草酸晶体的组成可表示为：H2C2O4·xH2O，实验室常用其加热分解制取CO气体，反应的化学方程式为：H2C2O4·xH2O 
CO↑＋CO2↑＋（x+1）H2O，将生成的CO2和水蒸气除掉，即得到较纯净的CO气体。
Ⅰ、下图是除去草酸分解产物中的CO2、水蒸气后得到CO，并用CO还原两通管中的CuO实验装置，回答下列问题。
（1）在甲洗气瓶中所盛溶液是 。
（2）CuO全部被还原后停止实验操作的步骤的有：①停止通气体，②熄灭酒精灯，③拆下实验装置，④继续通气体到两通管冷却止。其正确的操作顺序是 。
A．④②①③ B．①②③ C．②④①③ D．②④③
Ⅱ、为测定草酸晶体的x值，进行下列实验：
①取wg草酸晶体配成100mL水溶液；
②量取25.00mL草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀H2SO4后，用浓度为c mol·L-1KMnO4溶液滴定。滴定时，所发生的反应为：2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4＝K2SO4＋10CO2↑＋2MnSO4＋8H2O
请回答下列问题：
（1）实验②中，滴定时，KMnO4溶液应装在 （填“酸式滴定管”、“碱式滴定管”）中。
（2）判断滴定终点的方法是 。若滴定时，前后两次读数分别为a mL和b mL，由此计算出该草酸晶体的x值是 。
（3）下列操作会引起测得的x值偏大的是 （填选项）
A．滴定结束时俯视读数
B．滴定结束后滴定管尖嘴处还有一滴标准液悬而未滴
C．锥形瓶未干燥即装入草酸溶液
D．滴定管用蒸馏水洗净后即装入KMnO4溶液
碳酸钠—过氧化氢加合物(aNa2CO3·bH2O2)具有漂白、杀菌作用。实验室用“醇析法”制备该物质的实验步骤如下：
第1步：取适量碳酸钠溶解于一定量水里，倒入烧瓶中；再加入少量稳定剂(MgCl2和Na2SiO3)，搅拌均匀。
第2步：将适量30%的H2O2溶液在搅拌状态下滴入烧瓶中，于15 ℃左右反应1 h。
第3步：反应完毕后再加入适量无水乙醇，静置、结晶，过滤、干燥得产品。
(1)第1步中，稳定剂与水反应生成两种常见的难溶物，其化学方程式为___________________________________________________________。
(2)第2步中，反应保持为15 ℃左右可采取的措施是_____________________
___________________________________________________。
(3)第3步中，无水乙醇的作用是____________________________________。
(4)H2O2的含量可衡量产品的优劣。现称取m g(约0.5 g)样品，用新煮沸过的蒸馏水配制成250 mL溶液，取25.0 mL于锥形瓶中，先用稀硫酸酸化，再用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。
①配制250 mL溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒________、________；
②滴定终点观察到的现象是______________________________________。
(5)可模拟用蒸馏法测定样品中碳酸钠的含量。装置如右图所示(加热和固定装置已略去)，实验步骤如下：
步骤1：按右图所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：准确量取(4)中所配溶液50 mL于烧瓶中。
步骤3：准确量取40.00 mL约0.2 mol·L－1 NaOH溶液两份，分别注入烧杯和锥形瓶中。
步骤4：打开活塞K1、K2，关闭活塞K3缓缓通入氮气一段时间后，关闭K1、K2，打开K3；经分液漏斗向烧瓶中加入10 mL 3 mol·L－1硫酸溶液。
步骤5：加热至烧瓶中的液体沸腾，蒸馏，并保持一段时间。
步骤6：经K1再缓缓通入氮气一段时间。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c1 mol·L－1 H2SO4标准溶液滴定至终点，消耗H2SO4标准溶液V1 mL。
步骤8：将实验步骤1～7重复两次。
①步骤3中，准确移取40.00 mL NaOH溶液所需要使用的仪器是________；
②步骤1～7中，确保生成的二氧化碳被氢氧化钠溶液完全吸收的实验步骤是________(填序号)；
③为获得样品中碳酸钠的含量，还需补充的实验是______________________。
TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
(1)实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g)
TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：
有关物质性质如下表：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
其他 |
| CCl4 |
－23 |
76 |
与TiCl4互溶 |
| TiCl4 |
－25 |
136 |
遇潮湿空气产生白雾 |
仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：
酸溶 FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l)
水解 TiOSO4(aq)＋2H2O(l)
H2TiO3(s)＋H2SO4(aq)
简要工艺流程如下：
①试剂A为________。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右，若温度过高会导致产品TiO2产率降低，原因是_________________________________________________
_______________________。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是____________________(填化学式)。
硼位于ⅢA族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6)，也可作有机合成的催化剂。
【查阅资料】①BCl3的沸点为12.5 ℃，熔点为－107.3 ℃；②2B＋6HCl
