(14分)溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
| |
苯 |
溴 |
溴苯 |
| 密度/g·cm-3 |
0.88 |
3.10 |
1.50 |
| 沸点/℃ |
80 |
59 |
156 |
| 水中溶解度 |
微溶 |
微溶 |
微溶 |
按以下合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL 液溴。向a中滴入几滴液溴，有白雾产生，是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完。装置c的作用是__________________,装置d中NaOH溶液的作用是 。漏斗的作用是____________.
（2）反应过程中，a外壁温度升高，为提高原料利用率，利用温度计控制温度，适宜的温度范围为（填序号） 。
A．＞156℃ B．59℃－80℃ C．＜59℃
（3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 ；
③向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是 。
（4）经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 （填入正确选项前的字母）。
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
实验室欲配制0.5 mol．L-l的NaOH溶液500 mL有以下仪器：①烧杯②分液漏斗③1 000 mL容量瓶④500 mL容量瓶⑤玻璃棒⑥托盘天平（带砝码）
（1）配制时，必须使用的仪器有（填代号） ，还缺少的仪器是__________。
（2）需称量________g烧碱固体，固体应放在 中称量。
（3）使用容量瓶前必须进行的一步操作是 。
（4）在配制过程中，其他操作都正确，下列操作会引起误差偏高的是 。
①未洗涤烧杯、玻璃棒
②未等NaOH溶液冷却至室温就转移到容量瓶中
③容量瓶不干燥，含有少量蒸馏水
④定容时俯视刻度线
⑤定容时仰视刻度线
⑥NaOH用纸盛装进行称量
⑦超过刻度线，吸出一部分水
⑧摇匀后液面下降，补充水
下图是中学化学中常用于混合物的分离和提纯的装置，请根据装置回答问题：
（1）装置图l中A的名称是 ，B的名称是 。
A中一般要加入碎瓷片，其作用是 。装置图4中盛溶液的仪器名称是 。
（2）为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：
i灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的实验仪器是 （从下列仪器中选出所需仪器，将标号字母填写在空白处）；
A烧杯 B坩埚 C表面皿 D泥三角 E酒精灯
ii步骤③的实验选择上述装置图 （填图的序号）；
iii步骤⑤的实验操作名称是_____________；
iV步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘，同时回收苯，该步骤的实验操作名称是_，选择上述装置图 （填图的序号）。
某校学生课外活动小组为测定Na元素的相对原子质量，甲同学设计的装置如右图，该装置（包括仪器、水和干燥剂）的总质量为ag，从实验室取出b g的钠（不足量，不含煤油）放入水中，塞紧瓶塞，完全反应后再称量此装置的总质量为cg。试回答：
（1）该反应的离子方程式为 ；
（2）此干燥管的作用是 ；若此钠块有少量被氧化，则测出的相对原子质量会比实际相对原子质量 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）；
（3）乙同学认为此设计方案会使测定结果 （填“偏大”、“偏小”或“不变”），建议在图中干燥管上再连一个同样的干燥管且该干燥管不参与称质量，其目的是 ，计算钠的相对原子质量的表达式为____________；
（4）丙同学为避免由于行动不够迅速产生偏差，又建议在广口瓶中再加入一定量煤油，其目的是____。
某同学用中和滴定法去测定某烧碱的纯度，实验过程如下：
（1）配制待测液称取得 5.0g 固体烧碱样品(杂质不与酸反应)配制成 250 mL 溶液，
（2）用 0.2000 mol·L－1标准盐酸滴定待测烧碱溶液，实验操作如下
| A．用碱式滴定管取上述烧碱溶液10.00 mL，注入锥形瓶中，加入指示剂。 | B．用待测定 的溶液润洗碱式滴定管。 | C．用蒸馏水洗干净滴定管。 | D．取下酸式滴定管用标准的盐酸 溶液润洗后，将标准液注入酸式滴定管刻度“0”以上2～ 3 cm处，再把酸式滴定管固定好， 调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下。E．检查滴定管是否漏水。F．另取锥形瓶，再重复 操作一次。G．把锥形瓶放在滴定管下面，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面的刻度。 |
①滴定操作的正确顺序是(用序号填写)：________________
②该滴定操作中应选用的指示剂是：________________
③在G操作中如何确定终点?________________
（3）数据处理
根据上述各数据，选取合适的三组，计算待测烧碱溶液的浓度为__________，烧碱的纯度为_________。
（4）下列操作，会导致实验结果偏低的是________(填序号)。
①碱式滴管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗 ②锥形瓶用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗 ③终点读数时俯视(滴定前读数准确) ④酸式滴定管尖端气泡没有排除，滴定后消失 ⑤振荡时锥形瓶中液滴飞溅出来 ⑥酸式滴定管用蒸馏水洗净后没有用标准液润洗
某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。
【查阅资料】经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。
【设计方案】学习小组设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下：
①检验装置的气密性；②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气；③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成；④……；⑤体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2赶尽Cl2，将收集器密封。
请回答下列问题：
（1）Fe元素的原子结构示意图为______________。FeCl3是___________化合物（填“离子”或“共价”）。
（2）装置A中反应的化学方程式为______________。
（3）第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A右端。要使沉积的FeCl3进入收集器，第④步操作是____________。
（4）操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号)____________。
（5）装置B中冷水浴的作用为____________；装置C的名称为____________；装置D中FeCl2全部反应后，因失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂K3[Fe(CN)6]是配位化合物，其配位数为___________，配体为__________。
（6）该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；FeCl3与H2S反应的离子方程式为________________。