游客
题文

间硝基苯胺(Mr=128)是一种重要的染料中间体。它是一种黄色针状结晶,微溶于水,随温度升高溶解度增大,溶于乙醇、乙醚、甲醇。间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原,其反应式如下:

已知:R-NH2 + H+  → R-NH3+
实验步骤:
①在100mL锥形瓶中加入8g结晶硫化钠与30mL水,搅拌溶解。再加入2g硫黄粉,缓缓加热并不断搅拌到硫黄粉全部溶解,冷却后备用。
②在150mL三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯(Mr=158)与40mL水,安装机械搅拌装置、滴液漏斗和回流冷凝管如图所示,将步骤①配制的多硫化钠溶液加入滴液漏斗。

③加热三颈烧瓶至瓶内微微沸腾,开动搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液。慢慢滴加多硫化钠溶液,滴加完毕后继续搅拌回流30min。移去热源,用冷水浴使反应物迅速冷却到室温后,减压过滤,滤饼洗涤三次。
④在150mL某容器中配制稀盐酸(30mL水加7mL浓盐酸),将上述粗产物转移进该容器,加热并用玻璃棒搅拌,使间硝基苯胺溶解,冷却到室温后减压过滤。
⑤冷却滤液,在搅拌下滴加过量浓氨水到pH=8,滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺。
⑥冷却到室温后减压过滤,洗涤滤饼到中性,抽干,产物重结晶提纯,在红外灯下干燥,称重,得2.56g。
回答下列问题:
(1)滴液漏斗较普通分液漏斗的优点        ;第④步中配制稀盐酸的容器名称为     
(2)间二硝基苯和间硝基苯胺都有毒,因此该实验应在      内进行。
(3)在铁和盐酸作用制得初生态氢原子(还原性远强于碱金属多硫化物)也可以将硝基还原为氨基,却未被采用,其可能原因为                    
(4)第④步用盐酸溶解粗产品,而不用水的原因               
(5)第③步中滤饼洗涤三次,可选用的洗涤剂为(  );第⑥步产物要进行重结晶,可选用的试剂为(  )。

A.冷水 B.热水 C.乙醚 D.乙醇

(6)第③步中,搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液后再滴加多硫化钠溶液,其原因为              
(7)第⑥步中要将滤饼洗涤到中性,检验方法为                
(8)该反应的产率为      

科目 化学   题型 实验题   难度 较难
知识点: 物质检验实验方案的设计
登录免费查看答案和解析
相关试题

淀粉水解的产物(C6H12O6)用硝酸氧化可以制备草酸,装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去):

实验过程如下:
① 将1∶1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中,水浴加热至85℃~90℃,保持30 min,然后逐渐将温度降至60℃左右;
② 将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中;
③ 控制反应液温度在55~60℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2:1.5)溶液;
④ 反应3h左右,冷却,减压过滤后再重结晶得草酸晶体。
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:
C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O
3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O
请回答下列问题:
(1)实验①加入98%硫酸少许的目的是:
(2)冷凝水的进口是(填a或b);实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产量下降,其原因是
(3)检验淀粉是否水解完全所用的试剂为
(4)草酸重结晶的减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有
(5)当尾气中n(NO2):n(NO)=1:1时,过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收,发生的化学反应为:NO2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O,若用含硫酸的母液来吸收氮氧化物,其优点是、缺点是
(6)将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重,得到二水合草酸。用KMnO4标准溶液滴定,该反应的离子方程式为:2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
称取该样品0.12 g,加适量水完全溶解,然后用0.020 mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定至终点(杂质不参与反应),此时溶液颜色由变为。滴定前后滴定管中的液面读数如图所示,则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为

(9分)柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外,它有富足得令人惊讶的盐矿资源。液体矿床以钾矿为主,伴生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K、Mg2、Br、SO42-、Cl等),来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2),他们设计了如下流程:

请根据以上流程,回答相关问题:
(1)操作①的名称是________;操作②名称是________。
(2)参照如图溶解度曲线,固体A是________(写化学式);固体B是________(写化学式);欲得到较纯的固体B需用少量的________(填“热水”或“冷水”)洗涤固体。

(3) 操作⑤是实验室常用的过滤方法——减压过滤(俗称抽滤或吸滤)。请问这种过滤方法其优点是_______________________。

(12分)50 mL 1.0 mol·L1盐酸跟50 mL 1.1 mol·L1氢氧化钠溶液在下图装置中进行中和反应,并通过测定反应过程中所放出的热量来计算中和热。试回答下列问题:

⑴大小烧杯间填或“不能”)将环形玻璃搅拌棒改为环形金属(如铜)。其原因是
⑶大烧杯上如不满碎泡沫塑料的作用
(填“能”盖硬纸板,对求得中和热数值的影响是(填“偏高”或“偏低”或“无影响”)。
⑷如果改用60 mL 1.0 mol·L1盐酸跟50 mL 1.1 mol·L1氢氧化钠溶液进行反应,则与上述实验相比,所放热量(“增加”、“减少”或“不变”),所求中和热数值(“增加”、 “减少”或 “不变”)。

(13分)下图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置(加热设备及夹持固定装置均略去),请根据要求完成下列各题(仪器装置可任意选用,必要时可重复选择,a、b为活塞)。

(1)若气体入口通入CO和CO2的混合气体,E内放置CuO,选择装置获得纯净干燥的CO,并验证其还原性及氧化产物,所选装置的连接顺序为___________ (填代号)。能验证CO氧化产物的现象是___________________________________。
(2)停止CO和CO2混合气体的通入,E内放置Na2O2,按A→E→D→B→H装置顺序制取纯净干燥的O2,并用O2氧化乙醇。此时,活塞a应________,活塞b应_________,需要加热的两处仪器装置有___________(填代号),m中反应的化学方程式为____________________________________。
(3)若气体入口改通空气,分液漏斗内改加浓氨水,圆底烧瓶内改加NaOH固体,E内放置铂铑合金网,按A→G→E→D装置顺序制取干燥氨气,并验证氨的某些性质。
①装置A中能产生氨气的原因有: __________________________________。
②实验中观察到E内有红棕色气体出现,证明氨气具有___________性。

测定一定质量的铝锌合金与强酸溶液反应产生的氢气的体积,可以求得合金中铝和锌的质量分数及物质的量分数。现有下列实验用品:中学化学实验常用仪器、1000 mL烧杯、100 mL量筒、短颈玻璃漏斗、铜网、铝锌合金样品、浓盐酸(密度1.19 g·cm3)、水。按图示装置进行实验,回答下列问题。(设合金样品完全反应,产生的气体体积不超过100 mL)

(1).补充下列实验步骤,直到反应开始进行(铁架台和铁夹的安装可省略):
①将称量后的合金样品用铜网小心包裹好,放在1000 mL烧杯底部,把短颈漏斗倒扣在样品上面。
②_________________________________________________________________________。
③_________________________________________________________________________。
④_________________________________________________________________________。
(2).合金样品用铜网包裹的目的是什么?
________________________________________________________________________。
(3).已知一定质量的铝锌合金的总物质的量为n,实验测得的气体体积为V1mL(已经换算为标准状况)。则铝锌合金中铝的物质的量分数为:_________________。(用含n和V1的式子表示)
(4)本装置也可用于测定金属锌(或其它金属)的相对原子质量,若m g金属锌进行实验,测得的气体体积为V2mL(已经换算为标准状况)。则金属锌的相对原子质量为:_________________。(用含m和V2的式子表示)

Copyright ©2020-2025 优题课 youtike.com 版权所有

粤ICP备20024846号