【2015上海化学】（本题共12分）甲醛是深受关注的有机化合物。甲醛含量的测定有多种方法，例如：在调至中性的亚硫酸钠溶液中加入甲醛水溶液，经充分反应后，产生的氢氧化钠的物质的量与甲醛的物质的量相等，然后用已知浓度的硫酸滴定氢氧化钠。
完成下列填空：
（1）将4.00 mL甲醛水溶液加入到经调至中性的亚硫酸钠溶液中，充分反应后，用浓度为1.100 mol/L的硫酸滴定，至终点时耗用硫酸20.00 mL。
甲醛水溶液的浓度为 mol/L。
（2）上述滴定中，若滴定管规格为50mL，甲醛水溶液取样不能超过 mL。
（3）工业甲醛含量测定的另一种方法：在甲醛水溶液中加入过氧化氢，将甲醛氧化为甲酸，然后用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定。
HCHO + H2O2 → HCOOH + H2O
NaOH + HCOOH → HCOONa + H2O
已知H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水。
如果H2O2用量不足，会导致甲醛含量的测定结果 （选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”），因为 ；如果H2O2过量，会导致甲醛含量的测定结果 （选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”），因为 。
（4）甲醛和新制氢氧化铜的反应显示了甲醛的还原性，发生反应的化学方程式通常表示如下：
HCHO + 2Cu(OH)2
HCOOH + Cu2O↓ + 2H2O
若向足量新制氢氧化铜中加入少量甲醛，充分反应，甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐，设计一个简单实验验证这一判断。
①主要仪器：试管 酒精灯
②可供选用的试剂：硫酸铜溶液、甲醛、甲酸、氢氧化钠溶液
(12分） 用CuSO4·5H2O配制500mL0.2 mol·L-1CuSO4溶液，在下列空格中填写所用仪器的名称及操作方法：
（1）需要的主要仪器名称有：烧杯、玻璃棒、天平（带砝码）、 和 ；
（2）经计算需要CuSO4·5H2O的质量为 克；
（3）移液时，需并用适量蒸馏水洗涤 和 2～3次，把洗涤液也移入容量瓶中，并摇匀；
（4）配制过程中的下列做法会使所配浓度偏高的有 ；偏低的有 ；无影响的有 。
| A．称量NaOH固体时，放在烧杯中且称量较慢 |
| B．称量NaOH固体时，砝码与药品位置颠倒（没用游码） |
| C．溶解搅拌时，溶液溅到烧杯外面 |
| D．移液前，容量瓶中有少量蒸馏水 |
E．移液时，忘记洗涤烧杯内壁
F．定容时，俯视刻度线
氯化铁是常见的水处理剂，利用废铁屑可制备无水氯化铁。
实验室制备装置和工业制备流程图如下：
已知：（1）无水FeCl3的熔点为555 K、沸点为588 K。（2）废铁屑中的杂质不与盐酸反应
（3）不同温度下六水合氯化铁在水中的溶解度如下：
| 温度/℃ |
0 |
20 |
80 |
100 |
| 溶解度(g/100 g H2O) |
74.4 |
91.8 |
525.8 |
535.7 |
实验室制备操作步骤如下：
Ⅰ．打开弹簧夹K1，关闭活塞K2，并打开活塞a，缓慢滴加盐酸。
Ⅱ．当……时，关闭弹簧夹K1，打开弹簧夹K2，当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。
Ⅲ．将烧杯中溶液经过一系列操作后得到FeCl3·6H2O晶体。请回答：
（1）烧杯中足量的H2O2溶液的作用是 。
（2）为了测定废铁屑中铁的质量分数，操作Ⅱ中“……”的内容是 。
（3）从FeCl3溶液制得FeCl3•6H2O晶体的操作步骤是：加入 后、 过滤、洗涤、干燥．
（4）试写出吸收塔中反应的离子方程式： 。
