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题文

间硝基苯胺(Mr=128)是一种重要的染料中间体。它是一种黄色针状结晶,微溶于水,随温度升高溶解度增大,溶于乙醇、乙醚、甲醇。间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原,其反应式如下:

已知:R-NH2 + H+  → R-NH3+
实验步骤:
①在100mL锥形瓶中加入8g结晶硫化钠与30mL水,搅拌溶解。再加入2g硫黄粉,缓缓加热并不断搅拌到硫黄粉全部溶解,冷却后备用。
②在150mL三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯(Mr=158)与40mL水,安装机械搅拌装置、滴液漏斗和回流冷凝管如图所示,将步骤①配制的多硫化钠溶液加入滴液漏斗。

③加热三颈烧瓶至瓶内微微沸腾,开动搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液。慢慢滴加多硫化钠溶液,滴加完毕后继续搅拌回流30min。移去热源,用冷水浴使反应物迅速冷却到室温后,减压过滤,滤饼洗涤三次。
④在150mL某容器中配制稀盐酸(30mL水加7mL浓盐酸),将上述粗产物转移进该容器,加热并用玻璃棒搅拌,使间硝基苯胺溶解,冷却到室温后减压过滤。
⑤冷却滤液,在搅拌下滴加过量浓氨水到pH=8,滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺。
⑥冷却到室温后减压过滤,洗涤滤饼到中性,抽干,产物重结晶提纯,在红外灯下干燥,称重,得2.56g。
回答下列问题:
(1)滴液漏斗较普通分液漏斗的优点        ;第④步中配制稀盐酸的容器名称为     
(2)间二硝基苯和间硝基苯胺都有毒,因此该实验应在      内进行。
(3)在铁和盐酸作用制得初生态氢原子(还原性远强于碱金属多硫化物)也可以将硝基还原为氨基,却未被采用,其可能原因为                    
(4)第④步用盐酸溶解粗产品,而不用水的原因               
(5)第③步中滤饼洗涤三次,可选用的洗涤剂为(  );第⑥步产物要进行重结晶,可选用的试剂为(  )。

A.冷水 B.热水 C.乙醚 D.乙醇

(6)第③步中,搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液后再滴加多硫化钠溶液,其原因为              
(7)第⑥步中要将滤饼洗涤到中性,检验方法为                
(8)该反应的产率为      

科目 化学   题型 实验题   难度 较难
知识点: 物质检验实验方案的设计
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某化学兴趣小组利用饱和氯水与石灰石的反应,制取较浓的HClO溶液,并对所得溶液中的部分阴离子进行检验。


实验操作
实验现象
步骤1
在试管中加入过量的块状碳酸钙,再加入约20mL饱和氯水,充分反应,过滤,将滤液分为若干份
有少量气泡产生,溶液的黄绿色褪去
步骤2
将第一份滤液与稀盐酸混合
产生大量气泡
步骤3
将第二份滤液加热
溶液变浑浊,且有大量无色气体产生

⑴步骤1中发生反应的离子方程式是____________________________________,
过滤的目的是____________________________________________________。
⑵步骤2、步骤3的实验目的都是_____________________________,为达到该实验目的,还可以采取的方法是______________________________________。
⑶步骤3中反应的离子方程式是:
(4)请你设计一个简单的实验方案,证明步骤1所得滤液中的HClO浓度比饱和氯水中HClO浓度大:_____________________________________________________。

在没有氧气存在时,铁与水几乎不反应,但高温下,铁能与水蒸气反应。某同学利用铁与水蒸气反应后的固体物质进行了如下实验:

(1)铁粉与水蒸气反应的化学方程式是:
(2)证明还原铁粉与水蒸气发生了反应的方法是
(3)固体溶于稀盐酸的化学方程式为
(4)试剂1的化学式是
(5)加入新制氯水后溶液红色加深的原因是(用离子方程式表示)

