最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:
已知:正丁醇沸点118℃,纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体,沸点340℃,酸性条件下,温度超过180℃时易发生分解。
由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下:
①向三颈烧瓶内加入30g(0.2mol)邻苯二甲酸酐,22g(0.3mol)正丁醇以及少量浓硫酸。
②搅拌,升温至105℃,持续搅拌反应2小时,保温至反应结束。
③冷却至室温,将反应混合物倒出.通过工艺流程中的操作X,得到粗产品。
④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→圆底烧瓶→减压蒸馏,经过处理得到产品20.85g。
请回答以下问题:
(1)步骤②中不断从分水器下部分离出产物水的目的是 。
判断反应已结束的方法是_______________________。
(2)上述实验可能生成的副产物的结构简式为 (填一种即可)
(3)操作X中,应先用5%Na2CO3溶液洗涤粗产品。纯碱溶液浓度不宜过高,更不能使用氢氧化钠;若使用氢氧化钠溶液,对产物有什么影响?(用化学方程式表示) 。
(4)操作X中,分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有 。
(5)粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是___________________________。
(6)本实验中,邻苯二甲酸二丁酯(式量是278)的产率为 。
用18 mol·L-1浓硫酸配制100 mL 3.0 mol·L-1稀硫酸的实验步骤如下:
①计算所用浓硫酸的体积 ②量取一定体积的浓硫酸③溶解 ④转移、洗涤 ⑤定容、摇匀
完成下列问题:
(1)所需浓硫酸的体积是________,量取浓硫酸所用的量筒的规格是________(从下列中选用A.10 mL B.25 mL C.50 mL D.100 mL)。
(2)第③步实验的操作是________________________________。
(3)第⑤步实验的操作是________________________________。
(4)下列情况对所配制的稀硫酸浓度有何影响?(用“偏大”“偏小”“无影响”填写)
A.所用的浓硫酸长时间放置在密封不好的容器中_________
B.容量瓶用蒸馏洗涤后残留有少量的水________________
C.所用过的烧杯、玻璃棒未洗涤________________
D.量取浓硫酸的量筒用蒸馏水洗涤后倒入烧杯__________
E.量取浓硫酸时俯视读数
F.定容时俯视刻度线________________
某学生用已知质量y g的表面皿,准确称取w g NaOH固体。他在托盘天平的右盘上放(w+y)g砝码,在左盘的表面皿中加入NaOH固体,这时指针偏向右边(如图所示):
(1)下面他的操作应该是______________________,使_________________。
(2)若称取的w g NaOH刚好可配制0.5mol·L-1NaOH溶液500mL。在下列配制500mLNaOH溶液过程示意图中有错误的是(填操作序号)
18.0 mol·L-1的浓硫酸稀释成2.00 mol·L-1的稀硫酸100 ml,实验操作如下:
(1)计算并用量筒量取ml的18.0 mol·L-1的浓硫酸;
(2)将沿烧杯内壁慢慢注入盛有少量的烧杯中;
(3)将已冷却至室温的硫酸溶液沿玻璃棒注入___________;
(4)用少量蒸馏水洗涤烧杯2~3次,并将洗涤液也全部转移到容量瓶中;
(5)继续向容量瓶中加蒸馏水,直到液面接近刻度线1~2cm处,改用胶头滴管逐滴加蒸馏水,至液面与刻度线相切
(6)盖好容量瓶塞,反复颠倒摇匀,将配好的稀硫酸倒入试剂瓶中,贴好标签保存。
试分析下列操作对实验结果的影响(偏高、偏低或无影响)
①没有洗涤烧杯和玻璃棒
②定容时俯视读数
③容量瓶使用前有少许水残留
下图是用自来水制取少量蒸馏水的简易装置,(加热及固定仪器略),其原理与教材中的实验完全相同。回答下列问题:
(1)左边大试管中要加入几片碎瓷片,其作用是
(2)该装置中使用的玻璃管较长,其作用是
(3)烧杯中还应该加入的物质是
实验室里将粗盐制成精盐的过程中,在溶解、过滤、蒸发三个步骤的操作中都要用到玻璃棒,分别说明在这三种情况下使用玻璃棒的目的;
(1)溶解时
(2)过滤时
(3)蒸发时