2BCl3↑＋3H2↑；③硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。
【设计实验】 某同学设计如图所示装置制备三氯化硼：
请回答下列问题：
(1)常温下，高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应，两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式：___________________________________。
(2)E装置的作用是_______________________________________________。
如果拆去B装置，可能的后果是______________________________________
(3)写出D装置中发生反应的化学方程式：_____________________________
实验中可以用一个盛装________(填试剂名称)的干燥管代替F＋G装置，使实验更简便。
(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾，写出该反应的化学方程式：__________________________________________________________；
实验室保存三氯化硼的注意事项是_________________________________。
(5)为了顺利完成实验，正确的操作是________(填序号)，并解释原因：________。
①先点燃A处酒精灯，后点燃D处酒精灯
②先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯
③同时点燃A、D处酒精灯
(6)请你设计一个简易实验，验证制得的产品中是否含有硼粉：________________________________________________。
固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：
甲：Mg(NO2)2、NO2、O2
乙：MgO、NO2、O2
丙：Mg3N2、O2
丁：MgO、NO2、N2
(1)实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是_______________________。
查阅资料得知：2NO2＋2NaOH=NaNO3＋NaNO2＋H2O
针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略)：
(2)实验过程
①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，观察到E中有气泡连续放出，表明__________。
②称取Mg(NO3)2固体3.7 g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是________；关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先________，然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显变化。
④待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0 g。
⑤取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。
(3)实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想______是正确的。
②根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：______________(填写化学方程式)，溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是__________
____________________________________________________。
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步探究。
用氯化铁浸出重铬酸钾(K2Cr2O7)滴定法测定钛精粉试样中单质铁的质量分数[w(Fe)]，实验步骤如下：
步骤1：称取试样0.100 g于250 mL洗净的锥形瓶中。
步骤2：加入FeCl3溶液100 mL，迅速塞上胶塞，用电磁搅拌器搅拌30 min。
步骤3：过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣各3～4次，洗液全部并入滤液中。
步骤4：将滤液稀释至500 mL，再移取100 mL稀释液于锥形瓶中，加入20 mL硫酸和磷酸的混合酸，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴。
步骤5：以K2Cr2O7标准溶液滴定至出现明显紫色为终点。发生的反应为Cr2O72—＋6Fe2＋＋14H＋=2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。
步骤6：重复测定两次。
步骤7：数据处理。
(1)步骤2中加入FeCl3溶液后锥形瓶中发生反应的离子方程式为________________，迅速塞上胶塞的原因是______________________________
(2)步骤3中判断滤纸上残渣已洗净的方法是_____________________________
(3)实验中需用到100 mL浓度约为0.01 mol·L－1K2Cr2O7标准溶液，配制时用到的玻璃仪器有________________。称量K2Cr2O7固体前应先将其烘干至恒重，若未烘干，对测定结果的影响是________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；滴定时，K2Cr2O7溶液应置于________(填仪器名称)中。
(4)科研人员为确定FeCl3溶液的最佳浓度，选用100 mL不同浓度的FeCl3溶液(FeCl3溶液均过量)溶解同一钛精粉试样，其余条件控制相同，得到测定结果如图所示。则FeCl3溶液的浓度[用ρ(FeCl3)表示]范围应为________g·L－1，浓度过低或过高时测定结果偏低的原因分别是_________________________。