(6)某同学在实验中加入了过量氯水,放置一段时间后,发现深红色褪去,现对褪色原因进行探究。
①提出假设:
假设1:溶液中的+3价铁被氧化为更高的价态;
假设2:
②设计方案:
为了对你所提出的假设2进行验证,实验方案是

我国化学侯德榜(右图)改革国外的纯碱生产工艺,生产流程可简要表示如下:

沉淀池中四种盐在不同温度下的溶解度(g / 100 g水)表


0℃
10℃
20℃
30℃
40℃
50℃
60℃
100℃
NaCl
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3
39.8
NH4HCO3
11.9
15.8
21.0
27.0
-①



NaHCO3
6.9
8.1
9.6
11.1
12.7
14.5
16.4

NH4Cl
29.4
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.3
77.3

①>35℃NH4HCO3会有分解
请回答:
(1)沉淀池中反应温度控制在30℃~35℃,是因为若高于35℃,则,若低于30℃,则;为控制此温度范围,采取的加热方法为
(2) 沉淀池中发生的化学反应方程式是
(3)副产品的一种用途为,写出上述流程中X物质的分子式
(4)加料完毕后,继续保温30分钟,目的是。静置后只析出NaHCO3晶体的原因是。用蒸馏水洗涤NaHCO3晶体的目的是除去杂质(以化学式表示)。
(5) 为检验产品碳酸钠中是否含有氯化钠,可取少量试样溶于水后,再滴加

如图所示,将甲、乙两个装有不同物质的针筒用导管连接起来,将乙针筒内的物质压到甲针筒内,进行下表所列的不同实验(气体在同温同压下测定,溶液浓度相同)。

试回答下列问题:

实验序号
甲针筒内物质
乙针筒内物质
甲针筒的现象
1
10mLFeSO4溶液
10mLNH3
生成白色沉淀,后变色
2
10mLAlCl3溶液
40mLNaOH溶液

3
10mL紫色石蕊试液
25mLCl2

4
15molCl2
40mLNH3

⑴实验1中,沉淀最终变为色,写出沉淀变色的化学方程式
⑵实验2甲针筒内的现象是:,写出有关反应的离子方程式:
⑶实验3甲针筒内的现象是:,反应后乙针筒内有少量的残留气体,正确的处理方法是将其通入溶液中
⑷实验4中,已知:3Cl2+2NH3=N2+6HCl。甲针筒除活塞有移动,针筒内有白烟产生外,气体的颜色变化为

某次实验需用0.4 mol·L1 NaOH溶液480 mL。配制方法如下:
(1)配制该溶液应选用_______________mL容量瓶;
(2)用托盘天平准确称量__________g 固体NaOH;
(3)将称量好的NaOH固体放在500 mL大烧杯中,倒入约300 mL蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使固体全部溶解,待__________________后,将烧杯中的溶液注入容量瓶中;
(4)用少量蒸馏水洗涤烧杯次,洗涤后的溶液___________________,轻轻晃动容量瓶,使溶液混合均匀;
(5)向容量瓶中加入蒸馏水,到液面________________________时,改用___________加蒸馏水至液面最低点与刻度线相切。盖好瓶塞,______________________________;
(6)若在配制过程中出现下列情况,将使所配制的NaOH溶液的浓度偏高的是___________,偏低的是___________,对实验结果没有影响的是___________(填各选项的序号)。

A.所用的NaOH中混有少量Na2O
B.用托盘天平称量一定质量固体NaOH时,所用的小烧杯内壁不太干燥
C.配制溶液所用的容量瓶洗净后没有烘干
D.固体NaOH在烧杯中溶解后,立即将溶液转移到容量瓶内并接着进行后续操作

E.转移溶液后,未洗涤烧杯和玻璃棒就直接定容
F.最后确定NaOH溶液体积(定容)时,俯视观察液面与容量瓶刻度线
G.定容摇匀后静止,发现液面低于刻度线,再加蒸馏水至刻度线。

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