(12分)实验室有一包暗红色粉末样品可能是MgCO3、Fe2O3和FeO的混合物。经测定后，结论是不存在FeO。
I．某学生想自己设计实验方案，以证明样品中确实没有FeO。除样品外，实验室只提供以下试剂：KMnO4溶液、稀盐酸、稀硫酸、KSCN溶液、NaOH溶液，请你描述实验操作的步骤、实验现象和结论：__________________________________________________。
Ⅱ．测定混合物中Fe2O3的含量
实验室可用多种方法测定上述样品中Fe2O3的质量分数，某同学准备用如图所示各仪器 按一定顺序连接成一套完整的装置进行实验，以测定Fe2O3的质量分数。
请回答下列问题：
（1）盛装盐酸的仪器的名称是___________，装置的连接顺序是___________→____________→____________→____________(填图中序号字母，各仪器只能选用一次)。
（2）实验过程中需要持续通入空气，其作用除可以起到“搅拌”A、D中反应物以实现充分反应外，还有一个重要作用是________________________________________________。
（3）为提高测定的准确度，在B中最应加入的物质是下列各项中的_____________(填序号)。
a．饱和NaHCO3溶液 b．蒸馏水
c．浓硫酸 d．NaOH溶液
（4）在进行实验方案评价时，有同学认为不必测定A中沉淀的质量，而只要测出装置A在吸收反应产生的气体前后的质量差，就能完成实验要求。实验证明，若用此法测得Fe2O3的质量分数将__________(填“偏大”“偏小”或“不变”之一)。
草酸亚铁和草酸铁常用作照相显影剂或制药工业。I．某化学兴趣小组的同学进行草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)分解产物的实验探究。他们设计了如下装置进行实验(夹持装置未画出)，干燥管B、G中装有无水氯化钙，试管D、F、I中盛有澄清石灰水。
（1）烧瓶A中盛有饱和NH4C1和饱和NaNO2的混合液，常用于实验室制N2，则该反应的化学方程式为_____________________________。
（2）实验时先打开活塞a，并加热烧瓶A一段时间，其目的是___________________。
（3）①试管D中出现浑浊，证明分解产物中有____________存在。
②证明分解产物中存在CO的现象是______________________________。
③要证明分解时产生的另一种气态产物的存在，应该如何改进装置______________。
④将C中充分反心后的固体残余物投入经煮沸的稀硫酸中，固体完全溶解且无气体放出，取反应液加入KSCN溶液无血红色，证明固体产物为_____________(填化学式)。
II．三氯化铁是合成草酸铁的重要原料。已知草酸铁晶体在低温时溶解度较小。
（4）利用工业FeCl3(含杂质)制取纯净的草酸铁晶体【Fe2(C2O4)3·5H2O】的实验流程如下图所示：
①溶液X为浓盐酸，目的是_________________。
②上述流程中FeCl3可用异内醚萃取，其原因是__________________。
③所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是___________________。
④为测定所得草酸铁晶体的纯度，实验室中用KMnO4标准溶液滴定生成的H2C2O4，KMnO4标准溶液应置于__________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
软锰矿的主要成分为MnO2，工业可用其按如下方法制备高锰酸钾：
a．将软锰矿初选后粉碎，与固体苛性钾混合，加入反应釜中敞口加热至熔融，并保持熔融状态下搅拌25~30 min，冷却得墨绿色熔渣（主要成分为K2MnO4）；
b．将熔渣粉碎，加入去离子水溶解，充分搅拌后过滤得墨绿色滤液1；
c．取适量70%硫酸，加入滤液1中，边加边搅拌，直至不再产生棕褐色沉淀，过滤，得紫色滤液2；
d．提纯滤液2即可得高锰酸钾粗品。
根据上述内容回答下列问题：
（1）步骤a中，反应物熔融状态下搅拌的目的是：，用化学方程式表示出MnO2转化为K2MnO4的反应原理：。
（2）粉碎后的软锰矿与苛性钾置于中进行加热。
A.陶瓷反应釜 B.石英反应釜C.铁制反应釜
（3）写出步骤c中反应的离子方程式：。
（4）步骤d中由滤液2得到高锰酸钾粗品的主要操作步骤是：。
（5）若将母液循环使用，可能造成的问题是：。
