50ml0.50mol•L﹣1盐酸与50mL0.55mol•L﹣1NaOH溶液在如图所示的装置中进行中和反应．通过测定反应过程中放出的热量可计算中和热．回答下列问题：
（1）从实验装置上看，有两处缺点，其一是有处错误安装会导致热量散失较大，应该加 ，其二尚缺少一种玻璃仪器是 。
（2）若操作时分几次注入反应液，求得的反应热数值 （填“偏大”“偏小”或“无影响”）．
（3）用相同浓度和体积的氨水代替NaOH溶液进行上述实验，测得的中和热数值会 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
（4）若三次平行操作测得数据中起始时盐酸与烧碱溶液平均温度相同，而终止温度与起始温度差t2﹣t1分别为①2.2℃②2.4℃③3.4℃，则最终代入计算式的温差均值为 ℃
实验室制备硝基苯的方法是将苯与浓硫酸和浓硝酸的混合液加热到55～60℃反应，已知苯与硝基苯的基本物理性质如下表所示：
| 熔点 |
沸点 |
状态 |
|
| 苯 |
5.51 ℃ |
80.1 ℃ |
液体 |
| 硝基苯 |
5.7 ℃ |
210.9 ℃ |
液体 |
（1）要配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸的注意事项是_________。
（2）分离硝基苯和水的混合物的方法是________；分离硝基苯和苯的方法是____________。
（3）某同学用如图装置制取硝基苯：
①用水浴加热的优点是_____________________；
②指出该装置的两处缺陷___________________；___________。
实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中。
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。
③在50℃～60℃下发生反应。
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％的NaOH溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤。
⑤将用无水氯化钙干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。
（1）配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时，操作注意事项是 ；
（2）步骤③的加热方式是 ；
（3）步骤④中，洗涤、分离粗硝基苯应使用的主要玻璃仪器是 ；
（4）步骤④中，粗产品用5％的NaOH溶液洗涤的目的是 ；
（5）纯硝基苯是无色、密度比水 （填“大”或“小”)、具有 气味的油状液体。
（2012年课标1）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
按下列合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4.0mL液态溴，向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完，装置d的作用是 ；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 ；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的是 ；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 (填入正确选项前的字母)；
A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。
A.25mLB.50mLC.250mL D.500mL
（1）某化学课外小组用右图装置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中。
①写出A中有机反应的化学方程式 。
②已知上述有机反应是放热反应，观察到A中的现象是：_____ 及 _________。
③实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是 ，写出有关的化学方程式 。
④C中盛放CCl4的作用是 。
⑤能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中滴入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。另一种验证的方法是向试管D中加入______ _____，现象是______________________。
（2）乙炔的实验室制法
①反应原理_____ ____________。
②选择合适的制取实验装置___ ___。
③实验中常用饱和食盐水代替水，目的是______ __________。
④纯净的乙炔气体是无色无味的气体，用电石和水反应制取的乙炔，常含有H2S和PH3而有恶臭气味。可以用____ _______溶液除去杂质气体。
实验室制备溴苯可用如图所示装置。
请回答下列问题：
（1）关闭F夹，打开C夹，在装有少量苯的三口烧瓶中由A口加入液Br2，再加入少量铁屑，塞住A口，则三口烧瓶中发生反应的化学方程式为：
和 。
（2）试管D、E内出现的现象依次为 、 。
（3）待三口烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时打开F夹，关闭C夹，可以看到的现象是 。（可多选）
A．甲中的水倒吸入乙中
B．甲中有大量气泡冒出
C．乙中的溶液进入甲中
D．乙中溶液出现分层现象
（4）若要除去溴苯中混有的Br2，可选择试剂_________。
A．酒精B．NaOH溶液C．CCl4D．苯