已知下列数据：
| 物质 |
熔点(℃) |
沸点(℃) |
密度(g·cm－3) |
| 乙醇 |
－117.0 |
78.0 |
0.79 |
| 乙酸 |
16.6 |
117.9 |
1.05 |
| 乙酸乙酯 |
－83.6 |
77.5 |
0.90 |
| 浓硫酸(98%) |
— |
338.0 |
1.84 |
学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：
①在30 mL的大试管A中按体积比1∶4∶4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液；
②按下图连接好装置(装置气密性良好)，用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管5～10 min；
③待试管B收集到一定量的产物后停止加热，撤去试管B并用力振荡，然后静置待分层；
④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。
请根据题目要求回答下列问题：
（1）配制该混合溶液的主要操作步骤为_______________________。
写出制取乙酸乙酯的化学方程式：______________________。
（2）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是(填字母)__________ __________。
A．中和乙酸和乙醇
B．中和乙酸并吸收部分乙醇
C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分层析出
D．加速酯的生成，提高其产率
（3）步骤②中需要小火均匀加热操作，其主要理由是________________________。
（4）分离出乙酸乙酯后，为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为(填字母)______。
A．P2O5 B．无水Na2SO4
C．碱石灰 D．NaOH固体
（本题14分）
氯化铁和高铁酸钾都是常见的水处理剂。下图为制备氯化铁及进一步氧化制备高铁酸钾的工艺流程。
请回答下列问题：
（1）．氯化铁有多种用途，请用离子方程式表示下列用途的原理。
①氯化铁做净水剂______________________；
②用FeCl3溶液（32%～35%）腐蚀铜印刷线路板____________________________。
（2）．吸收剂X的化学式为；氧化剂Y的化学式为________________。
（3）．碱性条件下反应①的离子方程式为____________________________________。
（4）．过程②将混合溶液搅拌半小时，静置，抽滤获得粗产品。该反应的化学方程式为
2KOH＋Na2FeO4→K2FeO4＋2NaOH，请根据复分解反应原理分析反应发生的原因_________。
（5）．K2FeO4在水溶液中易发生反应：4FeO42+10H2O
4Fe(OH)3+8OH+3O2↑。在提纯K2FeO4时采用重结晶、洗涤、低温烘干的方法，则洗涤剂最好选用（填序号）。
| A．H2O | B．稀KOH溶液、异丙醇 |
| C．NH4Cl溶液、异丙醇 | D．Fe(NO3)3溶液、异丙醇 |
（6）．可用滴定分析法测定粗K2FeO4的纯度，有关反应离子方程式为：
①FeO42-＋CrO2-＋2H2O→CrO42-＋Fe(OH)3↓＋OH-
②2CrO42-＋2H＋→Cr2O72-＋H2O
③Cr2O72-＋6Fe2＋＋14H＋→2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O
现称取1．980 g粗高铁酸钾样品溶于适量氢氧化钾溶液中，加入稍过量的KCrO2，充分反应后过滤，滤液定容于250 mL容量瓶中。每次取25．00 mL加入稀硫酸酸化，用0．1000 mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为18．93 mL。则上述样品中高铁酸钾的质量分数为。（答案用小数表示，保留3位小数）
（本题10分）
某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）．关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”)；竖直冷凝管的主要作用是________。
（2）．理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物，已知B、C装置中为常见物质的水溶液。
B装置检验的物质是_________，写出C装置中主要的化学方程式：_______________。
（3）．为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
| 1-丁醇 |
-89．5 |
117．3 |
| 1-溴丁烷 |
-112．4 |
101．6 |
| 丁醚 |
-95．3 |
142．4 |
| 1-丁烯 |
-185．3 |
-6．5 |
请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
②插上带橡皮塞的温度计；
③关闭_______，打开_______；
④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从______处流入；
⑤迅速升高温度至_______℃，收集所得馏分。