（6）早先有文献报道：步骤a中加入KClO3固体会缩短流程时间以及提高高锰酸钾的产率，但从绿色化学角度考虑后，现在工厂中一般不采用此法，你认为这种方法不符合绿色化学的原因是：。
铁是人类目前使用最多的金属，可以形成多种氧化物。某实验小组欲利用氢气还原法测定某铁的氧化物（FexOy）的组成，根据实验内容回答下列问题：
I．定性分析：氧化物中铁元素的价态
（1）取适量该氧化物溶于过量的（填“稀硫酸”、“稀盐酸”或“稀硝酸”），取少量溶液分别装入两支洁净的试管甲、乙中。甲试管中加入高锰酸钾溶液，乙试管中加入硫氰化钾溶液，能证明该氧化物中同时含有Fe2+、Fe3+的现象是：。
II．定量分析：氧化物的组成
（2）按各部分仪器在该实验中的作用分析：装置E中盛放的药品是，作用是。
（3）实验装置用上面所列仪器组成，按氢气流向的连接顺序是（括号中填入接口字母）：
a→（）→（）→（）→（）→（）→（）→（）→（）→（）
（4）实验前，将该铁的氧化物放在坩埚内低温烘焙，这样做的目的是：，若缺少此步骤，会导致x : y（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
（5）称取烘焙后样品3.04 g，与氢气充分反应后生成水0.9 g，则该样品的组成为：。
过渡金属的单质及化合物很多有催化性能，氯化铜、氯化亚铜经常用作有机合成催化剂。实验室中用氯气与粗铜（杂质只有Fe）反应，制备铜的氯化物的流程如下。
查阅资料：
氯化亚铜：白色微溶于水，在干燥空气中稳定，受潮则易变蓝棕色，在热水中迅速水解生成氧化铜水合物而呈红色。
氯化铜：从水溶液中结晶时，在15℃以下得到四水物，在15～25.7℃得到三水物，在26～42℃得到二水物，在42℃以上得到一水物，在100℃得到无水物。
（1）现用如图所示的实验仪器及药品制备纯净、干燥的氯气并与粗铜反应（铁架台、铁夹省略）。
①按气流方向连接各仪器接口顺序是：a→、→ h 、i →、→。
②本套装置有两个仪器需要加热，加热的顺序为先后，这样做的目的是。
（2）分析流程：
①固体甲需要加稀盐酸溶解，其理由是；
②溶液甲可加试剂X用于调节pH以除去杂质，X可选用下列试剂中的（填序号）。
a．NaOH b．NH3·H2O c．CuOd．CuSO4
③完成溶液乙到纯净CuCl2·2H2O晶体的系列操作步骤为：
加少量盐酸、蒸发浓缩、、、洗涤、干燥。
（3）向溶液乙中加入适当的还原剂（如SO2、N2H4、SnCl2等），并微热得到CuCl沉淀，写出向乙溶液加入N2H4（氧化产物为无毒气体）的离子方程式：。此反应只能微热的原因是。
（4）若开始取100g 含铜96%的粗铜与足量Cl2反应，经上述流程只制备CuCl2·2H2O，最终得到干燥产品277g，求制备CuCl2·2H2O的产率；（精确到1%）分析出现此情况的主要原因。
硫酸亚铁铵又称莫尔盐，是浅绿色晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，是常用的Fe2+试剂。某实验小组利用工业废铁屑制取莫尔盐，并测定其组成，他们进行了以下实验。
Ⅰ．莫尔盐的制取
（把图中“一定实验步骤”换成“加热蒸发、浓缩结晶”）
请回答下列问题。
（1）废铁屑中含氧化铁，无需在制备前除去，理由是__________________（用离子方程式回答），实验前都需将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸，倾倒出液体，用水洗净铁屑。从以下仪器中选择组装，完成该操作必需的仪器有________（填编号）。
①铁架台 ②玻璃棒 ③广口瓶 ④石棉网 ⑤烧杯 ⑥漏斗 ⑦酒精灯
（2）步骤2中加热方式 （填“直接加热”﹑“水浴加热”或“沙浴”）；必须在铁屑少量剩余时，进行热过滤，其原因是 。
II．莫尔盐组成的测定
①将摩尔盐低温烘干后，称取7.84 g加热至100℃失去结晶水，质量变为5.68 g。
②选择下图所示的部分装置连接起来,检查气密性后，将上述5.68g固体放入A装置的锥形瓶中，再向锥形瓶中加入足量NaOH浓溶液，充分吸收产生的气体并测出气体质量为0.68 g。
③向A中加入适量3%的H 2 O 2溶液，充分振荡后滤出沉淀，洗净、干燥、灼烧后，测得其质量为1.6 g。
根据上述实验回答下列问题。
（3）步骤②中，选择的装置是A接_______接_______（填代号），A装置中未使用分液漏斗的理由是______________。
（4）向锥形瓶中加入NaOH溶液的操作方法是_______；吸收A中产生的气体所用试剂应是_______。实验小组的同学为保证A中产生的气体被完全吸收以准确测量其质量，他们在A中反应停止后再进行的操作是______________。
（5）根据上述实验数据计算，摩尔盐中
=_______。