(14分)阿司匹林（又称乙酰水杨酸，
是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128—135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，其制备原理为：
制备基本操作流程、装置示意图和有关数据如下（夹持和加热仪器已略去）：
| 名称 |
相对分子质量 |
熔点或沸点（℃） |
水 |
乙酸乙酯 |
| 水杨酸 |
138 |
158（熔点） |
微溶 |
易溶 |
| 醋酸酐 |
102 |
139．4（沸点） |
反应 |
可溶 |
| 乙酰水杨酸 |
180 |
135（熔点） |
微溶 |
可溶 |
请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥仪器的原因是____。
（2）合成阿司匹林时，最合适的加热方法是____，其原因是________。抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，其目的是________。
（3）上述所得粗产品中还有一些副产品，其中有一种是高分子化合物。提纯粗产品
①这种提纯方法叫做____。
②该方案中选用乙酸乙酯作溶剂的原因是____________________。
（4）该学习小组在实验中原料用量：2．0 g水杨酸、5．0 mL乙酸酐(ρ＝1．08g/cm-3)，最终称得产品质量m=2．2 g，则所得乙酰水杨酸的产率为____（结果保留3位有效数字）。
三乙酸甘油酯是一种优良的溶剂、定香剂和增塑剂。实验室制备三乙酸甘油酯的反应原理、实验装置及相关数据如下：
 |
物质 |
相对 分子质量 |
密度/g·cm－3 |
沸点/℃ |
水中 溶解性 |
| 甘油 |
92 |
1.2636 |
290 （分解） |
溶 |
|
| 乙酸 |
60 |
1.0492 |
118 |
溶 |
|
| 三乙酸甘油酯 |
218 |
1.1596 |
258 |
不溶 |
实验步骤：
步骤1.在500mL反应器中加入200g冰醋酸，92g甘油和100mL苯，开动搅拌器，慢慢从插温度计口加入3mL浓硫酸后，缓缓加热并回流1h，停止加热。
步骤2.用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，最后加入无水氯化钙。
步骤3.先进行常压蒸馏收集75～85℃馏分。
步骤4.将常压馏分再进行减压蒸馏，收集128～131℃/933Pa馏分，最终得产品176g。
（1）步骤1先开搅拌器后加浓硫酸的目的是 ；冰醋酸过量的目的是 。
（2）用5%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是 ；加无水氯化钙的目的是 。
（3）最后用减压蒸馏而不用常压蒸馏其原因是 。
（4）本次实验产率为 。
焦亚硫酸钠（Na2S2O5）在食品加工中常用作防腐剂、漂白剂和疏松剂。焦亚硫酸钠为黄色结晶粉末，150℃时开始分解，在水溶液或含有结晶水时更易被空气氧化。实验室制备焦亚硫酸钠过程中依次包含以下几步反应：
2NaOH + SO2 = Na2SO3 + H2O ……（a）；
Na2SO3+ H2O + SO2 = 2NaHSO3 ……（b）；
2NaHSO3
Na2S2O5 + H2O ……（c）；
实验装置如下：
（1）实验室可用废铝丝与NaOH溶液反应制取H2，制取H2的离子方程式为 。
（2）图-1装置中，导管X的作用是 。
（3）通氢气一段时间后，以恒定速率通入SO2，开始的一段时间溶液温度迅速升高，随后温度缓慢变化，溶液开始逐渐变黄。“温度迅速升高”的原因为 ；实验后期须保持温度在约80℃，可采用的加热方式为 。
（4）反应后的体系中有少量白色亚硫酸钠析出，参照图-2溶解度曲线，除去其中亚硫酸钠固体的方法是 ；然后获得较纯的无水Na2S2O5应将溶液冷却到30℃左右抽滤，控制“30℃左右”的理由是 。
（5）用图-3装置干燥Na2S2O5晶体时，通入H2的目的是 ；真空干燥的优点是 。
（6）测定产品中焦亚硫酸钠的质量分数常用剩余碘量法。已知：S2O52－+2I2+3H2O=2SO42－+4I－+6H+；2S2O32－+I2 = S4O62－+2I－
请补充实验步骤（可提供的试剂有：焦亚硫酸钠样品、标准碘溶液、淀粉溶液、酚酞溶液、标准Na2S2O3溶液及蒸馏水）。
