常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种，均可用于合成各种染料。某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯。
实验中可能用到的数据：
实验步骤：①按体积比1：3配制浓硫酸与浓硝酸混合物40 mL；
②在三颈瓶中加入15 mL(13g)甲苯，按图所示装好药品和其他仪器；
③向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器已略去）；
④控制温度约为50℃，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
⑤分离出一硝基甲苯的总质量13.60 g。
请回答下列问题：
配制混酸的方法是_____ ___。
反应中需不断搅拌，目的是_________________________________________________。
(2)仪器A的名称是________，使用该仪器前必须进行的操作是_________。
(3)若实验后在三颈瓶中收集到的产物较少，可能的原因是_________。
(4)分离反应后产物的方案如下：
其中，操作1的名称为________，操作2中需要使用下列仪器中的________（填序号）。
a．冷凝管
b．酒精灯
c．温度计
d．分液漏斗
e．蒸发皿
(5)该实验中一硝基甲苯的产率为________（保留两位有效数字）。
化学实验装置的科学设计是实验是否取得预期效果的关键。请回答下列有关实验装置的相关问题：
Ⅰ．下图A为“人教版”教材制备乙酸乙酯的实验装置，某同学甲认为下图B装置进行酯化反应效果比A要好，他的理由是_________________________；
某同学乙经查阅资料认为下图C装置进行酯化反应效果更好，他的理由是 ________________________。
Ⅱ．某实验小组欲探究碳与浓硝酸反应的情况。甲同学设计了图1装置，认为若有红棕色气体产生就说明碳与浓硝酸发生了反应。
（1）碳与浓硝酸反应的方程式_______________________。甲同学的实验应该在___________中进行，才符合化学实验安全性的要求。
（2）乙同学认为红棕色气体不一定是碳与浓硝酸发生反应而得，所以他认为甲同学观点是错误的，他的理由是________________(用化学方程式表示)，所以他认为应该检验_____________(填化学式)的产生来证明碳与浓硝酸反应。为此乙同学查阅相关资料得知“0℃时四氧化二氮为液体”，从而改进了实验装置如图2所示。
（3）为了减少干扰，对于A装置有下面4种操作方案，其中最合理的是（填写数字序号）_________。
①将木炭与浓硝酸一同放在装置中加热；②先加热木炭，再将木炭投入冷浓硝酸。③先加热木炭，再加入冷浓硝酸；④先加热浓硝酸，然后将木炭投入其中；
（4）请用平衡移动原理解释B装置的作用_________（结合方程式与文字表述）。
（5）C装置中出现的现象是_________，经检测C的溶液中还含有少量氮元素，只以NO3－形式存在，写出生成该离子的化学方程式 ________________。
I.实验室常见的几种气体发生装置如图A、B、C所示。
（1）实验室可以用B或C装置制取氨气，如果用B装置制取氨气，化学反应方程式________________
（2）气体的性质是选择气体收集方法的主要依据，下列性质与收集方法无关的是（填序号，下同）______
①密度②颜色③溶解性④热稳定性⑤与氧气反应
（3）若用A装置与D装置相连制取并收集X气体，则X气体可以是下列气体中的_________
①CO2②NO ③Cl2④H2⑤HCl
其中D装置中连接小烧杯的目的是_______________。
II．某小组以COCl2·6H2O，NH4Cl，H2O2，浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成橙黄色晶体X。为确定其组成，进行如下实验。
（4）经测定，样品X中钴，氨，氯的物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为_________
已知X的化学式类似于下列化学式：
氢氧化二氨合银Ag(NH3)2OH 、硫酸四氨合铜[Cu(NH3)4]SO4制备X的化学方程式_____________________
（5）氨的测定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mL c1mol·L-1的盐酸标准溶液吸收，蒸氨结束后取下接收瓶，用c2mol·L-1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mL NaOH溶液。
①放⑤（盐酸标准液）的仪器名称______________________
②装置中安全管的作用原理______________________________
