正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下:
|
沸点/℃ |
密度/(g·cm-3) |
水中溶解性 |
正丁醇 |
11.72 |
0.8109 |
微溶 |
正丁醛 |
75.7 |
0.8017 |
微溶 |
实验步骤如下:
将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95 ℃,在E中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75—77℃馏分,产量2.0g。
回答下列问题:
(1)实验中, (填“能”或“不能”)将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由 。
(2)加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是 。
(3)上述装置图中,B仪器的名称是 ,D仪器的名称是 。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是 (填正确答案标号)。
a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分液时,水在 层(填“上”或“下”)
(6)反应温度应保持在90—95 ℃,其原因是 。
(7)本实验中,正丁醛的产率为 %。
(12分) 某课外活动小组的同学,在实验室做锌与浓硫酸反应的实验中,甲同学认为产生的气体是二氧化硫,而乙同学认为除二氧化硫气体外,还可能产生氢气。为了验证甲、乙两位同学的判断是否正确,丙同学设计了如图所示实验装置(锌与浓硫酸共热时产生的气体为X,且该装置略去),试回答下列问题:
(1)上述反应中生成二氧化硫的化学方程式为_______________________________。
(2)乙同学认为还可能产生氢气的理由是_________________________________。
(3)丙同学在安装好装置后,必不可少的一步操作是_________________________。
(4)A中加入的试剂可能是,作用是_________________________________;
B中加入的试剂可能是,作用是___________________________________ ;
(5)可以证明气体X中含有氢气的实验现象是:
C中:,D中:________________________________________。
如果去掉装置B,还能否根据D中的现象判断气体X中有氢气? (填“能”或“不能”),原因是______________________________________
环己酮是一种重要的化工原料,实验室常用下列方法制备环己酮:
环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表:
物质 |
沸点(℃) |
密度(g·cm-3,20 ℃) |
溶解性 |
环己醇 |
161.1(97.8) |
0.9624 |
能溶于水 |
环己酮 |
155.6(95) |
0.9478 |
微溶于水 |
水 |
100.0 |
0.9982 |
括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
(1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的ΔH<0,反应剧烈将导致体系温度迅速上升,副反应增多。
实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧瓶中,在55~60 ℃进行反应。反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集95~100 ℃的馏分,得到主要含环己酮和水的混合物。
①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为。
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是。
(2)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作:
a.蒸馏,收集151~156 ℃馏分
b.过滤
c.在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和,静置,分液
d.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量水
①上述操作的正确顺序是。(填字母)。
②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外,还需。
③在上述操作c中,加入NaCl固体的作用是。
(3)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮,环己酮分子中有种不同化学环境的氢原子。
下图装置Ⅰ是实验室制乙酸乙酯的常用装置:
(装置1大试管口是否要加橡胶塞)
实验中所用的某些试剂及产物的相关数据如下:
回答下列问题:
(1)如果用CH3CO18OH与CH3CH2OH反应,写出该反应的化学方程式(在反应物和生成物中标出18O的位置),浓H2SO4的作用是。
(2)要从装置Ⅰ中右侧小试管中分离出乙酸乙酯,应进行的操作是:撤出小试管,将混合液倒入(填仪器名称),用力振荡,静置,(填现象),然后将产物从_____口(填“上”或“下”)倒出。
(3)采用装置Ⅱ可提高乙酸乙酯的产率,结合表格中的数据,说明该装置可提高乙酸乙酯产率的原因:。
(7分)实验室制取硝基苯常用下图装置:
(1)苯的硝化反应是在浓H2SO4和浓HNO3的混合酸中进行的,混酸的添加顺序是先加后加。
(2)请写出该反应的方程式_______________________________。
(3) 被水浴加热的试管口部都要带一长导管,其作用是____________________________________
(4)苯的化学性质是易取代,那么除了苯的硝化反应外,你还能写出其他的取代反应方程式吗?请写出.
(6分)除去下列物质中的杂质,将所用试剂和分离操作的名称填入下表(括号中物质为杂质)