实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。
| 化合物 |
相对分子质量 |
密度/g·cm-3 |
沸点/℃ |
溶解度/100g水 |
| 正丁醇 |
74 |
0.80 |
118.0 |
9 |
| 冰醋酸 |
60 |
1.045 |
118.1 |
互溶 |
| 乙酸正丁酯 |
116 |
0.882 |
126.1 |
0.7 |
请回答有关问题。
Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备
在A中加入11.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸，混合均匀，投入沸石。如图所示安装分水器、温度计及回流冷凝管，并在分水器中预先加水至略低于支管口，加热回流，反应一段时间将水逐渐分去，至反应完毕。
（1）仪器A中发生反应的化学方程式为____________________________。有同学拟通过某种方法鉴定所得产物中是否含有杂质，可采用 确定。
a．红外光谱法 b．1H核磁共振谱法 c．质谱法
（2）“反应中利用分水器将水分去”该操作的目的是： 。
（3）反应时加热有利于提高酯的产率，但温度过高酯的产率反而降低，其可能的原因是 。
（4）可根据 现象来判断反应完毕。
Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制
（5）将仪器A中的液体转入分液漏斗中，用分液法可分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是 。
（6）再用10ml 10% Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是 。
（7）将干燥后的产品蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在 左右。
3-丁酮酸乙酯在有机合成中用途极广，广泛用于药物合成，还用作食品的着香剂。其相对分子质量为130，常温下为无色液体，沸点181℃，受热温度超过95℃摄氏度时就会分解；易溶于水，与乙醇、乙酸乙酯等有机试剂以任意比混溶；实验室可用以乙酸乙酯和金属钠为原料制备。乙酸乙酯相对分子质量为88，常温下为无色易挥发液体，微溶于水，沸点77℃。
【反应原理】
【实验装置】
【实验步骤】
1．加热反应：向反应装置中加入32 mL（28.5g，0.32mol）乙酸乙酯、少量无水乙醇、1.6 g（0.07mol）切细的金属钠，微热回流1.5~3小时，直至金属钠消失。
2．产物后处理：冷却至室温，卸下冷凝管，将烧瓶浸在冷水浴中，在摇动下缓慢的加入32 mL 30%醋酸水溶液，使反应液分层。用分液漏斗分离出酯层。酯层用5%碳酸钠溶液洗涤，有机层放入干燥的锥形瓶中，加入无水碳酸钾至液体澄清。
3．蒸出未反应的乙酸乙酯：将反应液在常压下蒸馏至100℃。然后改用减压蒸馏，得到产品2.0g。
回答下列问题：
（1）从反应原理看，无水乙醇的作用是。
（2）反应装置中加干燥管是为了。两个装置中冷凝管的作用（填“相同”或“不相同”），冷却水进水口分别为和（填图中的字母）。
（3）产物后处理中，滴加稀醋酸的目的是，稀醋酸不能加多了，原因是。用分液漏斗分离出酯层的操作叫。碳酸钠溶液洗涤的目的是。加碳酸钾的目的是。
（4）采用减压蒸馏的原因是。
（5）本实验所得到的3-丁酮酸乙酯产率是(填正确答案标号)。
| A．10％ | B．22％ | C．19％ | D．40％ |
三苯甲醇(C6H5)3C-OH是一种重要的化工原料和医药中间体。实验室合成三苯甲醇的实验装置如图所示。
已知：①过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应；
②部分相关物质的沸点如下：
| 物质 |
沸点/℃ |
| 三苯甲醇 |
380 |
| 乙醚 |
34.6 |
| 溴苯 |
156.2 |
③三苯甲醇的相对分子质量为260。
请回答下列问题：
（1）装置中玻璃仪器B的名称为；装有无水CaCl2的仪器A的作用是。
（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是；制取格氏试剂时要保持温度约为40℃，可以采用加热方式。
（3）制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质，可以设计如下提纯方案：
其中，操作①的名称是；洗涤液最好选用（填字母序号）。
a．水 b．乙醚 c．乙醇 d．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为。
