滴定法是化学上常用的定量分析的方法。滴定的方法有酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定等。
I．甲化学兴趣小组取20.00mL待测稀盐酸放入锥形瓶中，并滴加2～3滴酚酞溶液作指示剂，用0.2000 mol·L－1的标准NaOH溶液进行滴定。重复上述滴定操作3次，并记录数据。
（1）滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察________。（填序号）
A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化
（2）判断滴定终点的现象是：_____________________。
（3）根据下列数据：请计算待测盐酸溶液的浓度为________mol/L。
| 滴定次数 |
待测液体积(mL) |
标准NaOH溶液读数记录(mL) |
|
| 滴定前读数 |
滴定后读数 |
||
| 第一次 |
20.00 |
0.40 |
20.40 |
| 第二次 |
20.00 |
4.00 |
24.00 |
| 第三次 |
20.00 |
2.00 |
24.10 |
II．乙化学兴趣小组利用氧化还原反应滴定，测定了某工厂废水中游离态氯的含量。实验如下：
①取水样10.0 ml于锥形瓶中，加入10.0 ml的KI溶液(足量)，滴入指示剂2～3滴。
②将自己配制的0.01mol·L-1标准Na2S2O3溶液装入滴定管中，调整液面，记下读数。
③将锥形瓶置于滴定管下进行滴定，发生的反应为：I2+2Na2S2O3="2NaI+" 2Na2S4O6。试回答下列问答：
（1）步骤①发生的化学反应方程式为：_______________；加入的指示剂是_______。
（2）步骤②应使用_________式滴定管。
（3）氯的所测浓度比实际浓度会偏大，造成误差的原因可能是______（填序号）
A 配制标准Na2S2O3溶液定容时，加水超过刻度线
B 锥形瓶水洗后直接装待测水样
C 装标准Na2S2O3溶液的滴定管水洗后没有润洗
D 滴定到达终点时，俯视读出滴定管读数；
E 滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后消失
III．沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂。已知一些银盐的颜色和Ksp（20℃）如下表，测定水体中氯化物的含量，常用标准硝酸银溶液进行滴定。
| 化学式 |
AgCl |
AgBr |
AgI |
Ag2S |
Ag2CrO4 |
| 颜色 |
白色 |
浅黄色 |
黄色 |
黑色 |
红色 |
| Ksp |
2.0×10-10 |
5.4×10-13 |
8.3×10-17 |
2.0×10-48 |
2.0×10-12 |
（1）滴定时，你认为该滴定适宜选用的指示剂是下列中的___________。（填序号）
A.KBr B.KI C.K2S D.K2CrO4
（2）向BaCl2溶液中加入AgNO3和KBr，当两种沉淀共存时，
＝__________。
下图装置Ⅰ是实验室制乙酸乙酯的常用装置：
（装置1大试管口是否要加橡胶塞）
实验中所用的某些试剂及产物的相关数据如下：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
密度/g·cm－3 |
||
| 乙醇 |
－114 |
78 |
0.789 |
||
| 乙酸 |
16.6 |
117.9 |
1.05 |
||
| 乙酸乙酯 |
－83.6 |
77.5 |
0.900 |
||
| 98%H2SO4 |
10 |
338 |
1.84 |
回答下列问题：
（1）如果用CH3CO18OH与CH3CH2OH反应，写出该反应的化学方程式（在反应物和生成物中标出18O的位置） ，浓H2SO4的作用是 。
（2）要
从装置Ⅰ中右侧小试管中分离出乙酸乙酯，应进行的操作是：撤出小试管，将混合液倒入 （填仪器名称），用力振荡，静置， （填现象），然后将产物从_____口（填“上”或“下”）倒出。
（3）采用装置Ⅱ可提高乙酸乙酯的产率，结合表格中的数据，说明该装置可提高乙酸乙酯产率的原因： 。
实验室制取乙酸乙酯的主要步
骤如下：
①在甲试管（如图）中加入2mL浓硫酸、3mL乙醇和2mL乙酸的混合溶液．
②按右图连接好装置（装置气密性良好）并加入混合液，用小火均匀地加热3～5min。
③待试管乙收集到一定量产物后停止加热，撤出试管乙并用力振荡，然后静置待分层。④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。
（1）配制该混合溶液的主要操作步骤为：__
_____________________________________；反应中浓硫酸的作
用是___________________写出制取乙酸乙酯的化学方程式：___________________________________；
（2）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是（填字母）：_______________。
A．中和乙酸和乙醇。
B．中和乙酸并吸收部分乙醇。
C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分层析出。
（3）欲将乙试管中的物质分离开以得到乙酸乙酯，必须使用的仪器有__________；分离时，乙酸乙酯应该从仪器 ________（填：“下口放” 或“上口倒
”）出。
(11分)某同学用下图所示装置制取乙烯，请回答： 
（1）在装置①～③中，有明显错误的一个装置是_____（填序号），改进方法是
。
（2）实验室制取乙烯的化学方程式为，反应类型为。
（3）配制乙醇和浓硫酸混合液的方法是。
（4）若装置②中所盛试剂为氢氧化钠溶液，则其作为。
（5）若装置③中的试剂为溴的四氯化碳溶液，观察到的现象是。
（6）实验前往往在烧瓶中加入一些碎瓷片，目的是_________________________。
今有一混合物的水溶液，只可能含有以下离子中的若干种：K＋、Al3＋、Fe3＋、Mg2＋、Ba2＋、NH、Cl－、CO、SO，现取两份100 mL溶液进行如下实验：
①第一份加过量NaOH溶液加热后，只收集到气体0.02 mol，无沉淀生成，同时得到溶液甲。
②在甲溶液中通入过量CO2，生成白色沉淀，沉淀经过滤、洗涤、灼烧，质量为1.02 g。
③第二份加足量BaCl2溶液后，得白色沉淀，沉淀经足量盐酸洗涤、干燥后，质量为11.65 g。
根据上述实验回答：
(1)一定不存在的离子是__________________，不能确定是否存在的离子是__________。
(2)试确定溶液中肯定存在的离子及其浓度(可不填满)：
离子符号________，浓度______________________________________________；
离子符号________，浓度______________________________________________；
离子符号________，浓度______________________________________________。
(3)试确定K＋是否存在________(填“是”或“否”)，判断的理由是_______________。
(12分)在烧杯里加入20 mL 0.1 mol/L的Ba(OH)2溶液，再滴几滴酚酞试液，然后用滴定管向烧杯中滴加等物质的量浓度的NaHSO4溶液。实验装置如下图(夹持仪器已去掉)：
实验现象如下：
①灯泡逐渐变暗；
②烧杯中有白色沉淀生成，溶液红色变浅甚至消失。
请依据实验现象回答下列问题：
(1)灯泡变暗的原因是__________________________________________________。
(2)有白色沉淀生成，说明______________________________________________，
红色变浅说明________________________________________________________。
(3)当Ba2＋恰好完全沉
淀时，消耗NaHSO4溶液的体积为______ mL，溶液呈______色，离子反应方程式为_________
___________________________________________________。
(4)若向(3)得到的
溶液中，继续滴加NaHSO4溶液到恰好变为无色，此阶段的离子反应方程式为___________________________________________________________________。