水杨酸甲酯对多种细菌的繁殖和黏附有抑制作用，也是安全、有效的植物生长调节剂。实验室制备水杨酸甲酯装置示意图和有关数据如下：
反应原理：
实验步骤：
①在干燥的三颈烧瓶中入7.0g水杨酸、30mL（0.64moL）甲醇、3mL浓H2SO4和2～3片碎瓷片，在85～95 ℃下加热回流（如图甲）；
②1.5h后将回流装置改为蒸馏装置，水浴加热（如图乙）；
③余下的反应液冷却至室温，依次用水、碳酸钠溶液和水洗涤，后再分离（如图丙）；
④分出的产物加入少量无水CaCl2固体，静置片刻后过滤，
⑤对滤液蒸馏纯化，收集221～224℃馏分，得水杨酸甲酯6.1g。
⑥其它量不变，改用2mL浓H2SO4重复上述操作，得水杨酸甲酯5.5g.
回答下列问题：
（1）甲中所用三颈烧瓶应选用 ，
| A．100mL | B．150mL | C．250mL | D．500mL |
（2）整个实验两次用到蒸馏装置，第一次用蒸馏装置的目的是： 。
（3）步骤③中所用到的玻璃仪器的名称是 ；
（4）本实验甲醇要过量，其目的是 ，
（5）步骤③要进行两次水洗，如果没有进行第二次水洗，可能的后果是 。
（6）浓H2SO4的用量为3mL时，水杨酸甲酯的产率是 ，
（7）该实验中，浓硫酸主要表现了 性质。
海藻中含有丰富的碘元素(以I－形式存在)。实验室中提取碘的流程如下：
（1）实验操作③的名称是__________，所用主要仪器名称为__________。
（2）提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是__________(填序号)。
A．酒精(沸点78℃) B．四氯化碳(沸点77℃)
C．甘油(沸点290℃) D．苯(沸点80℃)
（3）在操作②中，溶液中生成少量ICl，为消除此杂质，使碘全部游离出来，应加入适量(填序号)_____溶液，反应的离子方程式为。
A.KIO3B.HClOC.KID.Br2
（4）为使从含碘有机溶液中提取碘并回收溶剂顺利进行，采用水浴加热蒸馏(如图所示)。请指出图中实验装置中错误之处(有几处填几处，下列空白可不填满，也可补充)。
①_________________________，
②_________________________，
③_________________________，
④_________________________。
（5）实验中使用水浴的原因是，最后晶体碘聚集在__________(填仪器名称)中。
某化学兴趣小组为了测定铁碳合金(铁和碳两种单质的混合物)中铁的质量分数，设计了下图所示的实验装置（夹持仪器已省略）和实验方案进行实验探究。
（1）检查上述装置气密性的一种方法是：关闭分液漏斗的活塞，在E装置后面连上一根导管，然后______________________，则证明装置的气密性良好。
（2）称量E的质量，并将a g铁碳合金样品放入装置A中，再加入足量的浓硫酸，加热，待A中不再逸出气体时，停止加热，拆下E并称重，E增重b g。铁碳合金中铁的质量分数为_________________(写表达式)。
（3）装置C的作用______________________。
（4）甲同学认为，依据此实验测得的数据，计算合金中铁的质量分数可能会偏低，原因是空气中CO2、水蒸气进入E管使b增大。你认为改进的方法是。
（5）乙同学认为，即使甲同学认为的偏差得到改进，依据此实验测得合金中铁的质量分数也可能会偏高。你认为其中的原因是。
2014年德美科学家因开发超分辨荧光显微镜获诺贝尔化学奖，他们开创性的成就使光学显微镜分辨率步入了纳米时代。
Ⅰ．在浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得纳米级碳酸钙。下图所示A～E为实验室常见的仪器装置（部分固定夹持装置略去），请根据要求回答问题。
（1）实验室若用NH4Cl和熟石灰作试剂来制取、收集干燥的NH3，请选择装置并按气流方向连接各仪器接口（填装置接口顺序），若要制取、收集干燥的CO2，则需选用上述仪器装置中的（填装置序号）。
（2）向浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2气体制纳米级碳酸钙时，应先通入的气体是。试写出制纳米级碳酸钙的离子方程式。
Ⅱ．纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
（3）制备TiO2的常见方法：将TiCl4水解产物加热脱水生成TiO2。已知常温下Ti（OH）4的Ksp＝7.94×10－54，测得TiCl4水解后溶液常温下的pH＝2，则此时溶液中：c （Ti4+）＝。
（4）用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe（SO4）2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。配制NH4Fe（SO4）2标准溶液时，使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要右图中的_______（填字母代号）。
（5）滴定终点的现象是。
（6）滴定分析时,称取TiO2（摩尔质量为M g/mol）试样w g，消耗c mol/L NH4Fe（SO4）2标准溶液V mL，则试样中TiO2质量分数表达式为。
Ⅲ．（7）纳米材料具有很多特殊的优良性能，其颗粒大小一般在1～100 nm之间。试设计简单的实验方案，判断Ⅰ、Ⅱ实验中所得样品颗粒是否为纳米级。
(14分）某学生设计了一套验证物质化学性质的实验装置(如图）：
请观察该装置图，完成下列问题：
（1）该实验的目的是。
（2）该实验的涉及的化学方程式有。
（3）实验用品：实验仪器除铁架台(带铁夹）、储气瓶(两个）、直管活塞(K1、K2）、止水夹(K3）、橡胶管、橡胶塞以及若干玻璃管连件外，还有哪几种(写仪器名称）_________________。
（4）实验步骤：①按上图连接好仪器装置；②扭开活塞K1和K2，主要现象为；③关闭，(填写K1或K2或K3）打开，(填写K1或K2或K3）, 用手或热毛巾捂住圆底烧瓶,就能使烧瓶产生喷泉。
乙二酸（ HOOC—COOH）俗称草酸，易溶于水，,电离常数K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5，其盐草酸钙和草酸氢钙均为白色不溶物。无色晶体H2C2O4·2H2O称为草酸晶体，其熔点为101.5℃。草酸晶体失去结晶水得无水草酸，它在157℃升华。根据上述信息，回答下列问题。
（1）向盛有2mL饱和NaHCO3溶液的试管里加入少量乙二酸浓溶液，观察到有大量气泡产生，写出该反应的离子方程式：。（碳酸：K1=4.4×10-7）
（2）向试管A中加入3mL乙醇，然后边振荡试管边加入2mL浓硫酸和2mL乙二酸溶液，按下图Ⅰ组装好装置，加热3—5min。在装有饱和Na2CO3溶液的试管B中有油状且带有香味的液体产生。B中导管口在液面上而不伸入液面下的原因是。写出乙二酸与少量乙醇反应的化学反应方程式。
（3）已知草酸分解的化学方程式为：H2C2O4
H2O＋CO2↑＋CO↑
利用图Ⅱ①和图Ⅱ②加热草酸晶体（夹持仪器忽略），以验证草酸受热是否分解。连续加热一段时间后的现象是：图Ⅱ①：试管里澄清石灰水先变浑浊，后又变澄清；
图Ⅱ②：试管里澄清石灰水只变浑浊。
能验证草酸受热分解的装置是（填图Ⅱ中的编号“①”或“②”）。
（4）图Ⅱ①中冷凝管的作用是：。