（5）捕集器温度超过673 K时，存在相对分子质量为325的铁的氯化物，该物质的分子式（相对式量:Cl-35.5、Fe-56）为 。
（6）FeCl3的质量分数通常可用碘量法测定：称取m g无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，配制成100mL溶液；取出10.00mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉溶液，并用c mol•L-1 Na2S2O3溶液滴定，消耗V mL（已知：I2+2S2O32-═2I-+S4O62-）。
①滴定终点的现象是： ；
②样品中氯化铁的质量分数 ；
（10分) 明矾石的主要成分是K2SO4·Al2(SO4)3·2Al 2O3·6H2O，此外还含有少量Fe2O3杂质。利用明矾石制备氢氧化铝的流程如下：
回答下列问题：
（1）“焙烧”过程中发生的反应为2Al2(SO4)3＋3S 
2Al 2O3＋9SO2，其中氧化剂为 。
（2）“溶解”时反应的离子方程式为 。
（3）“调节pH”后过滤、洗涤Al(OH)3沉淀，证明已洗涤干净的实验操作和现象是 。
（4）调节pH时使用的是质量浓度（单位体积溶液所含溶质的质量）为882 g/L 的H2SO4 ，配制1L该溶液，需用量筒量取质量分数为98﹪的硫酸（密度是1.8g/cm3） mL。
（5）“母液”中可回收的物质是 。
(14分)欲测定含少量氯化钠的小苏打固态样品中NaHCO3的质量分数可采用以下四种方法。
方法一：
方法二：
方法三：
方法四：不使用化学试剂，使用实验室常用仪器
按要求回答下列问题：
（1）方法一：加入足量的试剂A （填写A的化学式）可将HCO3-离子转化为沉淀并称重。操作1、2、3、4的名称依次是溶解、 、洗涤和烘干；
（2）方法二：在操作1中所用到的玻璃仪器中，除了烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需要的用到的是 ，在操作2中应选择的指示剂是 ；
（3）在方法二中计算该样品中NaHCO3的质量分数为 [用流程图中的数据m、V(HCl) 填写有关的表达式]；
（4）在方法三中：根据所用的实验装置，除了称量试样质量外，还需测定的实验数据是 ；
（5）仔细分析方法三中的实验装置，若由此测得的数据来计算实验结果，则有可能偏高也有可能偏低，偏高的原因可能是 ，偏低的原因可能是（均文字简述） ；
（6）方法四的实验原理是： （用化学方程式表示）。
某研究小组以粗盐和碳酸氢铵（NH4HCO3）为原料，采用以下流程制备纯碱和氯化铵。
已知盐的热分解温度： NH4HCO3 36℃； NaHCO3 270℃； NH4Cl 340℃； Na2CO3 >850℃
（1）粗盐中含有Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质离子，使用的试剂有：①NaOH ②BaCl2 ③HCl ④Na2CO3，其加入的顺序合理的是
| A．①③④② | B．①②④③ | C．③②④① | D．①②③④ |
过滤中用到玻璃棒的作用是 ；
（2）如何判断粗盐中SO42-是否已除尽？ ；
（3）从NaCl溶液到沉淀1的过程中，需蒸发浓缩。在加入固体NH4HCO3之前进行蒸发浓缩优于在加入NH4HCO3之后，原因是 ；
（4）写出沉淀1受热分解的化学方程式 ；
（5）为提高NH4Cl产品的产率和纯度，需在滤液中加入氨水，理由是 ；
步骤X包括的操作有 ；
（6）采用“甲醛法”测定工业产品中氯化铵的纯度（假定杂质不与甲醛反应），反应原理为：4NH4Cl+6HCHO→（CH2）6N4+4HCl+6H2O 某技术人员称取1.5g该样品溶于水，加入足量的甲醛并加水配成100mL溶液。从中取出10mL，滴入酚酞再用0.1mol/L的NaOH溶液滴定，到滴定终点时消耗NaOH溶液25.00mL。则该样品中氯化铵的质量分数为 。