游客
题文

间硝基苯胺(Mr=128)是一种重要的染料中间体。它是一种黄色针状结晶,微溶于水,随温度升高溶解度增大,溶于乙醇、乙醚、甲醇。间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原,其反应式如下:

已知:R-NH2 + H+  → R-NH3+
实验步骤:
①在100mL锥形瓶中加入8g结晶硫化钠与30mL水,搅拌溶解。再加入2g硫黄粉,缓缓加热并不断搅拌到硫黄粉全部溶解,冷却后备用。
②在150mL三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯(Mr=158)与40mL水,安装机械搅拌装置、滴液漏斗和回流冷凝管如图所示,将步骤①配制的多硫化钠溶液加入滴液漏斗。

③加热三颈烧瓶至瓶内微微沸腾,开动搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液。慢慢滴加多硫化钠溶液,滴加完毕后继续搅拌回流30min。移去热源,用冷水浴使反应物迅速冷却到室温后,减压过滤,滤饼洗涤三次。
④在150mL某容器中配制稀盐酸(30mL水加7mL浓盐酸),将上述粗产物转移进该容器,加热并用玻璃棒搅拌,使间硝基苯胺溶解,冷却到室温后减压过滤。
⑤冷却滤液,在搅拌下滴加过量浓氨水到pH=8,滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺。
⑥冷却到室温后减压过滤,洗涤滤饼到中性,抽干,产物重结晶提纯,在红外灯下干燥,称重,得2.56g。
回答下列问题:
(1)滴液漏斗较普通分液漏斗的优点        ;第④步中配制稀盐酸的容器名称为     
(2)间二硝基苯和间硝基苯胺都有毒,因此该实验应在      内进行。
(3)在铁和盐酸作用制得初生态氢原子(还原性远强于碱金属多硫化物)也可以将硝基还原为氨基,却未被采用,其可能原因为                    
(4)第④步用盐酸溶解粗产品,而不用水的原因               
(5)第③步中滤饼洗涤三次,可选用的洗涤剂为(  );第⑥步产物要进行重结晶,可选用的试剂为(  )。

A.冷水 B.热水 C.乙醚 D.乙醇

(6)第③步中,搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液后再滴加多硫化钠溶液,其原因为              
(7)第⑥步中要将滤饼洗涤到中性,检验方法为                
(8)该反应的产率为      

科目 化学   题型 实验题   难度 较难
知识点: 物质检验实验方案的设计
登录免费查看答案和解析
相关试题

(15分)某研究小组利用软锰矿(主要成分为MnO2,另含有少量铁、铝、铜、镍等金属化合物)作脱硫剂,通过如下简化流程脱除燃煤尾气中的SO2,同时制得电池材料MnO2(反应条件已省略)。

请回答下列问题:
(1)上述流程中多次涉及到过滤操作,实验室进行过滤操作时需要用到的硅酸盐仪器有玻璃棒、;其中玻璃棒的作用是
(2)用MnCO3能除去溶液中的Al3和Fe3,其原理是
(3)已知Ksp(CuS)=8.4×10-45,Ksp(NiS)=1.4×10-24;在除铜镍的过程中,当Ni2恰好完全沉淀 (此时溶液中c(Ni2)=1.0×10-5mol/L),溶液中Cu2的浓度是mol/L。
(4)工业上采用电解K2MnO4水溶液的方法来生产KMnO4,其中惰性电极作阳极,铁作阴极,请写出阳极的电极反应式
(5)下列各组试剂中,能准确测定一定体积燃煤尾气中SO2含量的是_________。(填编号)
a.NaOH溶液、酚酞试液 b.稀H2SO4酸化的KMnO4溶液
c.碘水、淀粉溶液 d.氨水、酚酞试液
(6)除杂后得到的MnSO4溶液可以通过制得硫酸锰晶体。(MnSO4•H2O,相对分子质量为169)
a.过滤
b.蒸发浓缩
c.冷却结晶
d.灼烧
e.干燥
(7)已知废气中SO2浓度为8.4 g/m3,软锰矿浆对SO2的吸收率可达90%,则处理1000 m3燃煤尾气,可得到硫酸锰晶体质量为kg(结果保留3位有效数字)。

某化学研究性小组采用如下装置(夹持和加热仪器已略去)电解饱和食盐水一段时间,并通过实验测定产物的量来判断饱和食盐水的电解率。
饱和食盐水的电解率=(电解的氯化钠质量/总的氯化钠质量)×100%

甲方案:利用甲、乙装置测定饱和食盐水的电解率。
(1)若饱和食盐水中滴有酚酞,则电解过程中甲装置中的实验现象:
(2)若洗气瓶a中盛放的为足量的氢氧化钠溶液,通过测定洗气瓶a在电解前后的质量变化来计算饱和食盐水的电解率,则正确的连接顺序为连________(填A、B、C、D、E等导管口),则洗气瓶a中发生反应的离子方程式为
乙方案:利用甲、丙装置测定饱和食盐水的电解率。
(3)对于乙方案,有同学提出有两种方法都可测得饱和食盐水的电解率。
Ⅰ.通过测定硬质玻璃管中氧化铜固体前后质量差来计算饱和食盐水的电解率
Ⅱ.通过测定丙装置中除硬质玻璃管外的某装置前后质量差来计算饱和食盐水的电解率
①一同学认为可以在乙方案方法Ⅱ中的装置中添加一干燥装置防止外界空气中的水蒸气的干扰,则该干燥装置应与口连接。
a.Ab.Bc.Dd.E
②另一同学认为乙方案的方法Ⅰ、Ⅱ测得的实验结论都不正确,你是否同意?请说明理由
丙方案:只利用甲装置测定饱和食盐水的电解率。
(4)若电解150mL饱和食盐水一段时间,测得溶液的为pH为14,求饱和食盐水的电解率
(假设电解前后溶液体积不变,饱和食盐水密度约为1.33 g/mL,溶解度为36.0g)。
若往该电解后所得溶液中通入二氧化碳气体2.24L(标准状况),则所得溶液中各离子浓度大小关系为:

