滴定法是化学上常用的定量分析的方法。滴定的方法有酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定等。
I．甲化学兴趣小组取20.00mL待测稀盐酸放入锥形瓶中，并滴加2～3滴酚酞溶液作指示剂，用0.2000 mol·L－1的标准NaOH溶液进行滴定。重复上述滴定操作3次，并记录数据。
（1）滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察________。（填序号）
A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化
（2）判断滴定终点的现象是：_____________________。
（3）根据下列数据：请计算待测盐酸溶液的浓度为________mol/L。
| 滴定次数 |
待测液体积(mL) |
标准NaOH溶液读数记录(mL) |
|
| 滴定前读数 |
滴定后读数 |
||
| 第一次 |
20.00 |
0.40 |
20.40 |
| 第二次 |
20.00 |
4.00 |
24.00 |
| 第三次 |
20.00 |
2.00 |
24.10 |
II．乙化学兴趣小组利用氧化还原反应滴定，测定了某工厂废水中游离态氯的含量。实验如下：
①取水样10.0 ml于锥形瓶中，加入10.0 ml的KI溶液(足量)，滴入指示剂2～3滴。
②将自己配制的0.01mol·L-1标准Na2S2O3溶液装入滴定管中，调整液面，记下读数。
③将锥形瓶置于滴定管下进行滴定，发生的反应为：I2+2Na2S2O3="2NaI+" 2Na2S4O6。试回答下列问答：
（1）步骤①发生的化学反应方程式为：_______________；加入的指示剂是_______。
（2）步骤②应使用_________式滴定管。
（3）氯的所测浓度比实际浓度会偏大，造成误差的原因可能是______（填序号）
A 配制标准Na2S2O3溶液定容时，加水超过刻度线
B 锥形瓶水洗后直接装待测水样
C 装标准Na2S2O3溶液的滴定管水洗后没有润洗
D 滴定到达终点时，俯视读出滴定管读数；
E 滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后消失
III．沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂。已知一些银盐的颜色和Ksp（20℃）如下表，测定水体中氯化物的含量，常用标准硝酸银溶液进行滴定。
| 化学式 |
AgCl |
AgBr |
AgI |
Ag2S |
Ag2CrO4 |
| 颜色 |
白色 |
浅黄色 |
黄色 |
黑色 |
红色 |
| Ksp |
2.0×10-10 |
5.4×10-13 |
8.3×10-17 |
2.0×10-48 |
2.0×10-12 |
（1）滴定时，你认为该滴定适宜选用的指示剂是下列中的___________。（填序号）
A.KBr B.KI C.K2S D.K2CrO4
（2）向BaCl2溶液中加入AgNO3和KBr，当两种沉淀共存时，
＝__________。
已知下表所示数据：
| 物质 |
熔点(℃) |
沸点(℃) |
密度(g·cm－3) |
| 乙醇 |
－117.3 |
78.5 |
0.79 |
| 乙酸 |
16.6 |
117.9 |
1.05 |
| 乙酸乙酯 |
－83.6 |
77.5 |
0.90 |
| 浓硫酸 |
338.0 |
1.84 |
某学生实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：
①在30 mL的大试管A中按体积比2∶3∶3配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液。
②按图甲连接好装置(装置气密性良好)，用小火均匀加热装有混合液的大试管 5～ 10 min。
③待试管B收集到一定量产物后停止加热，撤出试管B并用力振荡，然后静置待分层。
④分离出乙酸乙酯层，洗涤、干燥。
请根据题目要求回答下列问题：
（1）配制该混合液的主要操作步骤为___________________。
（2）导管不能插入到Na2CO3溶液中的原因是____________________________。
（3）步骤②中需要小火均匀加热，其主要原因是________________________________。
（4）指出步骤③所观察到的现象：_______________________________________；
（5）充分振荡试管，然后静置，待液体分层后，分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。分离出乙酸乙酯层后，可以用用________________________洗涤.
A．乙醇B．饱和食盐水
C．饱和碳酸钠溶液 D．NaOH溶液
某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。请回答：
（1）若用同位素18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示18O位置的化学方程式：______________________________
（2）球形干燥管除起冷凝作用外，另一重要作用是_________________。
（3）若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液呈红色，产生此现象的原因是(用离子方程式表示)__________ _；反应结束后D中的现象是________________________。
醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图所示。可能用到的有关数据如下：
| 相对分子质量 |
密度/（g•cm-3） |
沸点/℃ |
溶解性 |
|
| 环乙醇 |
100 |
0.9618 |
161 |
微溶于水 |
| 环己烯 |
82 |
0.8102 |
83 |
难溶于水 |
合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：将馏出物倒入分液漏斗中依次用少量5%碳酸钠溶液和蒸馏水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题：
（1）装置b的名称是 _____________。
（2）加入碎瓷片的作用是__________，如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是____________（填正确答案标号）
A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的有机副产物为 _________________。
（4）在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的______（填“上口倒出”或“下口放出”）。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_________________________。
（6）本实验所得到的环己烯产率是____________。
实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚．
用少量溴和足量的乙醇制备1，2-二溴乙烷的装置如图所示，有关数据如下：
| 乙醇 |
1，2-二溴乙烷 |
乙醚 |
|
| 状态 |
无色液体 |
无色液体 |
无色液体 |
| 密度/g•cm-3 |
0.79 |
2.2 |
0.71 |
| 沸点/℃ |
78.5 |
132 |
34.6 |
| 熔点/℃ |
-130 |
9 |
-116 |
回答下列问题：
（1）在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是（填正确选项前的字母，下同）
a．引发反应 b．加快反应速度
c．防止乙醇挥发 d．减少副产物乙醚生成
（2）反应过程中A装置可能产生的酸性干扰气体（填化学式），为此在装置C中应加入_____ （从下列选项中选择）以吸收除杂。
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液d．高锰酸钾溶液
（3）装置B是安全瓶，其工作原理是。
（4）若产物中有少量未反应的Br2，最好用下列试剂中的洗涤（填选项符号），再通过的方法分离；
a．水 b．氢氧化钠溶液 c．NaHSO3溶液 d．苯
（5）若产物中有少量副产物乙醚，可用的方法除去；
（6）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是；但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是。
（共11分）实验室制备1,2—二溴乙烷的反应原理如下：
可能存在的的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚。用16.0g的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷，实验结束后得到9.4g产品。实验装置如下图所示：
有关数据列表如下：
| 乙醇 |
1,2—二溴乙烷 |
乙醚 |
|
| 状态 |
无色液体 |
无色液体 |
无色液体 |
| 密度 / g·cm-3 |
0.79 |
2.2 |
0.71 |
| 沸点 / 0C |
78.5 |
132 |
34.6 |
| 熔点 / 0C |
-130 |
9 |
-116 |
| 溶解性 |
易溶水 |
难溶水 |
微溶于水 |
请回答下列问题：
（1）在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其主要目的是（填正确选项前的字母）；
a、引发反应 b、加快反应速度
c、防止乙醇挥发 d、减少副产物乙醚生成
（2）在装置C中应加入，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体；（填正确选项前的字母）
a、水 b、浓硫酸 c、氢氧化钠溶液 d、酸性KMnO4溶液
（3）判断该制备反应已经结束的最简单的方法是。
（4）将1,2—二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在层（填“上”或“下”）；
（5）在装置B中较长玻璃导管的作用是；
（6）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是，但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是；
（7）本实验中，1,2—二溴乙烷的产率为。