（2012年江苏卷）次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
步骤1：在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3溶液。步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80 - 90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
（1）装置B 的烧杯中应加入的溶液是 。
（2）①步骤2 中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是 。
②冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有 (填化学式)。
（3）①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有 、 (填仪器名称)。②滤渣的主要成分有 、 (填化学式)。
（4）次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120益以上发生分解。步骤3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是 。
实验室用硫酸铵、硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体的方法如下：
步骤1：将废铁屑依次用热的碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤。
步骤2：向盛有洁净铁屑的烧杯中加入稀H2SO4溶液，水浴加热，使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒出气泡为止。趋热过滤。
步骤3：向滤液中加入一定量（NH4）2SO4固体。
硫酸亚铁晶体、硫酸铵、硫酸亚铁铵晶体的溶解度（g/100 g H2O）
| 温度物理溶解度 |
0 ℃ |
10 ℃ |
20 ℃ |
30 ℃ |
40 ℃ |
50 ℃ |
60 ℃ |
| FeSO4·7H2O |
15.6 |
20.5 |
26.5 |
32.9 |
40.2 |
48.6 |
－ |
| （NH4）2SO4 |
70.6 |
73.0 |
75.4 |
78.0 |
81.0 |
－ |
88.0 |
| （NH4）2SO4·FeSO4·6H2O |
12.5 |
17.2 |
21.0 |
28.1 |
33.0 |
40.0 |
44.6 |
（1）步骤2中控制生成的硫酸亚铁中不含硫酸铁的方法是______________。
（2）在0～60 ℃内，从硫酸亚铁和硫酸铵的混合溶液中可获得硫酸亚铁铵晶体的原因是_______________________________________________________。
（3）为了从步骤3所得溶液中获得硫酸亚铁铵晶体，操作是___________________________。
（4）测定硫酸亚铁铵晶体中Fe2＋含量的步骤如下：
步骤1：准确称取a g（约为0.5 g）硫酸亚铁铵晶体样品，并配制成100 mL溶液。
步骤2：准确移取25.00 mL硫酸亚铁铵溶液于250 mL锥形瓶中。
步骤3：立即用浓度约为0.1 mol·L－1 KMnO4溶液滴定至溶液呈稳定的粉红色，即为滴定终点。
步骤4：将实验步骤1～3重复2次。
①步骤1中配制100 mL溶液需要的玻璃仪器是___________________________________；
②为获得样品中Fe2＋的含量，还需补充的实验是_________________________________。
过碳酸钠俗称固体双氧水，是一种很好的消毒剂和供氧剂，化学式可表示为aNa2CO3·bH2O2，它具有Na2CO3和H2O2的双重性质。现将一定质量的过碳酸钠粉末溶于水配成稀溶液，再向其中加入适量的MnO2粉末，充分反应后生成672 mL气体（标准状况）。反应后的混合物经过滤、洗涤后，将滤液和洗涤液混合并加水配成100 mL溶液A。现向三份体积为10 mL、浓度为c的稀硫酸中分别逐滴滴入溶液A，边滴边振荡，充分反应后，测得实验数据如下表所示：
| 实验序号 |
Ⅰ |
Ⅱ |
Ⅲ |
| 滴加溶液A的体积/mL |
5.0 |
10.0 |
15.0 |
| 生成气体的体积/mL（标准状况） |
44.8 |
89.6 |
112 |
请回答下列问题：
（1）用化学方程式表示向过碳酸钠溶液中加入MnO2粉末时放出气体的原因：_______________________________________________________________。
（2）稀硫酸的物质的量浓度c＝________ mol·L－1。
（3）通过计算可确定过碳酸钠的化学式为________。
（4）工业上常以所含活性氧的质量分数
来衡量过碳酸钠产品的优劣，13%以上者为优等品。
现将0.2 g某厂家生产的过碳酸钠样品（所含杂质不参与后面的氧化还原反应）溶于水配成溶液，加入15.0 mL 1 mol·L－1硫酸，再加入足量KI，摇匀后置于暗处，充分反应后，加入少量淀粉试液，用0.1 mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定到蓝色恰好消失时，共消耗33.00 mL，请通过计算判断该样品是否为优等品（要求写出计算过程）。（已知：2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI）
Ba2＋是一种重金属离子，有一环境监测小组欲利用Na2S2O3、KI、K2Cr2O7等试剂测定某工厂废水中Ba2＋的物质的量浓度。