①精确称取产品0.2000g放入碘量瓶（带磨口塞的锥形瓶）中。
②准确移取一定体积和已知浓度的标准碘溶液（过量）并记录数据，在暗处放置5min，然后加入5mL冰醋酸及适量的蒸馏水。
③用标准Na2S2O3溶液滴定至接近终点。
④ 。
⑤ 。
⑥重复步骤①～⑤；根据相关记录数据计算出平均值。
PbI2是生产新型敏化太阳能电池的敏化剂——甲胺铅碘的原料。合成PbI2的实验流程如下：
（1）将铅块制成铅花的目的是 。
（2）31.05g铅花用5.00mol·L－1的硝酸溶解，至少需消耗5.00 mol·L－1硝酸 mL，同时产生 L(标准状况下)NO。
（3）取一定质量(CH3COO)2Pb·nH2O样品在N2气氛中加热，测得样品固体残留率（
）随温度的变化如下图所示（已知：样品在75℃时已完全失去结晶水）。
①(CH3COO)2Pb·nH2O中结晶水数目n= （填数字）。
②100～200℃间分解产物为铅的氧化物和一种有机物，则该有机物为 （写结构简式）。
（4）称取一定质量的PbI2固体，用蒸馏水配制成室温时的饱和溶液，准确移取25.00mLPbI2饱和溶液分次加入阳离子交换树脂RH中，发生：2RH(s) + Pb2+(aq) = R2Pb(s) +2H+(aq)，用锥形瓶接收流出液，最后用蒸馏水淋洗树脂至流出液呈中性，将洗涤液合并到锥形瓶中。加入2～3滴酚酞溶液，用0.002500mol·L－1NaOH溶液滴定，到滴定终点时用去氢氧化钠标准溶液20.00mL。计算室温时PbI2的Ksp (请给出计算过程)。
某小组同学以碳棒为电极电解CuCl2溶液时，发现阴极碳棒上除了有红色物质析出外，还有少量白色物质析出。为探究阴极碳棒上的产物，同学们阅读资料并设计了如下过程：
Ⅰ.有关资料：铜的化合物颜色性质如下
| 物质 |
颜色、性质 |
物质 |
颜色、性质 |
| 氢氧化铜Cu(OH)2 |
蓝色固体不溶于水 |
硫酸铜(CuSO4) |
溶液呈蓝色 |
| 氧化亚铜(Cu2O) |
红色固体不溶于水 |
氯化铜(CuCl2) |
浓溶液呈绿色，稀溶液呈蓝色 |
| 氯化亚铜(CuCl) |
白色固体不溶于水 |
碱式氯化铜 |
绿色固体不溶于水 |
Ⅱ.探究实验：
（1）提出假设：
①红色物质一定有铜，还可能有Cu2O；
②白色物质为铜的化合物，其化学式可能为_______________________。
（2）实验验证：
取电解CuCl2溶液后的阴极碳棒，洗涤、干燥，连接下列装置进行实验，验证阴极产物，
①实验前，检查装置A气密性的方法是____________________________。
②实验时，各装置从左至右的连接顺序为A→________→________→B→________→________。
（3）观察现象，得出结论
实验结束后，碳棒上的白色物质变为红色，F中物质不变色，D中出现白色沉淀，根据现象①碳棒上的红色物质是否有Cu2O__________(填“是”或“否”)，理由是_________________________；
②装置__________(填上图中装置编号)中__________的现象说明提出假设②中的白色物质一定存在；
③写出装置B中发生反应的化学方程式 。
某学生用0.1mol·L－1 KOH溶液滴定未知浓度的盐酸溶液，其操作可分解为如下几步：
（A）移取20.00mL待测的盐酸溶液注入洁净的锥形瓶，并加入2-3滴酚酞
（B）用标准溶液润洗滴定管2-3次
（C）把盛有标准溶液的碱式滴定管固定好，调节液面使滴定管尖嘴充满溶液
（D）取标准KOH溶液注入碱式滴定管至0刻度以上2-3cm
（E）调节液面至0或0刻度以下，记下读数
（F）把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准KOH溶液滴定至终点，记下滴定管液面的刻度
完成以下填空：
（1）正确操作的顺序是（用序号字母填写） 。
（2）上述（B）操作的目的是 。
（3）上述（A）操作之前，如先用待测液润洗锥形瓶，则对测定结果的影响是（填偏大、偏小、不变，下同） 。
（4）实验中用左手控制 （填仪器及部位），眼睛注视 ，直至滴定终点。判断到达终点的现象是 。
（5）若称取一定量的KOH固体（含少量NaOH）配制标准溶液并用来滴定上述盐酸，则对测定结果的影响是 。
（6）滴定结束后如仰视观察滴定管中液面刻度，则对滴定结果的影响是 。