实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。
| 化合物 |
相对分子质量 |
密度/g·cm-3 |
沸点/℃ |
溶解度/100g水 |
| 正丁醇 |
74 |
0.80 |
118.0 |
9 |
| 冰醋酸 |
60 |
1.045 |
118.1 |
互溶 |
| 乙酸正丁酯 |
116 |
0.882 |
126.1 |
0.7 |
请回答有关问题。
Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备
在A中加入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸，混合均匀，投入沸石。如图所示安装分水器、温度计及回流冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口，加热回流，反应一段时间将水逐渐分去，至反应完毕。
（1）仪器A中发生反应的化学方程式为____________________________。有同学拟通过某种方法鉴定所得产物中是否含有杂质，可采用 确定。
a．红外光谱法 b．1H核磁共振谱法 c．质谱法
（2）“反应中利用分水器将水分去”该操作的目的是： 。
（3）反应时加热有利于提高酯的产率，但温度过高酯的产率反而降低，其可能的原因是 。
（4）可根据 现象来判断反应完毕。
Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制
（5）将仪器A中的液体转入分液漏斗中，用分液法可分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是 。
（6）再用10ml 10% Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是 。
（7）将干燥后的产品蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在 左右。
S2Cl2是工业上常用的硫化剂，实验室制备S2Cl2的方法有2种：
① CS2+3Cl2
CCl4+S2Cl2；② 2S+Cl2
S2Cl2。
已知S2Cl2中硫元素显+1价，电子式：
，它不稳定，在水中易发生岐化反应（一部分硫元素价态升高，一部分降低）。反应涉及的几种物质的熔沸点如下：
| 物质 |
S |
CS2 |
CCl4 |
S2Cl2 |
| 沸点/℃ |
445 |
47 |
77 |
137 |
| 熔点/℃ |
113 |
-109 |
-23 |
-77 |
实验室利用下列装置制备S2Cl2（部分夹持仪器已略去）：
回答下列问题：
（1）装置B、C中玻璃容器的名称：；反应原理（填写数字序号）：。
（2）实验中盐酸试剂通常采用36.5%的浓溶液，不用稀盐酸的理由是。
（3）D中冷凝管起到导气和冷凝双重作用，其冷却水流动方向与热气流流动方向相同（见图）。这种冷却方式可应用于下列高中化学中实验。
A．石油分馏 B．制取溴苯 C．制取乙酸乙酯 D．制备阿司匹林
（4）B装置中盛放的是，反应结束后从锥形瓶内混合物中分离出产品的方法是，D中采用热水浴加热的原因是。
（5）A部分仪器装配时，放好铁架台后，应先固定（填仪器名称），整套装置装配完毕后，应先进行再添加试剂。实验完毕，A中不再产生氯气时，可拆除装置。拆除时，最先的操作应当是。
（6）实验过程中，若缺少C装置，则发现产品浑浊不清，出现该现象的原因可用化学方程式表示为。实验完毕，当把剩余浓盐酸倒入E烧杯中与吸收了尾气的氢氧化钠溶液混合时，发现有少量黄绿色刺激性气体产生，产生该现象的原因是：（用离子方程式表示）。
明矾石的组成和明矾相似，此外还含有Al2O3和少量的Fe2O3等杂质，它是制取钾肥和冶炼铝的重 要原料，其步骤如下：
回答下列问题：
(1) 明矾石加人足量的稀氨水中浸出时发生反应的离子方程式为________________
(2) 沉淀物A中除含有Fe2O3外，还含有 ________、________。
(3) 操作①的名称为________、冷却结晶、过滤。
(4) 用14mol . L-1的浓氨水配制480 mL 2 mol . L‑1稀氨水：
①所用的容量瓶规格是________。
②稀释浓氨水用的烧杯和玻璃棒如何洗涤？________________________
③下列操作对所配制的稀氨水浓度的影响(填“偏大”、“偏小”或“无影响”
a．洗涤后的容量瓶中有少量蒸馏水：________。
b．浓氨水量取后，所用的量筒用蒸馏水洗涤2〜3次，并将洗涤液转人容量瓶中: 。
(5) 确定钾氮复合肥中含有钾元素的方法是。
(6) 为测定钾氮复合肥中氮元素的质量分数，称取mg钾氮复合肥，加人足量的NaOH浓溶液加热，使产生的气体全部逸出，收集到的氨气折箅成标准状况下的体积为V mL。则钾氮复合肥中氮元素的质量分数为________ (用含m、V的代数式表示)。
二氧化氮（NO2)是一种具有高度活性的气态物质，NO2与Na2O2均具有较强的氧化性，某研究性学习小组对二者能否发生反应进行探究。
【实验】
下列关于实验室制备NO2的说法正确的是_______
a．实验室常用铜和浓硝酸反应制取二氧化氮
b．二氧化氮常用向下排空气法收集
c．二氧化氮易溶于水，尾气可用水吸收.
