用中和滴定的方法测定NaOH和Na2CO3的混合溶液中NaOH的含量，可先在混合液中加入过量的BaCl2溶液，使Na2CO3完全转变成BaCO3沉淀，然后用标准盐酸滴定(已知几种酸碱指示剂变色的pH范围：①甲基橙3.1～4.4 ②甲基红4.4～6.2 ③酚酞8.2～10)。
（1）滴定时应选用 作指示剂；
（2）判断到达滴定终点的实验现象是 。
（3）下列操作会导致烧碱样品中NaOH含量测定值偏高的是
| A．锥形瓶用蒸馏水洗后未用待测液润洗 | B．酸式滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗 |
| C．在滴定前有气泡，滴定后气泡消失 | D．滴定前平视读数，滴定结束俯视读数 |
（4）为测定某烧碱样品中NaOH的含量（设样品中杂质为Na2CO3），某同学进行如下实验：准确称取5.0g样品配制成250mL溶液，然后分三次各取配制好的烧碱溶液20.00mL于三个用蒸馏水洗净的锥形瓶中，分别加入过量的BaCl2溶液，并向锥形瓶中各加入1～2滴指示剂，用浓度为0.2000mol·L-1的盐酸标准液进行滴定，相关数据记录如下：
| 实验编号 |
V(烧碱溶液)/mL |
V(HCl)/mL |
|
| 初读数 |
末读数 |
||
| 1 |
20.00 |
0.80 |
21.00 |
| 2 |
20.00 |
1.00 |
20.80 |
| 3 |
20.00 |
0.20 |
22.80 |
依据表中数据，计算出烧碱样品中含NaOH的质量分数为 %。（小数点后保留两位数字）
（5）若某样品可能由NaOH、Na2CO3、NaHCO3中的一种或两种组成，为确定其组成，某同学进行下列实验：
准确称取mg样品配制成250mL溶液，取配制好的溶液20.00mL于锥形瓶中，加入2滴酚酞作指示剂，用浓度为cmol·L-1的盐酸标准液进行滴定至终点，消耗盐酸标准液v1ml，然后再滴加2滴甲基橙继续用浓度为cmol·L-1的盐酸标准液进行滴定至终点，消耗盐酸标准液v2ml(v1和v2均不为0)，
根据v1和v2数值大小判断样品的组成（用化学式表示）：
①v1>v2 ②v1=v2 ③v1<v2
5 Fe2+ +5C2O42—+3MnO4—+24H+="=5" Fe3+ +10CO2↑+3Mn2++12H2O
实验方案设计为：
①将准确称量的a g草酸亚铁样品置于250mL锥形瓶内，加入适量2 mol/L的H2SO4溶液，使样品溶解，加热至70℃左右，立即用浓度为0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为b mL
②向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2 mol/L的H2SO4溶液，煮沸5—8min，经检验溶液合格后，继续用0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为c mL
③。
④数据处理。
请回答下列问题：
（1）上述实验方案中的步骤③是。
（2）洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作是：
Ⅰ、检验活塞是否漏水。
Ⅱ、。
Ⅲ、加入高锰酸钾标准溶液，赶走尖嘴部位的气泡，调节起始读数。
（3）步骤②中检验溶液是否合格的操作是：取1滴煮沸后的溶液滴入装有溶液的试管中，如，则说明溶液合格。
（4）某小组的一次测定数据记录如下：
| a/g |
起始读数/mL |
b/mL |
c/mL |
| 0.1970 |
0.00 |
31.30 |
42.40 |
根据数据计算0.1970g 样品中：n（Fe2+）==； n（C2O42—）==；
FeC2O4的质量分数为（精确到0.01%）
（1）实验室可用甲酸与浓硫酸共热制备一氧化碳：HCOOH浓硫酸========H2O+CO↑，实验的部分装置如下图所示。制备时先加热浓硫酸至80℃—90℃，再逐滴滴入甲酸。
