间硝基苯胺(Mr=128)是一种重要的染料中间体。它是一种黄色针状结晶,微溶于水,随温度升高溶解度增大,溶于乙醇、乙醚、甲醇。间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原,其反应式如下:
已知:R-NH2 + H+ → R-NH3+
实验步骤:
①在100mL锥形瓶中加入8g结晶硫化钠与30mL水,搅拌溶解。再加入2g硫黄粉,缓缓加热并不断搅拌到硫黄粉全部溶解,冷却后备用。
②在150mL三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯(Mr=158)与40mL水,安装机械搅拌装置、滴液漏斗和回流冷凝管如图所示,将步骤①配制的多硫化钠溶液加入滴液漏斗。
③加热三颈烧瓶至瓶内微微沸腾,开动搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液。慢慢滴加多硫化钠溶液,滴加完毕后继续搅拌回流30min。移去热源,用冷水浴使反应物迅速冷却到室温后,减压过滤,滤饼洗涤三次。
④在150mL某容器中配制稀盐酸(30mL水加7mL浓盐酸),将上述粗产物转移进该容器,加热并用玻璃棒搅拌,使间硝基苯胺溶解,冷却到室温后减压过滤。
⑤冷却滤液,在搅拌下滴加过量浓氨水到pH=8,滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺。
⑥冷却到室温后减压过滤,洗涤滤饼到中性,抽干,产物重结晶提纯,在红外灯下干燥,称重,得2.56g。
回答下列问题:
(1)滴液漏斗较普通分液漏斗的优点 ;第④步中配制稀盐酸的容器名称为 。
(2)间二硝基苯和间硝基苯胺都有毒,因此该实验应在 内进行。
(3)在铁和盐酸作用制得初生态氢原子(还原性远强于碱金属多硫化物)也可以将硝基还原为氨基,却未被采用,其可能原因为 。
(4)第④步用盐酸溶解粗产品,而不用水的原因 。
(5)第③步中滤饼洗涤三次,可选用的洗涤剂为( );第⑥步产物要进行重结晶,可选用的试剂为( )。
A.冷水 | B.热水 | C.乙醚 | D.乙醇 |
(6)第③步中,搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液后再滴加多硫化钠溶液,其原因为 。
(7)第⑥步中要将滤饼洗涤到中性,检验方法为 。
(8)该反应的产率为 。
某化学兴趣小组利用饱和氯水与石灰石的反应,制取较浓的HClO溶液,并对所得溶液中的部分阴离子进行检验。
实验操作 |
实验现象 |
|
步骤1 |
在试管中加入过量的块状碳酸钙,再加入约20mL饱和氯水,充分反应,过滤,将滤液分为若干份 |
有少量气泡产生,溶液的黄绿色褪去 |
步骤2 |
将第一份滤液与稀盐酸混合 |
产生大量气泡 |
步骤3 |
将第二份滤液加热 |
溶液变浑浊,且有大量无色气体产生 |
⑴步骤1中发生反应的离子方程式是____________________________________,
过滤的目的是____________________________________________________。
⑵步骤2、步骤3的实验目的都是_____________________________,为达到该实验目的,还可以采取的方法是______________________________________。
⑶步骤3中反应的离子方程式是:。
(4)请你设计一个简单的实验方案,证明步骤1所得滤液中的HClO浓度比饱和氯水中HClO浓度大:_____________________________________________________。
在没有氧气存在时,铁与水几乎不反应,但高温下,铁能与水蒸气反应。某同学利用铁与水蒸气反应后的固体物质进行了如下实验:
(1)铁粉与水蒸气反应的化学方程式是:
(2)证明还原铁粉与水蒸气发生了反应的方法是
(3)固体溶于稀盐酸的化学方程式为。
(4)试剂1的化学式是。
(5)加入新制氯水后溶液红色加深的原因是(用离子方程式表示)
;
(6)某同学在实验中加入了过量氯水,放置一段时间后,发现深红色褪去,现对褪色原因进行探究。
