氯仿(CHCl3)常用作有机溶剂和麻醉剂,常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原法CCl4法制备氯仿,装置示意图及有关数据如下:
物质 |
相对分子质量 |
密度/(g/mL) |
沸点/℃ |
水中溶解性 |
CHCl3 |
119.5 |
1.50 |
61.3 |
难溶 |
CCl4 |
154 |
1.59 |
76.7 |
难溶 |
实验步骤:
①检验装置气密性;②开始通入H2;③点燃B处酒精灯;
④向A处水槽中加入热水,接通C处冷凝装置的冷水;⑤向三颈瓶中滴入20mLCCl4;
⑥反应结束后,停止加热,将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO3溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水CaCl4固体,静置后过滤;
⑦对滤液进行蒸馏纯化,得到氯仿15g。请回答:
(1)若步骤②和步骤③的顺序颠倒,则实验中产生的不良后果可能为 。
(2)B处中发生主要反应的化学方程式为 。
(3)C处中应选用的冷凝管为 (填选项字母);冷水应从该冷凝管的 (填“a”或“b”)口接入。
(4)步骤⑥中,用水洗涤的目的为 。
(5)该实验中,氯仿的产率为 。
(6)氯仿在空气中能被氧气氧化生成HCl和光气(COCl2),该反应的化学方程式为 。
⑴有一学生在实验室测某溶液pH。实验时,他先用蒸馏水润湿pH试纸,然后用洁净干燥的玻璃棒蘸取试样进行检测。
①这种错误操作(填“一定”/“一定不”/“不一定”)会导致实验结果有误差。
②若按此法分别测定c(H+)相等的盐酸和醋酸溶液的pH,误差较大的是。
⑵、用已知浓度的 NaOH 溶液测定某 HCl溶液的浓度,参考右图,从表中选出正确序号 _____________
序号 |
锥形瓶中溶液 |
滴定管中溶液 |
选用指示剂 |
![]() |
A |
碱 |
酸 |
石芯 |
(乙) |
B |
酸 |
碱 |
酚酞 |
(甲) |
C |
碱 |
酸 |
甲基橙 |
(甲) |
D |
酸 |
碱 |
酚酞 |
(乙) |
⑶、用标准的NaOH滴定未知浓度的盐酸,选用酚酞为指示剂,造成测定结果偏高的原因可能是。
A. 配制标准溶液的氢氧化钠中混有Na2CO3杂质
B. 滴定终点读数时,俯视滴定管的刻度,其它操作均正确
C. 盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过,未用待测液润洗
D. 滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液
E. 未用标准液润洗碱式滴定管
⑷、已知滴定管中装有浓度为0.112mol/L的盐酸。逐滴加入到装有氢氧化钠的溶液的锥形瓶中。开始时读数及恰好反应时盐酸的读数见下表。
实验 编号 |
待测氢氧化钠溶液体积(mL) |
滴定开始读数(mL) |
滴定结束读数(mL) |
消耗盐酸体积(mL) |
① |
25.00 |
0.02 |
26.40 |
|
② |
25.00 |
0.04 |
25.81 |
|
③ |
25.00 |
0.03 |
25.78 |
|
④ |
25.00 |
0.20 |
25.96 |
试计算待测的氢氧化钠的物质的量浓度=.
实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:
已知:①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)
②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83%~48.0%时易发生爆炸
图1制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图图2蒸乙醚的装置图
实验步骤如下:
①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤。
③分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置,缓缓加热。升高温度蒸馏,当温度升到140℃时改用空气冷凝管,收集198℃~204℃的馏分得产品A。将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题:
(1)步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的?_____________________________________。
(2)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外,还需______________________,饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去__________________,而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。
(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是_________________,将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为__________________。
(4)产品A为____________,蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为_______________,提纯产品B所用到的实验操作为________________。
尖晶石型锰酸锂(LiMn2O4)是一种环保绿色能源新型材料。实验室通过下列方法制取:将MnO2和Li2CO3按4︰1的物质的量比配料,球磨3~5小时,然后升温至600℃~750℃,保温24小时,自然冷却至室温得产品。
(1)保温24小时的目的是____________________________________________________。
(2)写出该反应的化学方程式_________________________________________________。
(3)实验室测定锰酸锂中锰的平均化合价的实验步骤如下:
步骤1:准确称取0.1g左右的尖晶石型锰酸锂试样于锥形瓶中,加入5mL稀硫酸、10.00mL 0.2000mol/L草酸钠(Na2C2O4)标准溶液,于80℃水浴加热溶解;
步骤2:待试样全部溶解,立即用浓度为0.2000mol/L的高锰酸钾溶液滴定至终点;
步骤3:计算样品得电子的物质的量n;
步骤4:将溶液中Mn2+氧化为Mn3+,再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,记录实验数据,计算出样品中Mn元素的质量为m;
步骤5:将实验步骤1-4重复2次。
已知反应: 2Mn3++C2O42-=2Mn2++2CO2↑;Mn4++C2O42-=Mn2++2CO2↑
2MnO4-+5C2O42-+16H+="2" Mn2++10 CO2↑+8H2O
①步骤2中,为判断滴定终点,_________(填“需要”或“不需要”)加入指示剂。
②步骤4中,滴定时盛放硫酸亚铁铵标准溶液的玻璃仪器是___________________。
③请用样品得电子的物质的量n和样品中Mn元素的质量m来表示样品中Mn元素的化合价=_____。
实验室有NH4HCO3和NaHSO3的干燥粉状混合物,某兴趣小组为测定其中NH4HCO3的含量,设计了用在混合物中加酸的实验方法来测定其质量分数。回答以下问题:
⑴化学小组主要选用了下列药品和仪器进行实验。(图中每种仪器装置只选用了一次,铁架台等固定仪器未画出)
请按气流由左向右的方向,仪器连接顺序是(填仪器的接口字母a、b...)
a→→→→→ f →g → →。
⑵实验开始,混合物加酸前,A装置需要鼓入空气,作用是;加酸后A装置再次鼓入空气的作用是。
⑶ E装置的作用是。
⑷实验中,若C瓶中溶液褪色,则测定结果可能会偏(填“高”或“低”)。为了确
保实验中C瓶溶液不褪色,若取样品的质量为m g,实验前 E中所装 a mol·L-1的KMnO4
溶液体积(V)不少于mL。
⑸若混合物样品质量为13.1g,充分作用后碱石灰增重4.4g,则混合物中NH4HCO3的质
量分数为。
⑹从定量测定的准确性考虑,该套装置还应作进一步的改进是。
可能用到的相对原子质量:H~1 C~12 N~14 O~16 Na~23 S~32
实验室用下列仪器组装一套蒸馏石油的装置,并进行蒸馏得到汽油和煤油。
(1)写出下列仪器的名称:
①__________________;②___________________;③_________________。
(2)将以上仪器按从左到右顺序,用字母a、b、c……进行连接:
e接();()接();()接()接()
(3)①仪器的A口是__________,B口是__________。
(4)蒸馏时,温度计水银球应在______________________(位置)。
(5)在②中注入原油后,加几片碎瓷片的目的是_________________。