（4）纯度测定：称取2.60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80 mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为。
(16分)某研究小组想探究炭与浓硝酸的反应。其实验过程如下。
| 操作 |
现象 |
| a．用干燥洁净的烧杯取约10mL浓硝酸，加热。 |
|
| b．把小块烧红的木炭迅速放入热的浓硝酸中。 |
红热的木炭与热的浓硝酸接触发生剧烈反应，同时有大量红棕色气体产生，液面上木炭迅速燃烧，发出光亮，上下反复跳动。 |
（1）热的浓硝酸与红热的木炭接触会发生多个化学反应。
①炭与浓硝酸的反应，说明浓硝酸具有性。
②反应产生的热量会使少量浓硝酸受热分解，该反应的化学方程式为。
（2）实验现象中液面上木炭迅速燃烧，发出光亮。小组同学为了研究助燃气体是O2还是NO2，设计了以下实验。
Ⅰ.制取NO2气体。
①在虚线框内画出用铜与浓硝酸制取和收集NO2的装置简图(夹持仪器略)。
②NaOH溶液的作用是吸收多余的NO2，反应生成两种物质的量相等的正盐，写出反应的的离子方程式。
Ⅱ．探究实验。
实验操作：在空气中引燃木炭，使其燃烧并带有火焰，将带火焰的木炭伸入盛有NO2气体的集气瓶中。
实验现象：木炭在NO2气体中持续燃烧，火焰迅速变亮，集气瓶中气体颜色变浅直至无色，产生的气体能使澄清石灰水变浑浊，且遇空气不变色。
①根据实验现象写出碳与NO2气体反应的化学方程式。
②通过实验探究，你认为上表操作b中助燃气体是什么，简述理由。
现有含有少量NaCl、Na2SO4、Na2CO3等杂质的NaNO3溶液，选择适当的试剂除去杂质，得到纯净的NaNO3固体，实验流程如下图所示。
（1）沉淀A的主要成分是（填化学式）。
（2）②中反应的离子方程式是。
（3）①②③中均进行的分离操作是。
（4）溶液3经过处理可以得到NaNO3固体，溶液3中肯定含有的杂质是，为了除去杂质，可向溶液3中加入适量的。
（5）实验室用上述实验获得的NaNO3固体配制500 mL 0.40 mol/L NaNO3溶液。
①配制溶液时，进行如下操作：a．定容；b．计算；c．溶解；d．摇匀；e．转移；f．洗涤；j．称量。称取NaNO3固体的质量是g。
按照操作顺序，第4步是（填序号）。
②某同学转移溶液的操作如图所示，该同学操作中的错误是。
③若用胶头滴管定容时，不小心滴水滴过了刻度线，你认为应该采取的处理方法是：。
④下列操作中，可能造成所配制溶液的浓度偏低的是（填选项）。
a．没有洗涤烧杯和玻璃棒
b．定容时，俯视刻度线
c．洗涤后的容量瓶中残留少量蒸馏水
为探究铜与稀硝酸反应的产物及影响反应速率的主要因素，进行如下实验。
实验一 探究铜和稀硝酸反应的产物。
实验装置如图，气密性已检查。
已知：FeSO4+NO＝[Fe(NO)]SO4，该反应较缓慢，待生成一定量[Fe(NO)]2+时突显明显棕色。
（1）实验开始时先将Y形试管向盛有碳酸钙的支管倾斜，缓慢滴入稀硝酸，该实验操作的目的是。
（2）铜片和稀硝酸反应的化学方程式为。
（3）本实验A生成的气体中，若有NO2，B的实验现象为；若只有NO生成，B的实验现象是。
实验二 探究铜和稀硝酸反应速率先慢后快的原因
经过实验一，测得硝酸的浓度<6 mol•L-1，只有NO生成。当铜片与5 mol•L-1硝酸反应时，开始时反应非常缓慢，一段时间后反应速率明显加快。为探究此反应的反应速率先慢后快的原因，进行如下探究：
探究一：研究反应过程的温度变化对反应速率的影响，实验所得曲线和现象记录如下图表。
| 时间/min |
现象 |
| 0~15 |
铜表面出现气泡，但速度很慢 |
| 25 |
溶液有很浅的蓝色，气泡生成速度加快 |
| 30 |
气泡生成速度较快，均匀冒出 |
| 45 |
洗气瓶中可见少量淡棕色的物质 |
| 50 |
溶液中蓝色明显变深，洗气瓶中突显明显棕色 |
（4）获得图2数据所需的测量仪器有________________________________。
（5）从上述图表分析可得到的结论是。
| 序号 |
温度 |
铜片/g |
硝酸/mL |
硝酸铜/g |
| 1 |
25℃ |
① |
② |
③ |
| 2 |
25℃ |
5 |
20 |
0.5 |
| 3 |
25℃ |
5 |
20 |
1.0 |
探究二：研究化学反应产物对反应速率的影响
设计了如下实验，利用上图装置测定溶液突显明显棕色的时间。
（6）请将上表中将实验1的实验条件填写完整①②③
（7）通过实验发现实验1、2、3的反应速率并无明显变化，为达到实验目的还需要继续进行的实验是。