（1）某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如下图所示，A中盛有浓硫酸，B中盛有乙醇、乙酸，D中盛有饱和碳酸钠溶液。
请回答：
① 乙醇与乙酸制取乙酸乙酯的反应类型是 。
② 若用18O标记乙醇中的氧原子，则CH3CH218OH与乙酸反应的化学方程式是 。
③ 球形干燥管C的作用是 。
④ D中选用饱和碳酸钠溶液的原因是 。
⑤ 反应结束后D中的现象是 。
（2）下列叙述正确的是 （填字母）。
| A．向碘水中加入酒精，萃取碘水中的碘 |
| B．液化石油气、汽油和石蜡的主要成分都是碳氢化合物 |
| C．用淀粉水解液做银镜反应，若有银镜产生，则证明淀粉部分水解 |
| D．将无水乙醇和浓硫酸按体积比1∶3混合，加热至140℃制取乙烯 |
E．为证明溴乙烷中溴元素的存在，可向溴乙烷中加入NaOH溶液，加热；冷却后，加入稀硝酸至溶液呈酸性，滴入AgNO3溶液观察是否有淡黄色沉淀生成
由正丁醇(用nC4H9OH表示)制备正溴丁烷(沸点：101.6 ℃)的反应如下：nC4H9OH＋NaBr＋H2SO4―→nC4H9Br＋NaHSO4＋H2O
副反应：nC4H9OH
CH3CH2CHCH2↑＋H2O
2nC4H9OH(nC4H9)2O＋H2O
3H2SO4(浓)＋2NaBr(固)=2NaHSO4＋Br2↑＋SO2↑＋2H2O
已知反应物及其用量：固体NaBr 0.24 mol，nC4H9OH 0.20 mol，浓H2SO4 29 mL，H2O 20 mL。
制备过程经历如下五个步骤，试回答下列问题：
(1)投料：在圆底烧瓶中加入20 mL水，再慢慢加入29 mL浓硫酸，混合均匀并冷却至室温后，再依次加入0.20 mol正丁醇(约18 mL)和0.24 mol溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
①冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的是________。
| A．减少HBr的挥发 |
| B．防止正丁醇的挥发 |
| C．防止溴化钠被氧化 |
| D．防止温度过高导致炭化结焦 |
②本反应中硫酸与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸的用量和浓度过大都对本制备不利的主要原因是
_____________________________________________________。
(2)加热回流：反应装置选择Ⅱ而不选择Ⅰ的原因是_________________。在反应装置中冷凝水应该从________(填“A”或“B”)端进水。
(3)分离粗产物：反应结束待反应液冷却后，用直形冷凝管换下球形冷凝管，将其变为蒸馏装置进行蒸馏，得到的粗产物中除主产品外，还含下列选项中的________。
①C4H9OH ②SO2 ③(C4H9)2O ④Br2 ⑤NaHSO4⑥H2O ⑦H2SO4
(4)洗涤粗产物：将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤后，分液得有机层。如果不能判断哪层是有机层，可以用_______________方法来判断。对有机层，进行洗涤除杂、除水后可得到粗产品。
(5)收集产物：将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集99～103 ℃的馏分。要证明最终产物是nC4H9Br，方法是_____________________________
___________________________________________。
硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)在医药上作补血剂。为测定补血剂中铁元素的含量，某化学兴趣小组设计了两套实验方案：
方案一 滴定法 用酸性KMnO4溶液滴定测定铁元素的含量。
反应原理：5Fe2＋＋MnO4—＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O
(1)实验前，首先要精确配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250 mL，配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、胶头滴管外，还需________(填仪器名称)。
(2)上述实验中KMnO4溶液需要酸化，用于酸化的酸是________。
| A．稀硫酸 | B．浓硝酸 | C．稀硝酸 | D．稀盐酸 |
(3)某同学设计的下列滴定方式中，最合理的是________(夹持部分略去)(填字母序号)。
方案二 重量法 操作流程如下：
(4)步骤②中除用H2O2外还可以使用的物质是__________________________。
(5)步骤②是否可以省略________，理由是________________________________
_______________________________________。
(6)步骤④中一系列操作依次是：过滤、洗涤、________、冷却、称量。
(7)假设实验无损耗，则每片补血剂含铁元素的质量________g(用含a的代数式表示)。
硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，易溶于水，不溶于酒精，在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都要小。实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：
图1
步骤1：铁屑的处理。将废铁屑放入热的碳酸钠溶液中浸泡几分钟后，用图1所示方法分离出固体并洗涤、干燥。
步骤2：FeSO4溶液的制备。将处理好的铁屑放入锥形瓶，加入过量的3 mol·
L－1H2SO4溶液，加热至充分反应为止。趁热过滤(如图2所示)，收集滤液和洗涤液。
图2
步骤3：硫酸亚铁铵的制备。向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤后得到硫酸亚铁铵晶体。
请回答下列问题：
(1)步骤1中图1分离方法称为________法。
(2)步骤2中有一处明显不合理的是___________________________________。
趁热过滤的理由是________________________________________________。
(3)步骤3加热浓缩过程中，当________时停止加热。用无水乙醇洗涤晶体的原因是______________________________________________________________。
(4)FeSO4·7H2O在潮湿的空气中易被氧化成Fe(OH)SO4·3H2O，写出该反应的化学方程式________________________________________________________。
对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在CCl4溶液中，加入乙酸酐(有脱水作用)，45 ℃反应1 h。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于________层(填“上”或“下”)；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有_________________________________________________________。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
| 催化剂 |
 |
硝化产物中各种异构体质量分数(%) |
总产率(%) |
||
| 对硝基甲苯 |
邻硝基甲苯 |
间硝基甲苯 |
|||
| 浓H2SO4 |
1.0 |
35.6 |
60.2 |
4.2 |
98.0 |
| 1.2 |
36.5 |
59.5 |
4.0 |
99.8 |
|
| NaHSO4 |
0.15 |
44.6 |
55.1 |
0.3 |
98.9 |
| 0.25 |
46.3 |
52.8 |
0.9 |
99.9 |
|
| 0.32 |
47.9 |
51.8 |
0.3 |
99.9 |
|
| 0.36 |
45.2 |
54.2 |
0.6 |
99.9 |
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是_________________________________________________________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________、________________。
苯乙醚是一种无色油状液体，熔点－30 ℃，沸点 172 ℃，不溶于水，易溶于醇和醚，广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为：
主要实验步骤如下：
(Ⅰ)合成：在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水，开动搅拌器，使固体全部溶解，加热反应器控制温度80～90 ℃之间，并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃)，大约40 min滴加完毕，继续搅拌1 h，冷却至室温。
(Ⅱ)分离与提纯。
①加入适量的水(10～15 mL)使固体完全溶解，将液体转入分液漏斗中，分出水相；
②水相用8 mL乙醚萃取一次，与有机相合并；
③有机相用等体积饱和食盐水洗两次，分出水相，再将水相用6 mL乙醚萃取一次，与有机相合并；
④有机相用无水氯化钙干燥；
⑤先用水浴蒸出乙醚，然后常压蒸馏，收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚；
⑥称量产品质量3.69 g。
回答下列问题：
(1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液，其优点是_______________________。
(2)合成时，开动搅拌器的目的是_______________________________。
(3)控制温度80～90 ℃可采用的方法是________________，两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。
(4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右，其原因是_________________
_______________________________________________________。
(5)本次产率为12.4%，产率偏低的原因可能有__________________________
______________________________________________。