三草酸合铁（Ⅲ)酸钾（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。常用三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ)酸钾。
为测定该晶体中铁的含量和草酸根的含量，某实验小组做了如下实验：
Ⅰ 草酸根含量的测定
步骤一：称量10.00g三草酸合铁（Ⅲ)酸钾晶体，配制成500ml溶液。
步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，用0.060 mol•L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点（保留溶液待下一步分析使用），消耗KMnO4溶液20.02ml。
重复步骤二操作，滴定消耗0.060mol/L KMnO4溶液19.98ml。
Ⅱ 铁含量的测定
步骤三：向步骤二所得溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。
步骤四：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤三所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.01ml。
重复步骤二至四操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.99ml。
请回答下列问题：
（1）配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_____、转移、洗涤并转移、_____、摇匀；
（2）滴定时，下列滴定方式中，最合理的是 （夹持部分略去）（填字母序号）。
理由为_______________；滴定终点现象为：_____________；若在接近滴定终点时，用少量蒸馏水将锥形瓶内壁冲洗一下，再继续滴定至终点，对实验结果会_____________（偏大、偏小、无影响）；
（3）加入锌粉的目的是________________________________________；
（4）滴定中MnO4－被还原成Mn2+ ，试写出步骤二和三中发生反应的离子方程式：
_________________，__________________。
（5）实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO4溶液量不够，则测得的铁含量__________。（选填“偏低”、“偏高”或“不变”）
用图1所示的Ⅰ和Ⅱ装置组合与Ⅰ和Ⅲ装置组合可以进行相关实验（夹持仪器省略），回答下列问题：
（1）若用Ⅰ和Ⅱ装置或Ⅰ和Ⅲ装置组合，实验前须检验。
（2）在Ⅰ和Ⅱ装置组合中，若a为浓硫酸，b为铜粉，c容器中盛放品红溶液，旋开f后，给烧瓶加热，一段时间后c中的现象是写出烧瓶中发生反应的化学方程式
（3）在Ⅰ装置中，若a为浓氨水，b为生石灰，欲制取氨气并证明氨水有碱性，最好应选用（填“Ⅱ”或“Ⅲ”）装置与其组合，原因是
（4）在Ⅰ装置中，若a为可能含有Mg2＋、Cu2+、Al3+、Fe3+四种阳离子的水溶液，b为过氧化钠固体，旋开f后，有白色沉淀产生并放出氧气，过氧化钠固体的物质的量与产生沉淀的质量关系如图2，则a溶液中含有的阳离子有 。(写化学式)
（5）在图2中A→B段反应过程中溶液所增加的阴离子是（写化学式）
某实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化的实验。
（1）实验过程中铜网出现红色和黑色交替的现象，请写出相应的化学反应方程式
___________________ ____________________________________________________．
在不断鼓入空气的情况下，熄灭酒精灯，反应仍能继续进行，说明该乙醇氧化反应
是________反应。
（2）甲和乙两个水浴作用不相同。甲的作用是________；乙的作用是________。
（3）反应进行一段时间后，干燥试管a中能收集到不同的物质，它们是_________________。集气瓶中收集到的气体的主要成分是____________。
（4）若试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验，试纸显红色，说明液体中还含有
________。要除去该物质，可先在混合液中加入________(填字母序号)。
a．氯化钠溶液b．苯 c．碳酸氢钠溶液 d．四氯化碳
然后，再通过________(填实验操作名称)即可除去。
实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯的原理如下：
CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OH 
CH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O
有关物质的物理性质如下表，请回答有关问题。
| 化合物 |
密度/g·cm－3 |
沸点/℃ |
溶解度/g |
| 正丁醇 |
0．810 |
118．0 |
9 |
| 冰醋酸 |
1．049 |
118．1 |
∞ |
| 乙酸正丁酯 |
0．882 |
126．1 |
0．7 |
Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备
在干燥的50 mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入11．5 mL正丁醇和9．4 mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸，然后安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及冷凝回流管，加热冷凝回流反应。
（1）沸石的作用
________________________________________________________________________。
（2）实验中为了提高乙酸正丁酯的产率，采取的措施是
______________________________；
________________________________________________________________________。
Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品精制
（3）将乙酸正丁酯粗产品用如下的操作进行精制：①水洗 ②蒸馏 ③用无水MgSO4干燥 ④用10%碳酸钠溶液洗涤。正确的操作步骤是________(填字母)。
A．①②③④ B．③①④② C．①④①③② D．④①③②③
聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为[Fe2(OH)n(SO4)3－0.5n]m，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等)制备聚铁和绿矾(FeSO4·7H2O)，过程如下：
（1）验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2的方法是________________。
（2）实验室制备、收集干燥的SO2，所需仪器如下。装置A产生SO2，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→________→________→________→________→f。
装置A中发生反应的化学方程式为___________________。
（3）制备绿矾时，向溶液X中加入过量________，充分反应后，经过滤操作得到溶液Y，再经浓缩、结晶等步骤得到绿矾。过滤所需的玻璃仪器有________________。
（4）欲测定溶液Y中Fe2＋的浓度，需要用容量瓶配制KMnO4标准溶液，用KMnO4标准溶液滴定时应选用________滴定管(填“酸式”或“碱式”)。
（5）溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数。若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
（16）某课外活动小组设计了以下实验方案验证Cu与浓硝酸反应的过程中可能产生NO。其实验流程图如下：
（1）测定硝酸的物质的量反应结束后，从下图B装置中所得100mL溶液中取出25.00mL溶液，用0.1mol·L-1的NaOH溶液滴定，用酚酞作指示剂，滴定前后的滴定管中液面的位置如右上图所示。在B容器中生成硝酸的物质的量为mol。
（2）测定NO的体积
①从上图所示的装置中，你认为应选用装置进行Cu与浓硝酸反应实验，选用的理由是。
②选用上图所示仪器组合一套可用来完成实验并测定生成NO体积的装置，其合理的连接顺序是（填各导管口编号）。
③在测定NO的体积时，若量筒中水的液面比集气瓶的液面要低，此时应将量筒的位置（“下降”或“升高”），以保证量筒中的液面与集气瓶中的液面持平。
（3）气体成分分析：若实验测得NO的体积为112.0mL（已折算到标准状况），则Cu与浓硝酸反应的过程中（填“有”或“没有”）NO产生，作此判断的依据是。
（4）实验前，用托盘天平称取的铜片至少应为g。