（4）．若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7．4 g、13．0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9．6 g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是_____。（答案用小数表示，保留2位小数）
(15分)氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，受热易分解。某小组模拟制备氨基甲酸铵，反应如下(且温度对反应的影响比较灵敏)：2NH3(g)+CO2(g)
NH2COONH4(s)ΔH＜0
（1）如用下图I装置制取氨气，可选择的试剂是 。
（2）制备氨基甲酸铵的装置如下图Ⅱ所示，把NH3和CO2通入CCl4中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵的小晶体悬浮在CCl4中。 当悬浮物较多时，停止制备。
注：CCl4与液体石蜡均为惰性介质。
①发生器用冰水冷却的原因是 ，液体石蜡鼓泡瓶的作用是 。
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是 (填写操作名称)。为了得到干燥产品，应采取的方法是 (填写选项序号)。
a．常压加热烘干
b．高压加热烘干
c．减压40℃以下烘干
（3）制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种。
①设计方案，进行成分探究，请填写表中空格。
限选试剂：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸。
| 实验步骤 |
预期现象和结论 |
| 步骤1：取少量固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解。 |
得到无色溶液 |
| 步骤2：向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置。 |
若溶液不变浑浊，证明固体中不含碳酸铵。 |
| 步骤3：向试管中继续加入 。 |
，证明固体中含有碳酸氢铵。 |
②根据①的结论：取氨基甲酸铵样品3.95 g，用足量氢氧化钡溶液充分处理后，过滤、洗涤、干燥，测得沉淀质量为1.97 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为 。
(18分)Ⅰ．将广泛应用于航空工业的某合金(两种金属组成)投入过量浓硝酸中，合金与硝酸剧烈反应，放出红棕色气体X和蓝绿色溶液Y。若将少量Y滴入NaCl溶液中，只产生白色沉淀。
（1）氯元素在周期表中的位置 。
（2）组成合金的金属是 (填选项字母)。
| A．Cu，Mg | B．Cu，Al | C．Cu，Fe | D．Cu，Ag |
（3）X是大气污染物之一，利用氨水可以将SO2和X同时吸收处理，原理如下图所示：
NO2被吸收的离子方程式是 。
Ⅱ．某研究小组为了探究仅一种白色粉末状固体X(仅含四种元素)的组成和性质，称取6.3g固体X，设计并完成了如下实验：
已知：Cu2O+2H+==Cu+Cu2++H2O
请回答下列问题：
（1）画出沉淀丙中金属元素的原子结构示意图 ，写出气体甲的电子式 。
（2）X的化学式是 。
（3）生成砖红色沉淀的原因是 (用化学方程式表示)。
（4）在加热条件下，用氢气还原砖红色沉淀，写出该反应的化学方程式 ，有人提出产物中可能还含有Cu2O，请设计实验方案验证之 。
(15分)Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。
Ⅰ．制备Na2S2O3·5H2O
反应原理：Na2SO3(aq)＋S(s)
Na2S2O3(aq)
实验步骤：
①称取20 g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80 mL蒸馏水。另取4 g研细的硫粉，用3 mL乙醇润湿，加入上述溶液中。
②安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60 min。
③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3·5H2O，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。
回答问题：
（1）硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是__________________________。
（2）仪器a的名称是________，其作用是____________________。
（3）产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是 ，检验是否存在该杂质的方法是 。
（4）该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因 。
Ⅱ．测定产率
将所得产品配成500mL溶液，取该溶液20mL，以淀粉作指示剂，用0.100 0 mol·L－1碘的标准溶液滴定。反应原理为2S2O32－ ＋ I2 ="=" S4O62－ ＋ 2I－
（5）滴定至终点时，溶液颜色的变化_______________。
（6）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为______mL，则该实验的产率为 。(保留三位有效数据)
Ⅲ．Na2S2O3的应用
（7）Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO42－，常用作脱氯剂，该反应的离子方程式为_____。