实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下:
存在的主要副反应有:在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。
有关数据列如下表:
实验步骤如下:
取100mL烧杯,用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混和酸,将混合酸小心加入B中。把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混和均匀。在50~60℃下发生反应,直至反应结束。
将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中,依次用少量水、5%NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl2颗粒,静置片刻,弃去CaCl2,进行蒸馏纯化,收集205~210℃馏分,得到纯硝基苯18g。
回答下列问题:
(1)装置B的名称是___________。装置C的作用是_____________。
(2)配制混合酸时,能否将浓硝酸加入到浓硫酸中,说明理由:________________。
(3)为了使反应在50℃~60℃下进行,常用的方法是______________________。
(4)在洗涤操作中,第二次水洗的作用是__________________________。
(5)在蒸馏纯化过程中,因硝基苯的沸点高于140℃,应选用空气冷凝管,不选用直形冷凝管的原因是_______________________。
(6)本实验所得到的硝基苯产率是______________________。
实验室利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:
4+ 6HCHO = 3H++ 6H2O + (CH2)6N4H+
然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行如下实验:
[滴定时,1 mol (CH2)6N4H+与1 mol H+相当]
步骤Ⅰ:称取样品1.500 g
步骤Ⅱ:将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀
步骤Ⅲ:移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1-2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次
步骤Ⅳ:实验数据记录
<若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol/L>
滴定次数 |
待测液的体积(mL) |
标准溶液的体积 |
|
滴定前刻度(mL) |
滴定后刻度(mL) |
||
1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
根据上述实验步骤填空:
(1)滴定操作时,眼睛应观察
(2)滴定终点的判断方法是
(3)锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
(4)碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
(5)配制样品溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、滴定管外,还有(填仪器名称)
该样品中氮的质量分数为
22、某研究小组按图示方向将A装置与下面所示装置相连,设计实验,研究铁与浓硫酸的反应。请你帮助完成下列实验报告,并回答有关问题。
实验现象 |
结论及解释 |
|
①将铁钉(足量)加入烧瓶中,再向其中滴加含amolH2SO4的浓硫酸溶液 |
未见明显现象 |
原因: 。 |
②点燃A、G处酒精灯 |
片刻后,烧瓶中溶液的颜色发生变化,并有气泡产生。C中溶液颜色,E中溶液未见明显变化。一段时间后,黑色的CuO变成了红色,此时E装置溶液颜色仍未有颜色变化 |
烧瓶中发生的所有反应 的化学方程式: 说明产生的SO2气体完全被D中溶液吸收 |
填完上述实验报告并回答下列问题:
(1)连接好装置后,盛放药品前,首先要进行操作。
(2)装置D的作用是,若现在实验室没有酸性高锰酸钾溶液,则D装置中的溶液可用(填编号)代替
A、蒸馏水 B、浓硫酸 C、浓NaOH溶液 D、饱和NaHSO3溶液
(3)装置F中的溶液是,装置H的作用是:
(4)为了测定产生的SO2的量,实验后向烧瓶中加足量的盐酸至无气泡产生,再加足量的BaCl2溶液至沉淀完全,然后进行、、干燥、称量。为判断沉淀完全,应该进行的操作是:。
(5)若(4)所得沉淀的质量为mg,则反应产生的SO2在标准状况的体积为:
L(列出计算式即可)
氯化铜是一种广泛用于生产颜料、木材防腐剂等的化工产品。某研究小组用粗铜(含杂质Fe)按下述流程制备氯化铜晶体(CuCl2·2H2O)。
(1)实验室采用如下图所示的装置,可将粗铜与Cl2反应转化为固体1(部分仪器和夹持装置已略去)。
①仪器A的名称是 。
②装置B中发生反应的离子方程式是 。
③有同学认为应在浓硫酸洗气瓶前增加吸收HCl的装置,你认为是否必要(填“是”或“否”) 。
(2)试剂X用于调节pH以除去杂质, X可选用下列试剂中的(填序号) 。
a.NaOH b.NH3·H2O c.CuO d.Cu2(OH) 2CO3 e.CuSO4
(3)在溶液2转化为CuCl2·2H2O的操作过程中,发现溶液颜色由蓝色变为绿色。小组同学欲探究其原因。
在氯化铜溶液中有如下转化关系:
Cu(H2O)42+(aq) +4Cl-(aq)CuCl42-(aq) +4H2O(l)
蓝色 黄色
①上述反应的化学平衡常数表达式是K= 。若增大氯离子浓度,K值(填“增大”、“减小”或“不变”) 。
②取氯化铜晶体配制成蓝绿色溶液Y,进行如下实验,其中能够证明CuCl2溶液中有上述转化关系的是(填序号) 。
a.将Y稀释,发现溶液呈蓝色
b.在Y中加入CuCl2晶体,溶液变为绿色
c.在Y中加入NaCl固体,溶液变为绿色
d.取Y进行电解,溶液颜色最终消失
工业上将纯净干燥的氯气通入到物质的量浓度为0.375mol/LNaOH溶液中得到漂水。某同学想在实验室探究Cl2性质
并模拟制备漂水,下图是部分实验装置。已知KMnO4与盐酸溶液反应可以制取Cl2。
(1)配制物质的量浓度为0.375 mol/LNaOH溶液时,主要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒和 。
(2)浓硫酸的作用是 。
(3)装置E中发生化学反应的离子方程式为 。
(4)装置B中饱和NaCl溶液可用于除去Cl2中的HCl气体,已知氯气与水的反应是一个可逆反应,请简述饱和NaCl溶液除去Cl2
中HCl气体的原理(用离子方程式表示和文字说明) 。
(5)实验时装置D中湿润的红色纸条褪色,干燥部分没有褪色,放置一段时间后,纸条全部褪色。该同学认为Cl2的密度比空气大,
可能是试管下部Cl2的浓度大于试管上部Cl2的浓度所导致的。请判断该解释是否合理,并分析产生上述实验现象的原因 ;
如需改进,请简述设计方案 (若认为合理。则此问可不答)。
实验室合成乙酸乙酯的步骤如下:在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸,瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管(使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内),加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏,得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。
请回答下列问题:
(1)在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外,还应放入__________,目的是__________。
(2)反应中加入过量的乙醇,目的是__________________________。
(3)如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸,然后通过分液漏斗边滴加乙酸,
边加热蒸馏。这样操作可以提高酯的产率,其原因是__________________________
(4)现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图:
则试剂a是:____________,分离方法I是____________,分离方法II是____________,
试剂b是______________,分离方法III是______________。
(5)甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗产品提纯,在未用指示剂的情况下,他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸,然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人实验结果如下:
甲得到了显酸性的酯的混合物
乙得到了大量水溶性的物质
丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。
试解答下列问题:
①甲实验失败的原因是:_______________________________________________
②乙实验失败的原因是:_______________________________________________