（1）在容量瓶的使用方法中，下列操作不正确的是（填字母）________。
| A．使用容量瓶前检查它是否漏水 |
| B．容量瓶用水洗净后，再用待配溶液润洗 |
| C．配制溶液时，如果试样是固体，把称好的试样用纸条小心倒入容量瓶中，缓慢加水至接近标线1～2 cm处，用滴管逐滴滴加蒸馏水至标线 |
| D．配制溶液时，若试样是液体，用量筒量取试样后直接倒入容量瓶中，缓慢加水至接近标线1～2 cm处，用滴管逐滴滴加蒸馏水至标线 |
E．盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶反复倒转多次，摇匀
（2）现需配制250 mL 0.100 mol·L－1的标准Na2S2O3溶液，所需要的玻璃仪器除量筒、250 mL容量瓶、玻璃棒外，还需要________________。
（3）需准确称取Na2S2O3固体的质量为________g。
（4）另取废水50.00 mL，控制适当的酸度，加入足量的K2Cr2O7溶液，得到BaCrO4沉淀；沉淀经洗涤、过滤后，用适量的稀盐酸溶解，此时CrO42-全部转化为Cr2O72-；再加入过量KI溶液进行反应，然后在反应液中滴加上述标准Na2S2O3溶液，反应完全时，消耗Na2S2O3溶液36.00 mL。已知有关反应的离子方程式为①Cr2O72-＋6I－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O；②I2＋2S2O32-=2I－＋S4O62-。则该工厂废水中Ba2＋的物质的量浓度为________。
由呋喃甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合，可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下； 
步骤1：呋喃的制备
在圆底烧瓶中放置4.5 g呋喃甲酸（100 ℃升华，呋喃甲酸在133 ℃熔融，230～232 ℃沸腾，并在此温度下脱羧），按图安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化，然后调节加热强度，并保持微沸，当呋喃甲酸脱羧反应完毕，停止加热。得无色液体呋喃（沸点：31～32 ℃，易溶于水）。
步骤2：大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成
在25 mL锥形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL浓盐酸，混匀，在冰浴中冷至5 ℃以下，然后将3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中，充分混匀，冰浴冷却，静置得一黄色蜡状固体。过滤，并用3 mL无水乙醇洗涤，用苯重结晶，得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。
（1）步骤1中用大火急速加热，其主要目的是____________________________。
（2）装置图中碱石灰的作用是__________________________________________；
无水氯化钙的作用是________________________________________________。
（3）脱羧装置中用冰盐浴的目的是_____________________________________。
（4）合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是_________________________。
（5）确论产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有__________________________________________________________。
草酸合铁酸钾晶体Kx[Fe（C2O4）y]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷。实验室制备草酸合铁酸钾晶体的实验流程如下：
（1）若用铁和稀硫酸制备FeSO4·7H2O，常保持______过量，理由是___________________________________________________。
（2）上述流程中，“沉淀”一步所得FeC2O4·2H2O沉淀需用水洗涤。检验沉淀是否洗涤干净的方法是_________________________________________________________________。
（3）测定草酸合铁酸钾产品中Fe3＋含量和C2O42-含量的实验步骤如下：
步骤1：准确称取所制草酸合铁酸钾晶体a g（约1.5 g），配成250 mL待测液。
步骤2：用移液管移取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入6 mol·L－1 HCl 10 mL，加热至70～80 ℃，趁热用SnCl2TiCl3联合还原法将Fe3＋全部还原为Fe2＋，加入MnSO4溶液10 mL，在75～80 ℃下用0.010 00 mol·L－1 KMnO4标准溶液滴定至终点（Cl－不参与反应），将C2O42-全部氧化成CO2，Fe2＋全部氧化成Fe3＋记录体积。
步骤3：……
步骤4：重复上述步骤2～步骤3两次。
①步骤2操作时，还需要使用如图所示仪器中的________（填序号）。
②步骤2中MnSO4溶液的作用是________，滴定终点的现象是______________________________________。
③在不增加试剂种类的前提下，步骤3的目的是_________________________。