用下图装置进行
转化为
的转化率测定实验:


。已知:
| |
熔点( ) |
沸点( ) |
![]() |
-72.4 |
-10 |
![]() |
16.8 |
44.3 |

(1)要顺利进行实验,上图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ处各应连接合适的装置(可重复使用),请从下列A~E中选择适宜的装置,将其序号填入空格内。

(2)将装置连接好,实验前,必须进行的操作是(不必写具体过程) 。
(3)实验时,浓硫酸有顺利滴入烧瓶中,甲装置所起作用的原理是 。
(4)开始实验时,先从乙处均匀通入
,为使
有较高的转化率,实验时滴入浓硫酸与加热催化剂的先后顺序是 。
(5)实验中“当
表面红热时,应将酒精灯移开一会儿再加热”,以防温度过高,这样做的原因是 ;若用大火加热有
处的反应管时,
的转化率会 (填“升高”、“降低”或“不变”)。
(6)实验时若用25.2g的
,加入的浓硫酸是足量的,反应结束时继续通入
一段时间,称得Ⅱ处装置的质量增加11.3g,则本实验中
的转化率为 %(保留小数点后一位)。
工业上常用水杨酸与乙酸酐反应制取解热镇痛药阿司匹林(乙酰水杨酸)。
【反应原理】
【物质性质】
【实验流程】
(1)物质制备:向大试管中依次加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐(密度为1.08g/mL)、5滴浓硫酸,振荡大试管至水杨酸全部溶解,将其放入盛有热水烧杯中,固定在铁架台上,在85℃~90℃条件下加热5~10 min。装置如下图:
(2)产品结晶:取下大试管,置于冷水中冷却10 min。待晶体完全析出,……抽滤,再洗涤晶体,抽干。
(3)产品提纯:将粗产品转移至150 mL烧杯中,向其中慢慢加入试剂NaHCO3并不断搅拌至不再产生气泡为止。进一步提纯最终获得乙酰水杨酸1.8 g。
(4)纯度检验:取少许产品加入盛有5 mL水的试管中,加入1~2滴FeCl3溶液,溶液呈浅紫色。
【问题讨论】
1、写出水杨酸与碳酸氢钠溶液反应的化学反应方程式 。
2、写出水杨酸与足量碳酸钠溶液反应后含苯环的生成物的结构简式 。
3、流程(1)装置图中长导管的作用 。
4、控制反应温度85℃~90℃的原因 。
5、流程(2)中证明晶体洗涤干净的操作方法: 。
6、流程(4)中溶液显紫色,可能的原因是 。
7、1mol乙酰水杨酸与氢氧化钠溶液反应可能,最多消耗 mol NaOH。
8、实验中乙酰水杨酸的产率为 (已知:水杨酸、乙酰水杨酸的相对分子质量分别为138和180)。
工业上用菱锰矿(MnCO3)[含FeCO3、SiO2、Cu2(OH)2CO3等杂质]为原料制取二氧化锰,其流程示意图如下:
已知:生成氢氧化物沉淀的pH
| Mn(OH)2 |
Fe(OH)2 |
Fe(OH)3 |
Cu(OH)2 |
|
| 开始沉淀时 |
8.3 |
6.3 |
2.7 |
4.7 |
| 完全沉淀时 |
9.8 |
8.3 |
3.7 |
6.7 |
注:金属离子的起始浓度为0.1 mol/L
回答下列问题:
(1)含杂质的菱锰矿使用前需将其粉碎,主要目的是 。
盐酸溶解MnCO3的化学方程式是 。
(2)向溶液1中加入双氧水时,反应的离子方程式是 。
(3)滤液2中加入稍过量的难溶电解质MnS,以除去Cu2+,反应的离子方程式是 。
(4)将MnCl2转化为MnO2的一种方法是氧化法。其具体做法是用酸化的NaClO3溶液将MnCl2氧化,该反应的离子方程式为:□Mn2++□ClO3-+□____=□____+□____+□____。
(5)将MnCl2转化为MnO2的另一种方法是电解法。
① 生成MnO2的电极反应式是 。
② 若直接电解MnCl2溶液,生成MnO2的同时会产生少量Cl2。检验Cl2的操作是 。