③样品中氨的质量分数表达式____________________________
黄铁矿是工业上制取硫酸的主要原料，其主要成分为FeS2，含少量杂质（杂质不含S元素，且高温下不反应）。某化学兴趣小组用下列装置测定黄铁矿中硫元素的质量分数。
称取2.0g研细的黄铁矿样品，将样品放入石英管中，缓慢鼓入空气，再加热石英管至800～850℃；锥形瓶中盛装100 mL 0.2mol/L酸性KMnO4溶液用于吸收SO2（忽略SO2、H2SO3与氧气反应）；反应结束后，每次从锥形瓶中取出25.00 mL溶液，用0.23mol/L标准H2C2O4溶液滴定，重复三次。
已知：4FeS2+11O2
2Fe2O3+8SO2；2KMnO4+5SO2+2H2O=K2SO4+2MnSO4+2H2SO4
请回答下列问题：
（1）连接好装置，检查装置气密性的操作是。
（2）通入空气的作用是。
（3）若实验过程中鼓入空气的速率过快，则测得的硫元素的质量分数。（填“偏高”、“偏低”或“不变”）
（4）滴定时，应选择下图中的（填字母序号）盛装标准H2C2O4溶液，根据现象来判断滴定已经达到终点。
（5）滴定过程中发生反应的离子方程式是。
（6）如果黄铁矿中的硫全部转化为SO2，且被酸性KMnO4溶液完全吸收，滴定操作中，平均耗用0.23mol/L标准H2C2O4溶液21.73mL，则黄铁矿样品中硫元素的质量分数是。(保留到小数点后1位)
(13分)二氧化氯(ClO2)是目前国际上公认的第四代高效、无毒的消毒剂，是一种黄绿色的气体，其熔点为－59 ℃，沸点为11.0 ℃，易溶于水。工业上用稍潮湿的KClO3和草酸(H2C2O4)在60 ℃时反应制得。某学生拟用下图所示装置模拟工业制取并收集ClO2。
（1）A装置必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、__________。
（2）B装置必须放在冰水浴中，其原因是______________________________。
（3）反应后在装置C中可得NaClO2溶液。已知：NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体是NaClO2•3H2O，高于38℃时析出晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。NaClO2的溶解度曲线如图
获得NaClO2晶体的操作步骤为：
①减压，55℃蒸发结晶；
②趁热过滤；
③；
④在55℃干燥，得到成品。
（4）ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的浓度，进行了下列实验：
步骤1：准确量取ClO2溶液10.00 mL，稀释成100.00 mL试样，量取V1 mL试样加入到锥形瓶中；
步骤2：用稀硫酸调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，静置片刻；
步骤3：加入指示剂，用c mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定至终点。重复2次，测得消耗Na2S2O3溶液平均值为V2 mL(已知2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)。
①配制100 mL c mol·L－1 Na2S2O3标准溶液时，用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外还有：_______。
②若步骤2所得溶液放置时间太长，则测定结果____________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)
③ClO2溶液的浓度为________ g·L－1(用含字母的代数式表示)。
硅及其化合物在工业上有广泛用途，以硅粉、镁粉等原料制备硅烷的工业流程如下：
反应釜中发生反应：4NH4Cl+Mg2 Si
4NH3↑+SiH4↑+2MgCl2△H<0
（1）工业上可用硅烷和氨气生产一种能耐高温的材料Si3 N4，Si3 N4应属于晶体；NH3、Si3 N4和SiH4三种物质的熔沸点由高到低的顺序是。
（2）上述生产硅烷的过程中反应釜抽真空的原因是。
（3）液氨参与循环的作用是。
（4）氨气也是重要的工业原料，1mol氨气在一定温度下（T>150℃）发生催化氧化反应能释放出226．5kJ的热量，该反应的热化学方程式是。
（5）三硅酸镁（Mg2Si3O8·nH2O）难溶于水，在医药上可做抗酸剂。它可以中和多余胃酸（主要成分盐酸），生成的难溶物还可覆盖在有溃疡的胃表面，保护其不再受刺激。三硅酸镁与胃酸反应的化学方程式是。若将1．84g三硅酸镁加到50mL 1．0mol/L盐酸中，充分反应后，滤去沉淀，以甲基橙为指示剂，用l．0mol/L NaOH溶液滴定剩余的盐酸，消耗NaOH溶液30mL，则Mg2Si3O8·nH2O中n的值是。