(12分)某科研小组在900℃的空气中合成出化学式为La2Ca2MnOx的超导体材料，其中La以+3价存在。为确定x的值，进行如下分析：
步骤1：准确称取0.5250g超导体材料样品，放入锥形瓶中，加25.00mL0.06000mol·L-1 Na2C2O4溶液(过量)和25mL 6mol·L-1 HNO3溶液，在6070℃下充分摇动，约半小时后得到无色透明溶液A(该条件下，只有Mn元素被还原为Mn2+，Na2C2O4被氧化为CO2)。
步骤2：用0.02000mol·L-1 KMnO4溶液滴定溶液A至终点，消耗10.00mL KMnO4溶液。
（1）步骤1反应后溶液中Mn2+的物质的量浓度为0.02000mol·L-1。常温下，为防止Mn2+形成Mn(OH)2沉淀，溶液的pH的范围为 [已知Mn(OH)2的Ksp=2.0×10-13]。
（2）步骤2滴定终点的现象是 。
（3）步骤2滴定终点读数时俯视刻度，其他操作都正确，则所测x的值将 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
（4）求x的值(写出计算过程)。
阿司匹林（乙酰水杨酸，
）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128~135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理常数
| 名称 |
相对分子质量 |
熔点或沸点（℃） |
水 |
| 水杨酸 |
138 |
158(熔点) |
微溶 |
| 醋酸酐 |
102 |
139.4(沸点) |
反应 |
| 乙酰水杨酸 |
180 |
135(熔点) |
微溶 |
请根据以上信息回答下列问题：
⑴制备阿司匹林的化学方程式。
⑵合成阿斯匹林时，如未出现结晶，可采取的措施有
_____________________________。
⑶提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO3溶液的目的是 。
⑷另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。方法如下：
改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示
①a仪器的名称，冷凝水的流出方向是（填“b”或“c” ）。
②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因是
_________________________________________________。
⑸检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是。
⑹该学习小组在实验中原料用量：2.76 g水杨酸、7.5 mL醋酸酐（ρ＝1.08 g/cm3），最终称量产品m =" 2.92g" ，则所得乙酰水杨酸的产率为。
翰林汇现用MnO2与浓盐酸反应制氯气，再用铜粉和氯气制取少量CuCl2 ，其实验流程示意图如下：
上图中“→”表示气流方向。请完成下列填空。
（1）A 中发生反应的离子方程式为；
（2）B中选用的试剂是；
（3）D装置中的现象为；
（4）若E中的试剂选择KOH溶液，写出相应的吸收反应的化学方程式。
下图是某化工厂对海水资源的综合利用的示意图。
（1）目前国际上实用的“海水淡化”主要技术之一是蒸馏法。蒸馏法是将海水变成蒸汽，蒸汽经过冷却而得高纯度淡水，由此可判断蒸馏法是：（填物理变化、化学变化）
（2）工业上利用电解饱和食盐水可制得重要化工产品，又称为“氯碱工业”。电解饱和食盐水的离子方程式为：。阳极产生气体的如何检验。利用电解所得气体制36.5%的浓盐酸100t，最少需要消耗食盐：t。
（3）分离出粗盐的母液中含有Mg2+，从图中可看出对母液进行一系列的加工可制得金属镁。
①在母液中加入石灰乳所起的作用是：。
②从充分利用当地海洋化学资源，就地取材，经济效益的角度考虑，生产生石灰的原料可是：。
③电解熔融氯化镁的化学方程式是：。
④氮气和氩是两种化学性质相对稳定的气体，都可用做白炽灯的填充气体。但工业上冷却电解无水氯化镁所得的镁蒸气时，却选择稀有气体氩。试用化学反应方程式解释不选用氮气的原因：。
实验室用密度为1.18g/mL，质量分数为36.5%浓盐酸配制250mL0.1mol/L的盐酸溶液,填空并请回答下列问题：
（1）配制250mL0.1mol/L的盐酸溶液需要浓盐酸的体积为mL除了烧杯和量筒还需要的仪器有
（2）配制时，其正确的操作顺序是（用字母表示，每个字母只能用一次）。
| A．用30mL水洗涤烧杯2—3次，洗涤液均注入容量瓶，振荡 |
| B．用量筒准确量取所需的浓盐酸的体积，沿玻璃棒倒入烧杯中，再加入少量水（约30mL），用玻璃棒慢慢搅动，使其混合均匀 |
| C．将已冷却的盐酸沿玻璃棒注入250mL的容量瓶中 |
| D．将容量瓶盖紧，振荡，摇匀 |
E．改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切
F．继续往容量瓶内小心加水，直到液面接近刻线2—3 cm处
（3）操作A中，将洗涤液都移入容量瓶，其目的是。
（4）若出现如下情况，对所配溶液浓度将有何影响?
加蒸馏水时不慎超过了刻度；定容时俯视_________________________。
(8分)实验室常用氧化浓盐酸的方法制取氯气，课本中实验装置如下图：
⑴写出制氯气的化学方程式：，
⑵甲同学认为该装置制得的氯气不纯，在收集氯气之前补充了下面实验装置，你认为如何连接（用ABCD字母连接）：。浓硫酸的作用,
饱和食盐水的作用是。