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题文

间硝基苯胺(Mr=128)是一种重要的染料中间体。它是一种黄色针状结晶,微溶于水,随温度升高溶解度增大,溶于乙醇、乙醚、甲醇。间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原,其反应式如下:

已知:R-NH2 + H+  → R-NH3+
实验步骤:
①在100mL锥形瓶中加入8g结晶硫化钠与30mL水,搅拌溶解。再加入2g硫黄粉,缓缓加热并不断搅拌到硫黄粉全部溶解,冷却后备用。
②在150mL三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯(Mr=158)与40mL水,安装机械搅拌装置、滴液漏斗和回流冷凝管如图所示,将步骤①配制的多硫化钠溶液加入滴液漏斗。

③加热三颈烧瓶至瓶内微微沸腾,开动搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液。慢慢滴加多硫化钠溶液,滴加完毕后继续搅拌回流30min。移去热源,用冷水浴使反应物迅速冷却到室温后,减压过滤,滤饼洗涤三次。
④在150mL某容器中配制稀盐酸(30mL水加7mL浓盐酸),将上述粗产物转移进该容器,加热并用玻璃棒搅拌,使间硝基苯胺溶解,冷却到室温后减压过滤。
⑤冷却滤液,在搅拌下滴加过量浓氨水到pH=8,滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺。
⑥冷却到室温后减压过滤,洗涤滤饼到中性,抽干,产物重结晶提纯,在红外灯下干燥,称重,得2.56g。
回答下列问题:
(1)滴液漏斗较普通分液漏斗的优点        ;第④步中配制稀盐酸的容器名称为     
(2)间二硝基苯和间硝基苯胺都有毒,因此该实验应在      内进行。
(3)在铁和盐酸作用制得初生态氢原子(还原性远强于碱金属多硫化物)也可以将硝基还原为氨基,却未被采用,其可能原因为                    
(4)第④步用盐酸溶解粗产品,而不用水的原因               
(5)第③步中滤饼洗涤三次,可选用的洗涤剂为(  );第⑥步产物要进行重结晶,可选用的试剂为(  )。

A.冷水 B.热水 C.乙醚 D.乙醇

(6)第③步中,搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液后再滴加多硫化钠溶液,其原因为              
(7)第⑥步中要将滤饼洗涤到中性,检验方法为                
(8)该反应的产率为      

科目 化学   题型 实验题   难度 较难
知识点: 物质检验实验方案的设计
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相关试题

亚硝酸钠(NaNO2)是一种外观与食盐相似的食品添加剂。兴趣小组用如下装置制NaNO2 (夹持和加热装置已省略)。已知:2NO+Na2O2 = 2NaNO2;2NO2+Na2O2 = 2NaNO3

(1)仪器甲的名称是___;装置A烧瓶中发生反应的化学方程式为
(2)B装置的作用是
写出所发生主要反应的化学方程式①;② ___________
(3)有同学认为装置C中产物不仅有亚硝酸钠,还有碳酸钠和氢氧化钠,为排除干扰应在B、C装置间增加装置E,E中盛放的试剂应是(填字母)。
A.浓H2SO4B.碱石灰C.无水CaCl2
(4)装置D可将剩余的NO氧化成NO3-,发生反应的离子方程式为____ _________。

不同浓度的硫酸与锌反应时,硫酸可以被还原为SO2,也可被还原为H2。为了验证这一事实,某同学拟用如图所示装置进行实验(实验时压强为101 kPa,温度为0 ℃)。

(1)若在烧瓶中放入0.65 g锌粒,与c mol·L-1的H2SO4反应,为保证实验结论的可靠,量气管的适宜规格是
A.200 mLB.300 mL C.400 mL
(2)若0.65g锌粒完全溶解,装置Ⅲ 增重0.64 g,则圆底烧瓶中发生反应的化学方程式为

