硼氢化钠（NaBH4）在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：
已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸（沸点：13℃）。
（1）在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气，该操作的目的是_____，原料中的金属钠通常保存在____中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有_____，_____，玻璃片和小刀等。
（2）请配平第①步反应的化学方程式：
□NaBO2+□SiO2+□Na+□H2==□NaBH4+□Na2SiO3
（3）第②步分离采用的方法是______；第③步分离（NaBH4）并回收溶剂，采用的方法是______。
（4）NaBH4（s）与水（l）反应生成NaBO2（s）和氢气（g），在25℃，101KPa下，已知每消耗3.8克NaBH4（s）放热21.6KJ，该反应的热化学方程式是_______。
利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程如下：
已知：Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似。请回答下列问题：
（1）用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有 。
| A．去除油污 | B．溶解镀锌层 | C．去除铁锈 | D．钝化 |
（2）调节溶液A的pH可产生Zn（OH）2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是 。
（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，其原因是 。
（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离 （填“能”或“不能”），理由是 。
（5）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。若需配制浓度为0.01000mol·L-1的K2Cr2O7标准溶液250mL，应准确称取K2Cr2O7 g（保留4位有效数字，已知M（K2Cr2O7）=294.0g·mol-1）。配制该标准溶液时，下列仪器不必要用到的有 。（用编号表示）
①电子天平 ②烧杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶 ⑥胶头滴管 ⑦移液管
（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则滴定结果将 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10﹣2，K2=5.4×10﹣5．草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水．草酸晶体（H2C2O4•2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解．回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物，装置C中可观察到的现象是 ，由此可知草酸晶体分解的产物中有 ．装置B的主要作用是 。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和如图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验．
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、 装置H反应管中盛有的物质是 。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是
（3）①设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强
②草酸为二元酸
三氯化磷(PCl3)是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷(即白磷)与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3，装置如下图所示:(部分夹持装置略去)
已知：①黄磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5；
②PCl3遇水会强烈水解生成 H3PO3和气体；
③PCl3遇O2会生成POCl3，POCl3溶于PCl3；
④PCl3、POCl3的熔沸点见下表：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
| PCl3 |
-112 |
75.5 |
| POCl3 |
2 |
105.3 |
请回答下列问题：
（1）B中所装试剂是 ；
E中冷水的作用是 。
（2）F中碱石灰的作用是 。
（3）实验时，检查装置气密性后，先打开K3通入干燥的CO2，再迅速加入黄磷。通干燥CO2的作用是 。
（4）粗产品中常含有POC13、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后，通过 （填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl3。
（5）实验结束时，可以利用C中的试剂吸收多余的氯气，C中反应的离子方程式为 。
（6）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数：
①迅速称取1.00 g产品，加水反应后配成250 mL溶液；
②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00 mL 0.1000 mol/L碘水，充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000 mol/L的Na2S2O3，溶液滴定；
④重复②、③操作，平均消耗0.1000 mol/L Na2S2O3溶液8.40mL。
已知：H3PO3+I2=H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，根据上述数据，假设测定过程中没有其他反应，该产品中PCl3的质量分数为 。
实验室配制500 mL 0.2 mol·L－1的Na2SO4溶液，实验操作步骤有：
| A．把制得的溶液小心地转移到容量瓶中。 |
| B．继续向容量瓶中加蒸馏水至液面距刻度线1～2 cm处，改用胶头滴管小心滴加蒸馏水至溶液凹液面最低处与刻度线相切。 |
| C．在天平上称出14.2 g硫酸钠固体，把它放在烧杯中，用适量的蒸馏水使它完全溶解并冷却至室温。 |
| D．用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，每次洗涤的液体都小心注入容量瓶，并轻轻振荡。 |
E．将容量瓶瓶塞塞紧，反复上下颠倒，摇匀。
请填写下列空白：
（1）操作步骤的正确顺序为(填序号)______________。
（2）本实验用到的基本仪器已有烧杯、天平(带砝码、镊子)、玻璃棒，还缺少的仪器是 、 、 。
（3）下列情况会使所配溶液浓度偏高的是(填序号) 。
a．定容时俯视凹液面
b．没进行上述的操作步骤D
c．加蒸馏水时，不慎超过了刻度线
d．砝码上沾有杂质
e．容量瓶使用前内壁沾有水珠
氯化铁是常见的水处理剂。某氯化铁（FeCl3·6H2O）样品含有少量FeCl2杂质。现要测定其中FeCl3·6H2O的质量分数，实验按以下步骤进行：
已知有关离子方程式为：2Fe3+ +2I－==2Fe2++ I2 ， I2+2S2O32－==2I－ +S4O62－
（1）取少量氯化铁样品滴入50mL沸水中，加热片刻液体呈现红褐色，反应的离子方程式为： 。
（2）操作Ⅰ所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必须有 、 （填仪器名称）。
（3）操作Ⅱ必须用到的仪器是 （选填编号）；
a．50mL烧杯 b．10mL量筒 c．20mL量筒 d．25mL滴定管
（4）指示剂是淀粉溶液，则达到滴定终点的现象是 。
（5）滴定时，消耗浓度为0.1000mol/L的标准Na2S2O3 溶液18.17mL。该样品中FeCl3·6H2O的质量分数为 。
（6）要把样品氯化铁中的少量FeCl2杂质除去，可用的试剂是 （选填编号）。
a．铁粉 b．氯水c．溴水d．双氧水