③ 若在上述MnCl2溶液中加入一定量的Mn(NO3)2粉末,则无Cl2产生。其原因是 。
ClO2是一种高效、广谱、安全的杀菌、消毒剂,易溶于水。制备方法如下:
(1)步骤Ⅰ:电解食盐水制备氯酸钠。用于电解的食盐水需先除去其中的 Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质。在除杂操作时,往粗盐水中先加入过量的________(填化学式),至沉淀不再产生后,再加入过量的________和NaOH,充分反应后将沉淀一并滤去。
(2)步骤Ⅱ:将步骤Ⅰ得到的食盐水在特定条件下电解得到氯酸钠(NaClO3),再将它与盐酸反应生成ClO2与Cl2,ClO2与Cl2的物质的量比是____________。
(3)学生拟用左下图所示装置模拟工业制取并收集ClO2,用NaClO3和草酸(H2C2O4)恒温在60℃ 时反应制得。
反应过程中需要对A容器进行加热,加热的方式为____________;加热需要的玻璃仪器除酒精灯外,还有 ;
(4)反应后在装置C中可得亚氯酸钠(NaClO2)溶液。已知NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时,析出的晶体是NaClO2·3H2O,在温度高于38℃时析出的是NaClO2。根据右上图所示NaClO2的溶解度曲线,请完成从NaClO2溶液中制得NaClO2·3H2O的操作步骤:
① ;② ;③洗涤;④干燥。
(5)目前我国已成功研制出利用NaClO2制取二氧化氯的新方法,将Cl2通入到NaClO2溶液中。现制取270kg二氧化氯,需要亚氯酸钠的质量是________。
(6)ClO2和Cl2均能将电镀废水中的剧毒CN-氧化为无毒物质,自身被还原为Cl-。处理含CN-相同量的电镀废水,所需Cl2的物质的量是ClO2的_______倍。
用98%的浓H2SO4(ρ=1.84g/cm3)配制250ml 0.5mol/L的稀H2SO4的操作简单可概括为计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶。请按要求填空:
(1)所需浓H2SO4的体积为 。
(2)如果实验室有10mL、20mL、50mL量筒,应选用 mL量筒最好。量取时发现量筒不干净,用水洗净后直接量取,所配溶液浓度将 (偏高、偏低、无影响)。·
(3)除量筒和胶头滴管外还需用到的玻璃仪器有: 。
(4)洗涤操作一般要求重复 次,且洗涤液均要 。
(5)定容的操作为:向容量瓶中加入蒸馏水,至液面离刻度线 处,改用胶头滴管滴加,至 。
某氯化铁与氯化亚铁的混合物。现要测定其中铁元素的质量分数,实验按以下步骤进行:
Ⅰ.请根据上面流程,回答以下问题:
(1)操作I所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外,还必须有________、________,(填仪器名称)。
(2)请写出加入溴水发生的离子反应方程式__________________。
(3)将沉淀物加热,冷却至室温,用天平称量其质量为b1 g,再次加热并冷却至室温称量其质量为b2 g,若b1-b2=0.3g,则接下来还应进行的操作是____________;若蒸发皿质量是w1 g,蒸发皿与加热后固体总质量是w2 g,则样品中铁元素的质量分数是_____。
Ⅱ.有同学提出,还可以采用以下方法来测定:
(1)溶解样品改用了硫酸,而不在用盐酸,为什么?
__________________________。
(2)选择的还原剂是否能用铁__________(填“是”或“否”),原因是:__________。
(3)若滴定用掉c mol/L KMnO4溶液b mL,则样品中铁元素的质量分数是____________。