(3)若烧瓶中投入a g锌且完全反应,氢氧化钠洗气瓶增重b g,量气管中收集到V mL气体,则有:a g÷65 g·mol-1×2=b g÷64 g·mol-1×2+V mL÷22400 mL·mol-1×2,该等式依据的原理是
(4)若在烧瓶中投入10g锌,加入一定量的18 mol·L-1浓硫酸10 mL,充分反应后锌有剩余,测得装置Ⅲ 增重3.2 g,则整个实验过程产生的气体中,m(SO2)/m(H2)=;若撤走装置Ⅱ中盛有无水氯化钙的U形管,m(SO2) / m(H2)的数值将(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

(1)下列有关实验操作或判断不正确的是

A.配制一定物质的量浓度溶液,定容时俯视刻度线会导致所配溶液浓度偏小
B.用干燥的pH试纸测定氯水的pH
C.配制稀硫酸时,可先在烧杯中加入一定体积的蒸馏水,再边缓慢加入浓硫酸边搅拌
D.在天平左右两盘中各放一张白纸后,即可将NaOH固体放在白纸上称量

E.观察钾元素焰色反应的操作:先将铂丝放在稀盐酸中洗涤,然后蘸取固体氯化钾,置于酒精灯的火焰上进行灼烧,观察.
F.制备氢氧化亚铁时,将盛有NaOH溶液的滴管,伸入硫酸亚铁溶液中
(2)除杂(括号内为杂质):请把所加试剂和有关离子反应方程式填在空白处。


试剂
离子反应方程式
①NaHCO3溶液(Na2CO3


② Fe2O3(Al2O3


③FeCl3溶液(FeCl2


④CO2(HCl)


海洋植物中含有丰富的碘元素,实验室从海藻中提取碘的流程如下图所示:

(1)写出提取碘的过程中有关的实验操作名称:①;③。写出操作③使用的所有玻璃仪器名称,并从下列选项中选出合理的提取用试剂
A.酒精B.四氯化碳C.醋酸D.汽油
(2)写出操作②中有关反应的离子方程式:,有同学从绿色化学的角度出发提出用H2O2代替Cl2,试说明他的理由。(提示:H2O2+2I-+2H+ = I2+2H2O)
(3)操作③分离出来的废液中含有Cl-、SO42-,现只取一次试液,为了鉴别出Cl-、SO42-,从下列选项中选出依次加入的试剂:足量的
A.盐酸酸化的氯化钡 B.硝酸酸化的硝酸银
C.硝酸酸化的硝酸钡 D.硝酸酸化的氯化钡
(4)后期处理采用的是蒸馏操作,装置如图所示,

涉及物质的一些物理性质如下表:

物质
密度/g·cm-3
熔点/℃
沸点/℃
晶态碘(I2
4.933
113.7
184.3
某有机溶剂
1.584
-22.92
76.72

根据上述信息判断,下列说法正确的有
A.装置图中温度计水银球的位置错误
B.装置图中冷凝水的流向错误
C.仪器A的名称是圆底烧瓶,仪器B的名称是冷凝管
D.蒸馏结束,晶态碘聚集在锥形瓶中

下图为某加碘盐标签的一部分。

已知:①KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O②I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6(无色)
某同学想定量测定此加碘盐中碘元素的含量,进行以下实验:
步骤1:称取ag市售食盐,配成溶液,全部转移至锥形瓶中,加入适量新制KI溶液,滴入几滴稀硫酸,溶液变黄色,再加入3滴淀粉溶液。
步骤2:取一支50mL碱式滴定管,用bmol·L-1的新制Na2S2O3 溶液润洗2~3次后,装满溶液,调节液面高度至0刻度。
步骤3:开始滴定直至终点,重复操作2~3次,实验数据记录如下:

(1)第一次读数为mL。
(2)滴定终点的判断方法
(3)经过计算,此碘盐碘元素的含量为mg·kg-1(用含a、b的最简表达式表示) 。
(4)下列操作可能会导致测量结果偏低的是

A.步骤1中称取食盐时将砝码放在左盘,食盐放在放在右盘,游码读数为0.5g
B.步骤1所配食盐溶液未完全转移至锥形瓶
C.步骤2中滴定管洗涤后未润洗
D.步骤3滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失

(5)请在答题纸的方框内画出正在排气泡的碱式滴定管(仅画出刻度以下部分)

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