三草酸合铁（Ⅲ)酸钾（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。常用三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ)酸钾。
为测定该晶体中铁的含量和草酸根的含量，某实验小组做了如下实验：
Ⅰ 草酸根含量的测定
步骤一：称量10.00g三草酸合铁（Ⅲ)酸钾晶体，配制成500ml溶液。
步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，用0.060 mol•L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点（保留溶液待下一步分析使用），消耗KMnO4溶液20.02ml。
重复步骤二操作，滴定消耗0.060mol/L KMnO4溶液19.98ml。
Ⅱ 铁含量的测定
步骤三：向步骤二所得溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。
步骤四：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤三所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.01ml。
重复步骤二至四操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.99ml。
请回答下列问题：
（1）配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_____、转移、洗涤并转移、_____、摇匀；
（2）滴定时，下列滴定方式中，最合理的是 （夹持部分略去）（填字母序号）。
理由为_______________；滴定终点现象为：_____________；若在接近滴定终点时，用少量蒸馏水将锥形瓶内壁冲洗一下，再继续滴定至终点，对实验结果会_____________（偏大、偏小、无影响）；
（3）加入锌粉的目的是________________________________________；
（4）滴定中MnO4－被还原成Mn2+ ，试写出步骤二和三中发生反应的离子方程式：
_________________，__________________。
（5）实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO4溶液量不够，则测得的铁含量__________。（选填“偏低”、“偏高”或“不变”）
(8分)实验室用下列反应制取CO2和CO：H2C2O4
CO2 + CO + H2O，然后用下图所示装置将CO2和CO进行分离和干燥，已知分液漏斗中为稀硫酸，甲瓶中为NaOH溶液。试回答下列各题：
（1）乙瓶中装的是；
（2）关闭分液漏斗活塞a，打开b，通入混合气体，在右端收集到的气体是，甲中反应的离子方程式为；
（3）通入气体结束后，得到另一种气体的方法是：关闭活塞（填写a或b，下空同）打开，在右端收集气体，此时甲中反应的离子方程式为。
(本题共10分)
中和滴定不仅可以测定酸或碱的物质的量浓度，还可以测定某些混合物的含量。
烧碱是重要的化工原料，工业烧碱中可能含有少量NaCl。为测定工业烧碱样品中NaOH的质量分数，进行如下实验：
(1)称取1. 000g样品，配制成250mL待测液。
(2)量取20.00mL待测液，用0.1000mol/L标准盐酸溶液滴定。
46.将1.000g样品配成250mL待测液，所用的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、胶头滴管；
某化学课外兴趣小组为探究铜跟浓硫酸的反应情况，用下图所示装置进行了有关实验：
（1）B是用来收集实验中产生的气体的装置，但未将导管画全，请直接在原图上把导管补充完整。
（2）实验中他们取6.4g铜片和12mL 18mol·L－1浓硫酸放在圆底烧瓶中共热，直到反应完毕，最后发现烧瓶中还有铜片剩余，该小组学生根据所学的化学知识认为还有一定量的硫酸剩余。
①请写出铜跟浓硫酸反应的化学方程式：②为什么有一定量的余酸但未能使铜片完全溶解，你认为原因是：。
③下列药品中能够用来证明反应结束后的烧瓶中确有余酸的是：________（填写字母编号）。
A．铁粉 B．氯化钡溶液C．银粉 D．碳酸氢钠溶液
