索氏制碱又称氨碱法，其主要生产流程如右图：36．用化学方程式-优题课

某化学小组以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的沸点和相对分子质量如表：

I.合成苯甲酸甲酯粗产品
在烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL甲醇（密度约0.79g/mL），再小心加入3mL 浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）该反应中浓硫酸的作用，若反应产物水分子中有同位素¹⁸O，写出能表示反应前后¹⁸O位置的化学方程式，甲醇过量的原因。
（2）如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是。
（3）甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验室制取苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的特点，最好采用装置（填“甲”、“乙”、“丙”）。

Ⅱ．粗产品的精制

（4）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制，请根据流程图填入恰当操作方法的名称：操作I为，操作II为。
（5）以上流程图中加入Na₂CO₃溶液后，放入分液漏斗中振荡、静置，要得到有机层，其具体操作是。
（6）苯甲酸甲酯的产率为。

化学实验有助于理解化学知识，形成化学观念，提高探究与创新能力，提升科学素养。
（1）在实验室中用浓盐酸与 $M n O_{2}$ 共热制取 $C l_{2}$ 并进行相关实验。
①下列收集 $C l_{2}$ 的正确装置是。

②将 $C l_{2}$ 通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是。
③设计实验比较 $C l_{2}$ 和 $B r_{2}$ 的氧化性，操作与现象是：取少量新制氯水和 $C C l_{4}$ 于试管中，。
（2）能量之间可以相互转化：电解食盐水制备 $C l_{2}$ 是将电能转化为化学能，而原电池可将化学能转化为电能。设计两种类型的原电池，探究其能量转化效率。
限选材料： $Z n S O_{4} (a q)$ ， $F e S O_{4} (a q)$ ， $C u S O_{4} (a q)$ ；铜片，铁片，锌片和导线。
①完成原电池甲的装置示意图，并作相应标注。

要求：在同一烧杯中，电极与溶液含相同的金属元素。
②铜片为电极之一， $C u S O_{4} (a q)$ 为电解质溶液，只在一个烧杯中组装原电池乙，工作一段时间后，可观察到负极。
③甲乙两种原电池中可更有效地将化学能转化为电能的是，其原因是。
（3）根据牺牲阳极的阴极保护法原理，为减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在（2）的材料中应选作阳极。

实验室制备苯乙酮的化学方程式为：

制备过程中还有 $C H_{3} C O O H + A l C l_{3} \to C H_{3} C O O A l C l_{2} + H C l$ ↑等副反应。
主要实验装置和步骤如下：

（I）合成：在三颈瓶中加入20 $g$ 无水 $A l C l_{3}$ 和30 $m l$ 无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 $m l$ 乙酸酐和10 $m l$ 无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
（Ⅱ）分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：
（1）仪器 $a$ 的名称：；装置 $b$ 的作用：。
（2）合成过程中要求无水操作，理由是。
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致。

A．

反应太剧烈

B．

液体太多搅不动

C．

反应变缓慢

D．

副产物增多

（4）分离和提纯操作②的目的是。该操作中是否可改用乙醇萃取？（填"是"或"否"），原因是_。
（5）分液漏斗使用前须洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。

（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是_，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是_。

溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：
（1）在 $a$ 中加入15 $m l$ 无水苯和少量铁屑，在 $b$ 中小心加入4.0 $m l$ 液态溴，向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了气体。继续滴加至液溴滴完，装置 $d$ 的作用是；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯：
①向 $a$ 中加入10 $m l$ 水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 $m l$ 水、8 $m l$ 10%的 $N a O H$ 溶液、10 $m l$ 水洗涤。 $N a O H$ 溶液洗涤的作用是

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的是；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为，要进一步提纯，下列操作中必须的是(填入正确选项前的字母)；
A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取
（4）在该实验中， $a$ 的容积最适合的是(填入正确选项前的字母)。
A.25 $m l$ B. 50 $m l$ C.250 $m l$ D.500 $m l$

次硫酸氢钠甲醛( $N a H S O_{2} \cdot H C H O \cdot 2 H_{2} O$ )在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以 $N a_{2} S O_{3}$ 、 $S O_{2}$ 、 $H C H O$ 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
步骤1：在烧瓶中(装置如图所示) 加入一定量 $N a_{2} S O_{3}$ 和水，搅拌溶解，缓慢通入 $S O_{2}$ ，至溶液 $P H$ 约为4，制得 $N a H S O_{3}$ 溶液。步骤2：将装置 $A$ 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80 ~ 90益下，反应约3 $h$ ，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。

(1)装置 $B$ 的烧杯中应加入的溶液是。
(2)①步骤2 中，反应生成的 $Z n (O H)_{2}$ 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是。

②冷凝管中回流的主要物质除 $H_{2} O$ 外还有(填化学式)。
(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有、(填仪器名称)。

②滤渣的主要成分有、(填化学式)。
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120益以上发生分解。步骤3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是。