苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):
已知:苯乙酸的熔点为76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。回答下列问题:
(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。
(2)将a中的溶液加热至100 ℃,从b中缓缓滴加40 g苯乙腈()到硫酸溶液中,然后升温至130 ℃继续反应。仪器c的名称是 ,反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸(
)粗品。加人冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。
A 分液漏斗 B漏斗 C烧杯 D.直形冷凝管 E.玻璃棒
(3)提纯粗苯乙酸的方法是 ,最终得到44 g纯品,则苯乙酸()的产率是 。
(4)用CuCl2 • 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 。
(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是 。
高锰酸钾是一种用途广泛的强氧化剂,实验室制备高锰酸钾所涉及的化学方程式如下:MnO2熔融氧化:3MnO2+ KClO3+ 6KOH 3K2MnO4+ KCl+3H2O ;
K2MnO4歧化:3K2MnO4+ 2CO2=2KMnO4+ MnO2↓+2K2CO3。
已知K2MnO4溶液显绿色。请回答下列问题:
(1)MnO2熔融氧化应放在中加热(填仪器编号)。
①烧杯 ②瓷坩埚③蒸发皿④铁坩埚
(2)在MnO2熔融氧化所得产物的热浸取液中通入CO2气体,使K2MnO4歧化的过程在如图装置中进行,A、B、C、D、E为旋塞,F、G为气囊,H为带套管的玻璃棒。
①为了能充分利用CO2,装置中使用了两个气囊。当试管内依次加入块状碳酸钙和盐酸后,关闭旋塞B、E,微开旋塞A, 打开旋塞C、D,往热K2MnO4溶液中通入CO2气体,未反应的CO2被收集到气囊F中。待气囊F收集到较多气体时,关闭旋塞,打开旋塞,轻轻挤压气囊F,使CO2气体缓缓地压入K2MnO4溶液中再次反应,未反应的CO2气体又被收集在气囊G中。然后将气囊G中的气体挤压入气囊F中,如此反复,直至K2MnO4完全反应。
②检验K2MnO4歧化完全的实验操作是。
(3)将三颈烧瓶中所得产物进行抽滤,将滤液倒入蒸发皿中,蒸发浓缩至,自然冷却结晶,抽滤,得到针状的高锰酸钾晶体。本实验应采用低温烘干的方法来干燥产品,原因是。
(4)利用氧化还原滴定法进行高锰酸钾纯度分析,原理为:
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
现称取制得的高锰酸钾产品7.245g,配成500mL溶液,用移液管量取25.00 mL待测液,用0.1000 mol·L-1草酸钠标准溶液液进行滴定,终点时消耗标准液体积为50.00mL(不考虑杂质的反应),则高锰酸钾产品的纯度为(保留4位有效数字,已知M(KMnO4)=158g·mol-1)。若移液管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗或烘干,则测定结果将。(填“偏大”、“偏小”、“不变”)
锌是一种常用金属,冶炼方法有火法和湿法。
I.镓(Ga)是火法冶炼锌过程中的副产品,镓与铝同主族且相邻,化学性质与铝相似。氮化镓(GaN)是制造LED的重要材料,被誉为第三代半导体材料。
(1)Ga在元素周期表中的位置。
(2)GaN可由Ga和NH3在高温条件下合成,该反应的化学方程式为。
(3)下列有关镓和镓的化合物的说法正确的是(填字母序号)。
A.一定条件下,Ga可溶于盐酸和氢氧化钠 |
B.常温下,Ga可与水剧烈反应放出氢气 |
C.Ga2O3可由Ga(OH)3受热分解得到 |
D.一定条件下,Ga2O3可与NaOH反应生成盐 |
II.工业上利用锌焙砂(主要含ZnO、ZnFe2O4,还含有少量CaO、FeO、CuO、NiO等氧化物)湿法制取金属锌的流程如图所示,回答下列问题:
已知:Fe的活泼性强于Ni
(4)ZnFe2O4可以写成ZnO·Fe2O3,写出ZnFe2O4与H2SO4反应的化学方程式。
(5)净化I操作分为两步:第一步是将溶液中少量的Fe2+氧化;第二步是控制溶液pH,只使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀。净化I生成的沉淀中还含有溶液中的悬浮杂质,溶液中的悬浮杂质被共同沉淀的原因是。