Ⅰ制备COⅡⅢ收集CO
①从下图挑选所需的仪器，画出Ⅰ中所缺的气体发生装置（添加必要的塞子、玻璃管、胶皮管，固定装置不用画），并标明容器中的试剂。
分液漏斗长颈漏斗蒸馏烧瓶集气瓶温度计
②装置Ⅱ的作用是。
（2）实验室可用甲酸制备甲酸铜。其方法是先用硫酸铜和碳酸氢钠作用制得碱式碳酸铜，然后再与甲酸斥制得四水甲酸铜[Cu（HCOO）2·4H2O]晶体。相关的化学方程式是：
2CuSO4+4 NaHCO3="=" Cu（OH）2·CuCO3↓+3CO2↑+2Na2SO4+H2O
Cu（OH）2·CuCO3+4HCOOH+ 5H2O="=2" Cu（HCOO）2·4H2O+ CO2↑
实验步骤如下：
Ⅰ、碱式碳酸铜的制备：
③步骤ⅰ是将一定量CuSO4·5H2O晶体和NaHCO3固体一起放到研钵中研磨，其目的是。
④步骤ⅱ是在搅拌下将固体混合物分多次缓慢加入热水中，反应温度控制在70℃—80℃，如果看到（填写实验现象），说明温度过高。
Ⅱ、甲酸铜的制备：
将Cu（OH）2·CuCO3固体放入烧杯中，加入一定量热的蒸馏水，再逐滴加入甲酸至碱式碳酸铜恰好全部溶解，趁热过滤除去少量不溶性杂质。在通风橱中蒸发滤液至原体积的1/3时，冷却析出晶体，过滤，再用少量无水乙醇洗涤晶体2—3次，晾干，得到产品。
⑤“趁热过滤”中，必须“趁热”的原因是。
⑥用乙醇洗涤晶体的目的是。
某钠盐溶液可能含有阴离子NO3－、CO32－、SO32－、SO42－、Cl－、Br－、I－、为鉴别这些离子，分别取少量溶液进行以下实验：
①测得混合液呈碱性；
②加HCl后，生成无色无味气体，该气体能使饱和石灰水溶液变浑浊；
③加CCl4后，滴加少量氯水，振荡后，CCl4后层未变色；
④加BaCl2溶液产生白色沉淀，分离，在沉淀中加入足量盐酸，沉淀不能完全溶解；
⑤加HNO3酸化后，再加过量AgNO3，溶液中析出白色沉淀。
（1）分析上述5个实验，写出每一步实验鉴定离子的结论与理由。
实验① ；
实验② ；
实验③ ；
实验④ ；
实验⑤ ；
（2）上述5个实验不能确定是否存在的离子是 。
（3）检验钠离子的方法是 。
实验室制取溴乙烷的反应如下：NaBr+H2SO4====NaHSO4+HBr，CH3CH2OH+HBr
CH3CH2Br+H2O。已知反应物的用量NaBr(s)0.3mol，乙醇0.25 mol，浓硫酸36 mL(98%，密度1.84 g·cm-3)，水25 mL，其中乙醇的密度约为水的密度的4/5，试回答：
（1）反应时，若温度过高，可有红棕色气体产生，写出反应的化学方程式：_____________________________________。
（2）从棕黄色的粗溴乙烷制取无色的溴乙烷，应加入的试剂是____________，必须使用的仪器是__________________。
（3）本实验的产率为60％，则可制取溴乙烷____________g。
溴乙烷是一种难溶于水的无色液体，密度约为水的1.5倍，沸点为38.4 ℃。实验室制取溴乙烷的反应如下：
NaBr+H2SO4
NaHSO4+HBr
CH3CH2OH+HBr
CH3CH2Br+H2O
已知反应物的用量，NaBr(固体)0.3 mol，乙醇0.25mol，浓硫酸36 mL(98%，密度1.84 g·cm-3)，水25 mL，其中乙醇的密度约为水的密度的4/5。试回答：
图6-2
(1)仅用图6-2所示仪器安装制取和收集溴乙烷的装置，要求达到安全、损失少、不污染环境的目的，有关仪器的选择和连接顺序为(填数字)____________。
(2)写出不能选用的仪器(填仪器代码，如甲、乙……)及理由。
| 不能选用的仪器 |
理由 |
(3)反应时，若温度过高，可见有棕色气体产生，写出反应的化学方程式：_________。
(4)从棕黄色的粗溴乙烷制取无色的溴乙烷，应加入的试剂是_________，必须使用的仪器是_________。
(5)本实验的产率为60%，则可制取溴乙烷_________g。