正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：
2CH3CH2CH2CH2OH
(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O。反应物和产物的相关数据如下
| |
相对分子质量 |
沸点/℃ |
密度/（g·cm-3） |
水中溶解性 |
| 正丁醇 |
74 |
117.2 |
0.8109 |
微溶 |
| 正丁醚 |
130 |
142.0 |
0.7704 |
几乎不溶 |
合成反应：
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
分离提纯：
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振荡后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。
请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为 。
（2）加热A前，需先从 （填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去 ，振荡后静置，粗产物应从分液漏斗的 （填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤④中最后一次水洗的目的为 。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集 （填选项字母）左右的馏分。
a．100℃ b． 117℃ c． 135℃ d．142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为 ，下层液体的主要成分为 。
（7）本实验中，正丁醚的产率为 。（保留两位有效数字）
右图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题。
(1) 图中明显的两处错误是
①_________________________________________
②_________________________________________
(2) A仪器的名称是______________，B仪器的名称是_______________。
(3) 实验时A中除加入自来水外，还需加入少量__________，其作用是_________________________________。
（12分每空两分）某同学用0.10 mol/L的HCl溶液测定未知浓度的NaOH溶液，其实验操作如下：
| A．用酸式滴定管量取20.00mLHCl溶液注入锥形瓶，同时滴加2-3滴酚酞试液； |
| B．用0.10 mol/L的HCl溶液润洗酸式滴定管； |
| C．把滴定管用蒸馏水洗净； |
| D．取下碱式滴定管，用待测NaOH溶液润洗后，将待测NaOH溶液注入碱式滴定管至距离刻度“0”以上2—3cm处，再把碱式滴定管固定好，调节液面； |
E．检查滴定管是否漏水；
F．另取锥形瓶，再重复以上操作1—2 次；
G．把锥形瓶放在碱式滴定管下边，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶，直到加入l滴碱液后溶液颜色突变并在半分钟内不再变色为止，记下滴定管液面所在的刻度。请回答下列问题：
(1)滴定操作的正确顺序是：(填字母)→C→→B→→→ __
。
(1) G步操作中在锥形瓶下垫一张白纸是的作用是。
(3)D步操作中液面应调节到，尖嘴部分应。
(4)滴定终点读数时，如果仰视液面，读出的数值，若滴定前平视读数则由此计算得到的NaOH溶液浓度。(填“偏大”、“偏小”、“无影响”)
右图为实验室某浓盐酸试剂瓶标签上的有关数据，试根据标签上的有关数据回答下列问题：
（1）该盐酸中HCl的物质的量浓度为mol·L–1
（2）某同学用上述浓盐酸和蒸馏水配制浓度为0.4mol·L–1体积为425 mL的稀盐酸。
①该学生需要取mL上述浓盐酸进行配制。
②配制过程中，所用到的仪器除烧杯、玻璃棒、量筒外还需、
。
③上述实验中，需要用到玻璃棒，其作用是、。
④在配制过程中，下列操作对配制的稀盐酸的物质的量浓度有何影响（填“偏大”、“偏小”或“无影响” ）
I.用量筒量取浓盐酸时俯视观察凹液面
II.定容时仰视刻度线
现有某铁碳合金，某化学兴趣小组为了测定铁碳合金中铁的质量分数，并探究浓硫酸的某些性质，设计了下图所示的实验装置和实验方案（夹持仪器已省略），请你参与此项活动并回答相应问题(由实验装置引起的实验误差忽略不计)。
I. 探究浓硫酸的某些性质
(1)按图示的连接装置，检查装置的气密性，称量E的质量;
(2)将m g铁碳合金样品放入A中，再加入适量的浓硫酸;
(3)点燃酒精灯一段时间后，A、B中可观察到明显的现象:
写出A中发生反应的化学方程式___________________________________________(任写一个); B中的现象是________________________________________，由此可得到浓硫酸具有____________性;C中足量的酸性KMnO4溶液所起的作用是________________________;
D中盛放的试剂是_______________。
(4)随着反应的进行，A中还可能发生某些离子反应。写出相应的离子方程式：
___________________________________(任写一个)。
Ⅱ.测定铁的质量分数
(5)待A中不再逸出气体时，停止加热，拆下E并称重，E增重b g，则铁碳合金中铁的质量分数为:___________________________________________（写表达式）;
某同学认为：依据此实验测得的数据，计算合金中铁的质量分数可能会偏低，你认为可能的原因是_____________________________________________________________________;
(6)经过大家的讨论，决定采用下列装置和其他常用实验仪器测定某些数据即可，为了快速和准确地计算出铁的质量分数，最简便的实验操作是___________（填写代号）。
①用排水法测定H2的体积
②反应结束后，过滤、洗涤、干燥、称量残渣的质量
③ 测定反应前后装置和药品的总质量
(10分)实验室需要480 mL 0.4 mol·L－1的NaCl溶液，有如下操作步骤：
①把称量好的NaCl晶体放入小烧杯中，加适量蒸馏水溶解。
②把①所得溶液小心转入一定容积的容量瓶中。
③继续向容量瓶中加蒸馏水至液面距刻度线1 cm～2 cm处，改用胶头滴管小心滴加蒸馏水至溶液凹液面与刻度线相切。
④用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，每次洗涤的液体都小心转入容量瓶，并轻轻摇匀。
⑤将容量瓶瓶塞塞紧，充分摇匀。
请填写下列空白：
(1)操作步骤的正确顺序为(填序号)________。
(2)实验室有如下规格的容量瓶：①100 mL，②250 mL，③500 mL，④1 000 mL，本实验选用________(填序号)。
(3)本实验用到的基本实验仪器除容量瓶、玻璃棒外还有：________________________。
(4)需要使用玻璃棒的操作有________(填序号)，其作用为________________________。
(5)误差分析：(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
①称量NaCl时，物码倒置(1 g以下用游码)：________。
②某同学观察液面的情况如图所示：__________________。
③没有进行操作步骤④：________。
④加蒸馏水时不慎超过了刻度线，立即用胶头滴管将多余的水吸出：________。
⑤容量瓶原来有少量水：____________。