(6)净化II中加入Zn的目的是。
氯化亚铜(CuCl)常用作有机合成工业中的催化剂,是一种白色粉末;微溶于水、不溶于乙醇及稀硫酸;在空气中迅速被氧化成绿色;见光则分解,变成褐色;下图是工业上以制作印刷电路的废液(含Fe3+、Cu2+、Fe2+、Cl-)生产CuCl的流程如下:
(1)工业生产硫酸的第一步反应如下,请配平该化学方程式并用单线桥法标注电子转移的方向和数目:
______FeS2+______O2 ______SO2+______Fe2O3
(2)写出生产过程中X__________ ,Y___________ (填化学式)。
(3)产生CuCl的化学方程式_______________________________________________。
(4)氯化亚铜的定量分析:
①称取样品0.25g 置于预先放入10mL过量的FeCl3溶液250mL的锥形瓶中,不断摇动;
②待样品溶解后,加水50mL,邻菲罗啉指示剂2滴;
③立即用0.10 mol•L-1硫酸铈Ce(SO4)2标准溶液滴至绿色出现为终点。如此再重复二次测得数据如下:
(已知:CuCl + FeCl3 ══CuCl2 + FeCl2 Fe2+ + Ce4+ ══ Fe3+ + Ce3+ )
1 |
2 |
3 |
|
0.25克样品消耗硫酸铈标准溶液的体积(mL) |
23.85 |
24.35 |
23.95 |
④数据处理:计算得CuCl的纯度为__________。(平行实验结果相差不能超过0.3%)
某研究性学习小组研究HNO3的氧化性,设计了如下实验:在盛有新制FeSO4溶液的试管中滴入2滴KSCN溶液,观察现象,然后再滴入几滴浓HNO3,溶液的颜色变红,但是将红色溶液放置一会儿则发现溶液由红色快速变为蓝色,并产生红棕色气体,这一奇特现象激起了同学的好奇心与求知欲望,对此现象设计了探究性实验。
(1)甲同学认为是溶液中的Fe2+的干扰造成的,大家经过理性分析,认为可以排除Fe2+的干扰,理由是______________________________________________。
(2)乙同学认为红色消失,说明Fe(SCN)3被破坏,红棕色NO2说明了某些离子与HNO3发生了氧化还原反应,推测可能是KSCN与HNO3作用。KSCN溶液是一种无色液体,根据C、S、N的原子结构和共价键的相关知识推测SCN-中碳原子的杂化轨道类型是_______杂化。
(3)根据乙同学的观点,设计了实验方案1,往浓HNO3中逐滴加入KSCN溶液,实验开始时无明显现象,一段时间后溶液慢慢变红色至深红色,突然剧烈反应产生大量气泡,放出红棕色气体,而溶液红色消失变为浅绿色,溶液温度升高;继续滴入KSCN,溶液变为浅蓝色,最后变成无色。将产生的气体通入过量的Ba(OH)2溶液,产生浑浊,并剩余一种非极性气体;向反应后的溶液中加入BaCl2溶液产生白色沉淀,写出向浓HNO3中滴入KSCN的离子方程式________________________。
(4)丙同学认为SCN-的性质还可进一步探究,设计了方案2,向Fe(SCN)3中分别滴加过量的氯水、溴水,溶液的红色均消失变为黄色,而加入碘水时溶液的颜色基本不变。丙同学的设计意图是_________。
(5)通过本次探究,可以得出以下结论:a.用SCN-间接检验Fe2+时应注意__________;b.与SCN-反应使溶液变红的______(填一定或不一定)是Fe3+。
氯化亚砜(SOCl2)为无色或浅黄色发烟液体,易挥发,遇水分解,其制取过程的相关反应如下:
S(s)+Cl2(g)SCl2(l)(Ⅰ)
SCl2(l)+SO3(l)===SOCl2(l)+ SO2(g)(Ⅱ)
已知二氯化硫(SCl2)熔点-78°C,沸点59°C,下图是实验室由氯气与硫合成二氯化硫的装置。
(1)仪器组装完成后,首先进行的一步操作是;反应前要先排尽系统中空气,此做法目的是。
(2)装置B盛放的药品是,装置D中玻璃仪器的名称是,向其中放入一定量的硫粉,加热使之融化,轻轻摇动使硫附着在容器的内壁,形成一薄层膜,这样做的优点是。
(3)实验时,为防止E中液体挥发,可采取的措施是______。装置F(盛放碱石灰)有两个作用:一是吸收多余的氯气,另一个是。
(4)工业上以硫黄、液氯和液体三氧化硫为原料,能生产高纯度(99%以上)氯化亚砜,为使三种原料恰好完全反应,三者的物质的量比为______;氯化亚砜遇水易分解,请设计简单的实验来验证氯化亚砜与水完全反应的产物,简要说明实验操作、现象和结论______。
已知:SOCl2+4NaOH=Na2SO3+2NaCl+2H2O
供选择的试剂:稀盐酸、稀硝酸、氯化钡溶液、硝酸银溶液、品红溶液