d．用注射器收集的二氧化氮，压缩后颜色变浅
e．实验后容器中残留液需用碱液处理
【提出假设】
假设一：NO2与Na2O2二者不反应；
假设二：NO2能被Na2O2氧化；
假设三：
【查阅文献】
NO2在反应中能生成HNO3和HNO2；HNO2旣有氧化性，又有还原性，能被强氧化剂如KMnO4氧化。
【设计实验】
(1)实验时，将NO2气体通入盛有Na2O2的玻璃管中，淡黄色粉末完全变成白色，说明假设不成立。
(2)若假设二成立，反应的化学方程式是。
(3)为验证假设二是否成立，该小组同学做了如下定性实验研究，请完成下表内容。
| 实验步骤 （不要求写具体操作过程，仪器任选） |
预期的实验现象及结论 |
| 取适量的白色固体置于试管中，………… |
【定量分析】
若实验前该小组同学用托盘天平称量过氧化钠的质量为3.9g，充分反应后白色固体质量为8.4g，该小组同学得出假设2不成立的结论。你是否同意他们的结论，并简述理由：
钛(Ti)被誉为21世纪金属。冶炼钛的主要原料是含Fe2O3的钛铁矿（FeTiO3)，其生产过程如下：
已知：TiOSO4可溶于水且易水解，H2TiO3难溶于水。试回答下列问题：
(1)步骤②的主要实验操作是冷却、结晶、(填操作名称)；步骤④在实验室中常将试剂置于(填仪器名称）中加强热。
(2)步骤③中加入热水的作用是。
(3)步骤④中硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)在空气中煅烧生成铁红、水和三氧化硫，写出该反应的化学方程式：。
(4)步骤②所得到的硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)是目前工业上处理含铬有毒废水常用的化学试剂，二者反应后(Cr由+6价转化为+3价)可以转化为有重要工业价值的铁氧体复合氧化物（常用FeO·FeyCrxO3表示)。欲制备该铁氧体复合氧化物，试求在酸性的含铬废水中，加入FeSO4·7H2O的质量应为废水中六价铬（相当于CrO3)质量的倍。
合肥市某校化学兴趣小组为探究铁与浓硫酸反应，设计了如下图所示装置进行实验。
(1)实验过程中，观察到B中的实验现象是。
一段时间后，观察到从C中有少量的气泡冒出，此气泡的成分是。
(2)用“可抽动的铁丝”代替“直接投入铁片”的优点是，反应结束后，不需要打开胶塞，就可使装置中残留气体完全被吸收，应当采取的操作是。
(3)反应一段时间后，他们对A中溶液的金属阳离子进行了探究。
①提出假设：
假设1：溶液中只存在Fe2+；
假设2．；
假设3：溶液中存在Fe2+和Fe3+。
②请你设计实验验证上述假设1，写出实验操作、实验现象及结论。
限选试剂：KMnO4溶液、NaOH溶液、淀粉一KI溶液、KSCN溶液
| 实验操作步骤 |
实验现象 |
结论 |