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己二酸是一种工业上具有重要意义的有机二元酸,在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用,能够发生成盐反应、酷化反应等,并能与二元醇缩聚成高分子聚合物等,己二酸产量居所有二元羧酸中的第二位。实验室合成己二酸的反应原理和实验装置示意图如下:
 

可能用到的有关数据如下:

物质
密度(g/cm3
熔点
沸点
溶解性
相对分子质量
环己醇
0.962g/cm3
25.9℃
160.8℃
20℃时水中溶解度为3.6g,可混溶于乙醇、苯
100
己二酸
1.360g/cm3
152℃
337.5℃
在水中的溶解度:15℃时1.44g,25℃时2.3g,易溶于乙醇、不溶于苯
146

实验步骤如下:
Ⅰ、在三口烧瓶中加入16mL 50%的硝酸(密度为l.3lg/cm3),再加入1~2粒沸石,滴液漏斗中盛放有5.4mL环己醇。
Ⅱ、水浴加热三口烧瓶至50℃左右,移去水浴,缓慢滴加5~6滴环己醇,摇动三口烧瓶,观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇,维持反应温度在60℃~65℃之间。
Ⅲ、当环己醇全部加入后,将混合物用80℃-90℃水浴加热约10min(注意控制温度),直至无红棕色气体生成为止。
Ⅳ、趁热将反应液倒入烧杯中,放入冰水浴中冷却,析出晶体后过滤、洗涤得粗产品。
Ⅴ、粗产品经提纯后称重为5.7g。
请回答下列问题:
(1)滴液漏斗的细支管a的作用是________,仪器b的名称为________。
(2)己知用NaOH溶液吸收尾气时发生的相关反应方程式为:2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O  NO+NO2+2NaOH =2NaNO2+H2O;如果改用纯碱溶液吸收尾气时也能发生类似反应,则相关反应方程式为:________、________
(3)向三口烧瓶中滴加环己醇时,要控制好环己醇的滴入速率,防止反应过于剧烈导致温度迅速上升,否则可能造成较严重的后果,试列举一条可能产生的后果:__________,
(4)为了除去可能的杂质和减少产品损失,可分别用冰水和________洗涤晶体。
(5)粗产品可用________法提纯(填实验操作名称)。本实验所得到的己二酸产率为________。

科目 化学   题型 实验题   难度 中等
知识点: 探究石蜡油分解制乙烯及乙烯的化学性质
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氨基甲酸铵是一种用途广泛的化工原料。有关它的资料如下:①常温下,在干燥的空气中稳定,遇水或潮湿空气则生成碳酸铵或碳酸氢铵;②熔点58℃,59℃则可分解成NH3和CO2气体;③在密封管内加热至120℃~140℃时失水生成尿素[CO(NH2)2];④酸性溶液中迅速分解;⑤合成氨基甲酸铵原理为:

(1)写出氨基甲酸铵在密封管内加热至120°C~140°C生成尿素的反应方程式:_______________
(2)仪器B名称________;盛放药品是: ________;
(3)合成氨基甲酸铵的反应在一定条件下能自发进行,该反应的反应热ΔH_____0(填“>” “=”或“<”)
(4)有同学建议该CO2发生装置直接改用“干冰”,你认为他的改进有何优点:(回答二点)
①________________;②________________
(5)该实验装置中有明显导致实验失败的隐患有:(指出主要二处)
①________________;②________________

CoCl2·6H2O是一种饲料营养强化剂。一种利用水钻矿(主要成分为CO2O3、Co
(OH)3,还含少量Fe2O3、Al2O3、MnO等)制取CoCl2·6H2O的工艺流程如下:

已知:①浸出液含有的阳离了主要有H+、CO2+、Fe2+、Mn2+、Al3+等:
②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表:(金属离子浓度为:0.01 mo1·L-l

③CoCl2·6H2O熔点为86℃,加热至110~120℃时,失去结晶水生成无水氯化钴。
(1)写出浸出过程中Co2O3发生反应的离子方程式
(2)写出NaC1O3发生反应的主要离子方程式;若不慎向“浸出液”中加过量NaClO3时,可能会生成有毒气体,写出生成该有毒气体的离子方程式
(3)“加Na2CO3调pH至a'’,过滤所得到的沉淀成分为____
(4)萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图。向“滤液”中加入萃取剂的目的是:其使用的最佳pH范围是____

