6]3+和Cl－，[Co(NH3)6]Cl3的溶解度如下表：
| 温度（℃） |
0 |
20 |
47 |
| 溶解度（g） |
4．26 |
6．96 |
12．74 |
请回答下列问题：
（1）第①步需在煮沸NH4Cl溶液中加入研细的CoCl2·6H2O晶体，加热煮沸与研细的目的是。
（2）H2O2的作用是，第③步中保持60℃的加热方法是。
（3）过滤时滤纸先用蒸馏水润湿，然后用压实滤纸，排出滤纸与漏斗之间的气泡。
（4）实验操作1为，[Co(NH3)6]Cl3溶液中加入浓HCl的目的是。
（5）现称取0．2675g[Co(NH3)6]Cl3（相对分子质量为267．5），在A中发生如下反应：
[Co(NH3)6]Cl3+3NaOH
Co(OH)3↓+6NH3↑+3NaCl(装置见下图)，C中装0．5000mol·L-1的盐酸25．00mL，D中装有冰水，加热烧瓶，使NH3完全逸出后，用少量蒸馏水冲洗导管下端内外壁上粘附的酸液于C中，加入2—3滴甲基红指示剂，用0．5000mol·L-1的NaOH滴定。已知：
| 指示剂 |
颜色 |
变色的PH范围 |
||
| 甲基红 |
红 |
橙 |
黄 |
4．4—6．2 |
①仪器A的名称是。
②当滴定到终点时，共需消耗NaOH溶液mL。（准确到0．01mL）
③若用上述原理测定某[Co(NH3)x]Cl3晶体中x值，实验过程中未用少量蒸馏水冲洗导管下端内外壁上粘附的酸液于C中，则x值将（填“偏大”、“偏小”或“不变”
某化学兴趣小组拟用下图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色。提供化学药品：铁粉、稀硫酸、氢氧化钠溶液。
（1）稀硫酸应放在中（填写仪器编号）。
（2）本实验通过控制A、B、C三个开关，将仪器中的空气排尽后，再关闭开关、打开开关就可观察到氢氧化亚铁的颜色。试分析实验开始时排尽装置中空气的理由。
（3）实验时为防止仪器2中铁粉通过导管进入仪器3中，可采取的措施是。
（4）在FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4固体可制备硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]（式量为392），该晶体比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。
①为洗涤(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O粗产品，下列方法中最合适的是。
A．用冷水洗B．先用冷水洗，后用无水乙醇洗
C．用30%的乙醇溶液洗 D．用90%的乙醇溶液洗
②为了测定产品的纯度，称取a g产品溶于水，配制成500mL溶液，用浓度为c mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定。每次所取待测液体积均为25.00mL，实验结果记录如下：
| 实验次数 |
第一次 |
第二次 |
第三次 |
| 消耗高锰酸钾溶液体积/mL |
25.52 |
25.02 |
24.98 |
则该产品纯度为。上表中第一次实验中记录数据明显大于后两次，其原因可能是。
A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积
B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡
C．第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过，后两次未润洗
D．该酸性高锰酸钾标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低
某化学学习小组发现在碱性溶液中，NO2会发生如下反应：
2NO2 + 2NaOH = NaNO2 + NaNO3 + H2O
2NO2 + Na2CO3 = NaNO2 + NaNO3 + CO2
于是提出猜想，NO2和碱性的NaHCO3溶液也能发生类似反应。该小组利用如图所示装置，使NO2和NaHCO3溶液充分反应并获得反应液X。
（1）①NaHCO3溶液呈碱性的原因是。
②Cu与浓硝酸反应的现象是。
③欲从反应后的溶液中得到硝酸铜晶体，操作步骤是：蒸发浓缩、、过滤。
（2）该小组同学为了对猜想进行探究，进行如下讨论和实验。
④甲同学认为，可通过检验X中是否存在NO3－的方法验证猜想。但经讨论后认为不可行，你认为其原因是。
⑤乙同学在X中加入少量K2Cr2O7溶液，结果溶液褪色，则产物中含有NaNO2。根据以上信息，写出NO2与NaHCO3溶液反应的离子方程式。
⑥已知在酸性条件下NO2－能将I－氧化为I2。你认为能否用KI淀粉溶液检验X中是否存在NaNO2：_______（填“能”或“不能”），原因是。
⑦已知5NO2－+ 2MnO4－+6H+= 5NO3－+ 2Mn2+ +3H2O。称取a gKMnO4固体，加蒸馏水和少量稀硫酸溶解，配成250mL溶液。移取20．00mL X于锥形瓶，用所配的酸性KMnO4溶液进行滴定，消耗b mL KMnO4溶液。滴点终点的现象是，则X中NaNO2的浓度是（用含a、b的式子表示）。