①提出假设:
假设1:溶液中的+3价铁被氧化为更高的价态;
假设2:;
②设计方案:
为了对你所提出的假设2进行验证,实验方案是
。
我国化学侯德榜(右图)改革国外的纯碱生产工艺,生产流程可简要表示如下:
沉淀池中四种盐在不同温度下的溶解度(g / 100 g水)表
![]() |
0℃ |
10℃ |
20℃ |
30℃ |
40℃ |
50℃ |
60℃ |
100℃ |
NaCl |
35.7 |
35.8 |
36.0 |
36.3 |
36.6 |
37.0 |
37.3 |
39.8 |
NH4HCO3 |
11.9 |
15.8 |
21.0 |
27.0 |
-① |
- |
- |
- |
NaHCO3 |
6.9 |
8.1 |
9.6 |
11.1 |
12.7 |
14.5 |
16.4 |
- |
NH4Cl |
29.4 |
33.3 |
37.2 |
41.4 |
45.8 |
50.4 |
55.3 |
77.3 |
①>35℃NH4HCO3会有分解
请回答:
(1)沉淀池中反应温度控制在30℃~35℃,是因为若高于35℃,则,若低于30℃,则;为控制此温度范围,采取的加热方法为。
(2) 沉淀池中发生的化学反应方程式是。
(3)副产品的一种用途为,写出上述流程中X物质的分子式。
(4)加料完毕后,继续保温30分钟,目的是。静置后只析出NaHCO3晶体的原因是。用蒸馏水洗涤NaHCO3晶体的目的是除去杂质(以化学式表示)。
(5) 为检验产品碳酸钠中是否含有氯化钠,可取少量试样溶于水后,再滴加。
如图所示,将甲、乙两个装有不同物质的针筒用导管连接起来,将乙针筒内的物质压到甲针筒内,进行下表所列的不同实验(气体在同温同压下测定,溶液浓度相同)。
试回答下列问题:
实验序号 |
甲针筒内物质 |
乙针筒内物质 |
甲针筒的现象 |
1 |
10mLFeSO4溶液 |
10mLNH3 |
生成白色沉淀,后变色 |
2 |
10mLAlCl3溶液 |
40mLNaOH溶液 |
|
3 |
10mL紫色石蕊试液 |
25mLCl2 |
|
4 |
15molCl2 |
40mLNH3 |
⑴实验1中,沉淀最终变为色,写出沉淀变色的化学方程式。
⑵实验2甲针筒内的现象是:,写出有关反应的离子方程式:、。
⑶实验3甲针筒内的现象是:,反应后乙针筒内有少量的残留气体,正确的处理方法是将其通入溶液中。
⑷实验4中,已知:3Cl2+2NH3=N2+6HCl。甲针筒除活塞有移动,针筒内有白烟产生外,气体的颜色变化为。
某次实验需用0.4 mol·L-1 NaOH溶液480 mL。配制方法如下:
(1)配制该溶液应选用_______________mL容量瓶;
(2)用托盘天平准确称量__________g 固体NaOH;
(3)将称量好的NaOH固体放在500 mL大烧杯中,倒入约300 mL蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使固体全部溶解,待__________________后,将烧杯中的溶液注入容量瓶中;
(4)用少量蒸馏水洗涤烧杯次,洗涤后的溶液___________________,轻轻晃动容量瓶,使溶液混合均匀;
(5)向容量瓶中加入蒸馏水,到液面________________________时,改用___________加蒸馏水至液面最低点与刻度线相切。盖好瓶塞,______________________________;
(6)若在配制过程中出现下列情况,将使所配制的NaOH溶液的浓度偏高的是___________,偏低的是___________,对实验结果没有影响的是___________(填各选项的序号)。
A.所用的NaOH中混有少量Na2O |
B.用托盘天平称量一定质量固体NaOH时,所用的小烧杯内壁不太干燥 |
C.配制溶液所用的容量瓶洗净后没有烘干 |
D.固体NaOH在烧杯中溶解后,立即将溶液转移到容量瓶内并接着进行后续操作 |
E.转移溶液后,未洗涤烧杯和玻璃棒就直接定容
F.最后确定NaOH溶液体积(定容)时,俯视观察液面与容量瓶刻度线
G.定容摇匀后静止,发现液面低于刻度线,再加蒸馏水至刻度线。