A.2.0~2.5 B.3.0~3.5 C.4.0~4.5 D.5.0~5.5

(5)“操作l”中包含3个基本实验操作,它们依次是和过滤。制得的CoC12·6H2O在烘干时需减压烘干的原因是
(6)为测定粗产品中CoCl2·6H2O含量,称取一定质量的粗产品溶于水,加入足量AgNO3溶液,过滤、洗涤,将沉淀烘干后称其质量。通过计算发现粗产品中CoCl2·6H2O的质量分数大于100%,其原因可能是。(答一条即可)

硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)俗名“大苏打”,又称为“海波”。它易溶于水,难溶于乙醇,加热易分解。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠,其反应装置及所需试剂如下图:实验具体操作步骤为:

①开启分液漏斗,使硫酸慢慢滴下,适当调节螺旋夹,使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中,同时开启电磁搅拌器搅动。
②至析出的硫不再消失,控制溶液的pH接近
7时,停止通入SO2气体。
③抽滤所得的滤液,转移至蒸发皿中,水浴加热
浓缩,直到溶液表面出现晶膜。
④冷却结晶、抽滤、洗涤。
⑤将晶体放入烘箱中,在40~45℃左右干燥
50~60min,称量。
请回答以下问题:
(l)仪器a的名称是
(2)步骤②中若控制pH值小于7,则产率会下降,请用离子方程式解释原因:
(3)步骤③中不能将溶液蒸发至干的原因是;晶膜通常在溶液表面出现的原因是
(4)步骤④中洗涤硫代硫酸钠晶体所用试剂的结构式是
(5)为检验制得的产品的纯度,该实验小组称取5,0克的产品配制成250mL硫代硫酸钠溶液,并用间接碘量法标定该溶液的浓度:在锥形瓶中加入25mL 0.0lmol·L-1 KIO3溶液,并加入过量的KI并酸化,发生下列反应:5I+IO3+6H+=3I2+3H2O,再加入几滴淀粉溶液,立即用所配Na2S2O3溶液滴定,发生反应:I2+2S2O=2I+S4O,当蓝色褪去H半分钟不变色时到达滴定终点。实验数据如下表:

实验序号
1
2
3
Na2S2O3溶液体积(mL)
19.98
20.02
21.18


则该产品的纯度是____,间接碘量法滴定过程中可能造成实验结果偏低的是____
A.滴定管末用Na2S2O3溶液润洗 B.滴定终点时仰视读数
C.锥形瓶用蒸馏水润洗D.滴定管尖嘴处滴定前无气泡,滴定终点发现气泡

阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135 ℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,制备的基本操作流程如下:

请根据以上信息回答下列问题:
(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是
(2)写出制备阿司匹林的化学方程式
(3)反应过程中,要控制温度在85 ℃~90 ℃,其原因是
应采用的加热方法是。用这种方法加热需要的玻璃仪器有
(4)抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,则洗涤的具体操作是
(5)如何检验产品中是否混有水杨酸?

黄铜矿是工业炼铜的主要原料,其主要成分为CuFeS2,现有一种天然黄铜矿(含少量SiO2),为了测定该黄铜矿的纯度,某同学设计了如下实验:

现称取研细的黄铜矿样品1.150g,在空气存在下进行煅烧,生成Cu、Fe3O4和SO2气体,实验后取d中溶液的置于锥形瓶中,用0.05mol/L标准碘溶液进行滴定,消耗标准溶液20.00ml。请回答下列问题:
(1)称量样品所用的仪器为_____(填“托盘天平”或“电子天平”),将样品研细后再反应,其目的是_______
(2)装置a和c的作用分别是____和____(填标号)。
A除去SO2气体 B除去空气中的水蒸气 C有利于气体混合
D有利于观察空气流速 E除去反应后多余的氧气
(3)上述反应结束后,仍需通一段时间的空气,其目的是___________。
(4)通过计算可知,该黄铜矿的纯度为________。
(5)若用右图装置替代上述实验装置d,同样可以达到实验目的的是____(填序号)。

(6)若将原装置d中的试液改为Ba(OH)2,测得的黄铜矿纯度误差为+1%,假设实验操作均正确,可能的原因主要有_____________________________________________。

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