三氯化磷（PCl3）是一种重要的有机合成催化剂。实验室常用红磷与干燥的Cl2制取PCl3，装置如下图所示。
已知：红磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇O2会生成POCl3（三氯氧磷）， POCl3溶于PCl3，PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸点见下表。
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
| PCl3 |
-112 |
75.5 |
| POCl3 |
2 |
105.3 |
请答下面问题：
（1）B中所装试剂是 ，F中碱石灰的作用是 。
（2）实验时，检查装置气密性后，向D装置的曲颈甑中加入红磷，打开K3通入干燥的CO2，一段时间后，关闭K3，加热曲颈甑至上部有黄色升华物出现时通入氯气，反应立即进行。通干燥CO2的作用是 ，
（3）实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入红磷加热除去PCl5后，通过 （填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl3。
（4）C装置中的K1、K2的设计也出于类似的目的，为了达到这一实验目的，实验时与K1、K2有关的操作是 。
（5）实验后期关闭K1，打开K2，将气体通入C装置中发生反应，反应后的溶液为X。某同学设计实验来确定溶液X中含有的某些离子，请补充完成实验步骤和现象。
| 实验步骤 |
实验现象 |
实验结论 |
| ① |
|
溶液X中含有Na+ |
| ② |
|
溶液X中含有Cl- |
（6）玻璃管之间的连接需要用到胶皮管，连接的方法是：先把 ，然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管。甲同学将装置A的示意图画成右图，该示意图中明显的错误是 。
(7分)（1）写出下图中序
号①～④仪器的名称：
①；②；③；④；
（2）仪器①～④中，使用时必须检查是否漏水的有。（填仪器序号）
（3）分离碘水中的碘应选择装置II进行和操作（填操作名称）。
(6分)选择下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线上。
A、萃取分液法 B、加热分解C、结晶法D、分液法E、蒸馏法F、过滤法
（1）分离饱和食盐水和沙子的混合物；
（2）分离水和苯的混合物；
（3）分离四氯化碳（沸点为76.75°C）和甲苯（沸点为110.6°C），已知四氯化碳和甲苯互溶。
（12）某化学课外小组用右图装置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中。
（1）A中铁丝发生如下反应2Fe+3Br2=2FeBr3，FeBr3的作用是，请写出A中另外一个反应的化学方程式。
（2）观察到
A中的气体颜色是由______色变成_______色。
（3）实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是________________________________。
（4）C中盛放CCl4的作用是____________________________。
（5）能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应的方法是验证是否有HBr的生成，故而可向试管D中滴入石蕊溶液，若溶液变红，则能
证明。另一种验证的方法是向试管D中加入__________，现象是__________________________________________。
下列有关实验的叙述，正确的是（填序号）
| A．用98%的浓硫酸配制100g10%的稀硫酸溶液时，除使用量筒外还需用到容量瓶 |
| B．用渗析法分离淀粉中混有的NaNO3杂质 |
| C．无法用分液漏斗将乙二醇和水的混合液体分离 |
| D．用浓氨水洗涤做过银镜反应的试管 |
E．配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入到浓硝酸中，并不断搅拌
F．用酸式滴定管量取20.00mL 0.1000mol/L的KMnO4溶液
G．用托盘天平称取10.50g干燥的NaCl固体
H．在中学《硫酸铜晶体里结晶水含量测定》的实验中，称量操作至少需要四次
I．用瓷坩埚高温熔融NaOH和Na2CO3的固体混合物
J．配制银氨溶液时，将稀氨水慢慢滴加到硝酸银溶液中，产生沉淀后继续滴加到沉淀刚好溶解为止
31．某化学课外小组用右图装置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A中(A下端活塞关闭)。
（1）写出A中反应的化学方程式：
（2）观察到A中的现象是：
（3）实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是：
（4）C中盛放CCl4的作用是
（5）证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。另一种验证的方法是向试管D中加入，现象是