工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解)。
（1）实验原理①Al4C3与硫酸反应可生成CH4；
②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，请写出AlN与NaOH溶液反应的化学方程式 。
（2）实验装置(如图所示)
（3）实验过程
①连接实验装置，检验装置的气密性。称得D装置的质量为y g，滴定管的读数为amL。
②称取x g AlN样品置于锥形瓶中；塞好胶塞，关闭活塞K2、K3，打开活塞K1，通过分液漏斗加入稀硫酸，与烧瓶内物质充分反应。
③待反应进行完全后，关闭活塞K1，打开活塞 ，通过分液漏斗加入过量 (填化学式)，与烧瓶内物质充分反应。
④ (填入该步应进行的操作)。
⑤记录滴定管的读数为b mL，称得D装置的质量为z g。
（4）数据分析
①AlN的质量分数为 。
②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③Al4C3的质量分数为 。(该实验条件下的气体摩尔体积为Vm)。
某兴趣小组同学进行乙醛的银镜反应，实验操作步骤如下：
| A．在试管里先注入少量NaOH溶液，振荡，然后加热煮沸。把NaOH溶液倒去后，再用蒸馏水洗净试管备用。 | B．在洗净的试管里配制银氨溶液。 | C．沿试管壁加入乙醛稀溶液。 |
| D．加热。请回答下列问题： |
（1）步骤A中加NaOH溶液振荡，加热煮沸的目的是：
。
（2）步骤D应选择的加热方法是（填下列装置编号），理由是
。
（3）乙醛发生银镜反应的化学方程式为：
。
（4）该兴趣小组的同学还对乙醛进行银镜反应的最佳实验条件进行了探究（部分实验数据如下表）：
①实验1和实验2，探究的是。
②当银氨溶液的量为1 mL，乙醛的量为3滴，温度为55℃，反应混合液pH为11时，出现银镜的时间为min。（填范围）
③你认为探究乙醛进行银镜反应的最佳条件，除了测定银镜出现的时间外，还需要比较不同条件下形成的银镜的。
（5）银氨溶液放久后会产生氮化银而引起爆炸，直接排放会污染环境，且造成银资源的浪费。实验室从反应后的废液中(含过量的银氨溶液，假设不含银)回收银的实验流程如下：
已知：[Ag(NH3)2]
在溶液中存在平衡：[Ag(NH3)2]
Ag+2NH3。
①写出废液与稀HNO3反应的离子方程式。
②加入的铁粉要过量的目的是:。
某市进行学业水平考试实验操作考查，试题分别为：
Ⅰ.试验维生素C的化学性质（主要是还原性）。
Ⅱ.葡萄糖与新制氢氧化铜的反应。
Ⅲ.配制一定物质的量浓度的氯化钠溶液。
⑴试题中设置了“评价与反思”，下列“评价与反思”不合理的是：。（填序号）
| A．应该由监考老师去评价与反思 |
| B．实验结论告诉我：维生素C丸子应该密封保存 |
| C．维生素C能使淀粉的碘溶液褪色 |
| D．配制新制氢氧化铜时要将氢氧化钠与硫酸铜溶液等物质的量混合 |
E.实验Ⅲ中玻璃棒的作用是搅拌和引流
F.实验Ⅱ中的废水应该回收后再集中处理，不能直接倒入下水道
⑵实验Ⅲ中合理的实验操作顺序是：④。（填序号）
①溶解，②计算和称量，③转移和洗涤，④查漏，⑤定容和摇匀。
⑶实验Ⅱ考查结束后，发现试管内壁附着一层红色固体。为了洗干净试管，某学习小组尝试往试管中加适量（3mL）稀硝酸，发现红色固体立即消失，溶液呈蓝色，则该反应的离子方程式为： 。
(12分)实验室用加热l－丁醇、溴化钠和浓H2SO4的混合物的方法来制备1－溴丁烷时，还会有烯、醚等副产物生成。反应结束后将反应混合物蒸馏，分离得到1—溴丁烷，已知相关有机物的性质如下：
| 熔点/oC |
沸点/oC |
|
| 1-丁醇 |
—89.53 |
—117．25 |
| 1-溴丁烷 |
—112.4 |
—101．6 |
| 丁醚 |
—95．3 |
—142．4 |
| 1-丁烯 |
—185．3 |
—6．5 |
A B C D
⑴制备1－溴丁烷的装置应选用上图中的_______（填序号）。反应加热时的温度不宜超过
100℃，理由是_________________________。
⑵制备操作中，加入的浓硫酸必需进行稀释，其目的是。（填字母）
a．减少副产物烯和醚的生成 b．减少Br2的生成
c．减少HBr的挥发d．水是反应的催化剂。
⑶反应结束后，将反应混合物中1－溴丁烷分离出来，应选用的装置是______。该操作应控制的温度（t）范围是_______________。
⑷欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是。（填字母）
a．NaI b．NaOH c．NaHSO3 d．KCl
(15分)利用有机反应R-H+Cl2
R-Cl(液)+HCl（气）制取副产品盐酸的设想己成为现实。请根据所给模拟装置图回答下列问题：
（1）装置B中盛放的溶液是
其作用是。
（2）写出C装置的三种功能：
①；
②；
③；
（3）玻璃管D中所放石棉碎块的作用是
玻璃管E中所放碘化钾的作用是
（4）F中导管末端做成“膨大”形的作用是
（5）①点燃A处酒精灯，②点燃D处酒精灯，③通入CH4，这三种操作的先后顺序是
__________ ___（依次填代号）
已知A的产量通常用来衡量一个国家的石油化工水平，D的结构可用右下图模型表示。现以A为主要原料合成F和高分子化合物E，其合成路线如下图所示。
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