（3）为定量测定余酸的物质的量浓度，某位同学进行了如下设计：先测定铜与浓硫酸反应产生SO2的量，再计算余酸的物质的量浓度。他认为测定SO2的量的方法有多种，请问下列实验方案中可行的是__________（填写字母编号）。其中计算结果余酸物质的量浓度比实际偏高的是_______________（填写字母编号）
A．将装置A产生的气体缓缓通过预先称量过的盛有碱石灰的干燥管，结束反应后再次称量
B．将装置A产生的气体缓缓通入足量用稀硫酸酸化的高锰酸钾溶液，再加入足量氯化钡溶液，过滤、洗涤、干燥、称量沉淀
C．用排水法测定装置A产生气体的体积（已折算成标准状况）
D．将装置A产生的气体缓缓通入足量氢氧化钡溶液，反应完全后，过滤、洗涤、干燥、称量沉淀
E．将装置A产生的气体缓缓通入足量硝酸酸化的硝酸钡溶液，反应完全后，过滤、洗涤、干燥、称量沉淀（已知：硝酸具有强氧化性）
若A项不可行，请写出改进的方法：___________________(若A项可行则该空写“不用改进”)
Ⅰ已知：Na2S2O3 + H2SO4 = Na2SO4 + SO2↑ + S↓ + H2O某同学探究影响硫代硫酸钠与稀硫酸反应速率的因素时，设计了如下系列实验：
| 实验序号 |
反应温度/℃ |
Na2S2O3溶液 |
稀H2SO4 |
H2O |
||
| V/mL |
c/(mol/L) |
V/mL |
c/(mol/L) |
V/mL |
||
| ① |
20 |
10.0 |
0.10 |
10.0 |
0.50 |
0 |
| ② |
40 |
V1 |
0.10 |
V2 |
0.50 |
V3 |
| ③ |
20 |
V4 |
0.10 |
4.0 |
0.50 |
V5 |
（1）该实验①、②可探究对反应速率的影响，因此V1=，V2=；V3=；
（2）实验①、③可探究对反应速率的影响，因此V4=，V5=；
（3）下列有关该的相关叙述正确的是
A．实验前，应先在一张白纸上用黑墨水笔在白纸上画粗浅一致的“+”字，衬在锥形瓶底部，实验中记录反应开始到产生的浑浊将锥形瓶底部的“+”字刚好完全遮盖所需的时间
B．该实验所需的计量仪器有量筒、温度计
C．实验时，应先将量取的Na2S2O3 和H2SO4溶液混合，然后置于相应温度的热水浴中反应，记录每组反应所需时间
D．每组实验至少需要两支量筒
（4）实验过程中为什么不用测量一定时间内放出SO2气体的量来表示该反应的化学反应速率的大小？。
Ⅱ利用反应：I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI可以定量测定市售硫代硫酸钠(Mr=158)的纯度，现在称取Wg硫代硫酸钠固体样品，配成250mL的溶液，取25.00mL置于锥形瓶中，加入指示剂，用含有I2为amol/L的碘水滴定，消耗碘水bmL，则：
（1）验过程中滴定管应该选择的是（酸式或碱式）滴定管，滴定前可以选择做指示剂，滴定终点的现象为
（2）对于该滴定实验的有关操作或误差分析正确的是。
A．滴定前，应对滴定管、锥形瓶进行润洗操作
B．滴定过程中，标准液滴到锥形瓶外，会使所测结果偏大
C．滴定管在滴定开始时尖嘴有气泡，滴定完成后气泡消失，则所测得的纯度将会偏小
D．滴定前仰视读数而滴定结束时俯视读数，则所测得的纯度将会偏小
（3）样品中硫代硫酸钠纯度的表达式为。
(14分)某学生欲用已知物质的量浓度的盐酸测定未知物质的量浓度的氢氧化钠溶液时，选择酚酞作指示剂。请填写下列空白：
（1）用标准的盐酸滴定待测的氢氧化钠溶液时，左手把握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视 ，直到加入一滴盐酸，溶液的颜色由色变为，且半分钟不褪色，即停止滴定。
（2）下列操作中使所测氢氧化钠溶液的浓度数值偏低的是 (填序号)。
| A．酸式滴定管未用标准盐酸溶液润洗就直接注入标准盐酸 |
| B．滴定前盛放氢氧化钠溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后未干燥 |
| C．酸式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失 |
| D．读取盐酸体积时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数 |
E.滴定过程中，锥形瓶的振荡过于激烈，使少量溶液溅出
（3）若滴定开始和结束时，酸式滴定管中的液面如图所示：则起始读数为mL，
终点读数为mL。
（4）如已知用C(HCl)=0.1mol/L的盐酸测定20 mL的氢氧化钠溶液测得C(NaOH)=mol/L。