(14分)某兴趣小组对铜与浓硫酸反应产生的黑色沉淀(可能含有CuO、CuS、Cu2S,其中CuS和Cu2S不溶于稀盐酸、稀硫酸)进行探究,实验步骤如下:
Ⅰ.将光亮铜丝插人浓硫酸,加热;
Ⅱ.待产生大量黑色沉淀和气体时,抽出铜丝,停止加热;
Ⅲ.冷却后,从反应后的混合物中分离出黑色沉淀,洗净、干燥备用。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅱ产生气体的化学式为
(2)向含微量 Cu2+试液中滴加K4[Fe(CN)6]溶液,能产生红褐色沉淀。现将少量黑色沉淀放入稀硫酸中,充分振荡以后,再滴加K4[Fe(CN)6]溶液,未见红褐色沉淀,由此所得结论是
(3)为证明黑色沉淀含有铜的硫化物,进行如下实验:

(4)CuS固体能溶于热的浓硫酸,请用有关平衡移动原理加以解释:
(5)为测定黑色沉淀中Cu2S 的百分含量,取0.2g 步骤Ⅰ所得黑色沉淀,在酸性溶液中用 40.0 mL 0.075 mol/L KMnO4溶液处理,发生反应如下:

反应后煮沸溶液,赶尽SO2,过量的高锰酸钾溶液恰好与35.0 mL 0.1 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2溶液反应完全。则混合物中Cu2S 的质量分数为

某学生欲通过实验方法验证Fe2+的性质。
(1)该同学在实验前,依据Fe2+性,填写了下表。

实验操作
预期现象
反应的离子方程式
向盛有新制FeSO4溶液的试管中滴入数滴浓硝酸,振荡
试管中产生红棕色气体,溶液颜色逐渐变黄
Fe2++NO+2H+ =Fe3++NO2↑+H2O

依照表中操作,该同学进行实验。观察到液面上方气体逐渐变为红棕色,但试管中溶液颜色却变为深棕色。
为了进一步探究溶液变成深棕色的原因,该同学进行如下实验。
(2)向原新制FeSO4溶液和反应后溶液中均加入KSCN溶液,前者不变红色,后者(加了数滴浓硝酸的FeSO4溶液)变红。该现象的结论是
(3)该同学通过查阅资料,认为溶液的深棕色可能是NO2或NO与溶液中Fe2+或Fe3+发生反应而得到的。为此他利用如图装置(气密性已检验,尾气处理装置略)进行探究。

ⅰ.打开活塞a、关闭b,并使甲装置中反应开始后,观察到丙中溶液逐渐变为深棕色,而丁中溶液无明显变化。
ⅱ.打开活塞b、关闭a,一段时间后再停止甲中反应。
ⅲ.为与ⅰ中实验进行对照,更换丙、丁后(溶质不变),使甲中反应继续,观察到的现象与步骤ⅰ中相同。
①铜与足量浓硝酸反应的化学方程式是
②装置乙的作用是
③步骤ⅱ的目的是
④该实验可得出的结论是
(4)该同学重新进行(1)中实验,观察到了预期现象,其实验操作是

工业上用菱锰矿(MnCO3)[含FeCO3、SiO2、Cu2(OH) 2CO3等杂质]为原料制取二氧化锰,其流程示意图如下:

已知:
生成氢氧化物沉淀的pH


Mn(OH)2
Fe(OH)2
Fe(OH)3
Cu(OH)2
开始沉淀时
8.3
6.3
2.7
4.7
完全沉淀时
9.8
8.3
3.7
6.7

注:金属离子的起始浓度为0.1 mol/L
回答下列问题:
(1)含杂质的菱锰矿使用前需将其粉碎,主要目的是
盐酸溶解MnCO3的化学方程式是
(2)向滤液1中加入双氧水时,反应的离子方程式是
(3)滤液2中加入稍过量的难溶电解质MnS,以除去Cu2+,反应的离子方程式是
(4)将MnCl2转化为MnO2的一种方法是氧化法。其具体做法是用酸化的NaClO3溶液将MnCl2氧化,该反应的离子方程式为:
□Mn2+□ClO3+□____=□____+□____+□____。
(5)将MnCl2转化为MnO2的另一种方法是电解法。
①生成MnO2的电极反应式是
②若直接电解MnCl2溶液,生成MnO2的同时会产生少量Cl2,若在上述MnCl2溶液中加入一定量的Mn(NO3)2粉末,则无Cl2产生。其原因是

Copyright ©2020-2025 优题课 youtike.com 版权所有

粤ICP备20024846号