苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
名称 |
相对分子质量 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
密度/（g•mL﹣1） |
溶解性 |
甲苯 |
92 |
﹣95 |
110.6 |
0.867 |
不溶于水，易溶于乙醇 |
苯甲酸 |
122 |
122.4（100℃左右开始升华） |
248 |
﹣﹣ |
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 |
实验步骤：
（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g （约0.03mol）高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。
（3）纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol•L﹣1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 （填标号）。
A.100mL B.250mL C.500mL D.1000mL
（2）在反应装置中应选用 冷凝管（填“直形”或“球形”），当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是 。
（3）加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 ；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理 。
（4）“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。
（5）干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是 。
（6）本实验制备的苯甲酸的纯度为 ； 据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于 （填标号）。
A.70% B.60% C.50% D.40%
（7）若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中 的方法提纯。
氧化还原滴定实验与中和滴定类似(用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之)。现用0.001 mol·L－1 KMnO4酸性溶液滴定未知浓度的无色NaHSO3溶液。反应离子方程式是2MnO4﹣＋5HSO3﹣＋H＋===2Mn2＋＋5SO42﹣＋3H2O填空完成问题：
（1）该滴定实验所需仪器有下列中的____________。
| A．酸式滴定管(50 mL) |
| B．碱式滴定管(50 mL) |
| C．量筒(10mL) |
| D．锥形瓶 |
E．铁架台
F．滴定管夹
G．烧杯
H．白纸
I．胶头滴管
J．漏斗
（2）不能用______(填“酸”或“碱”)式滴定管盛放高锰酸钾溶液。试分析原因_______________。
（3）指示剂 _______ （填“需要”或“不需要”）选用，说明理由_______________________________。
（4）滴定前平视KMnO4溶液液面，刻度为a mL，滴定后俯视液面刻度为b mL，则(b－a)mL比实际消耗KMnO4溶液体积________(填“多”或“少”)。根据(b－a)mL计算得到的待测浓度，比实际浓度________(填“大”或“小”)。
为探究Na2CO3与盐酸的反应原理，设计了如右实验装置。
Ⅰ．步骤如下：
（1）在双通管中装12mL0.5mol/L的Na2CO3溶液，在针筒中装4mL3mol/L的盐酸。
（2）从底部向双通管中推入______mL的盐酸。几乎没有气泡产生，原因是：______________（用离子方程式解释）。
（3）将盐酸全部注入，产生大量气泡。
Ⅱ．此装置相对于往Na2CO3溶液中滴加盐酸，优点在于：_____________________。
Ⅲ．利用此装置往含往Na2CO3和另一种含钠的化合物A的混合液中注入稀盐酸，注入盐酸的体积与产生气体的体积关系如下图，则A的化学式为___________，该混合液中Na2CO3和A的物质的量之比为__________。
如图所示装置，可用来制取和观察Fe(OH)2在空气中被氧化的颜色变化。实验时必须使用铁屑和6mol/L的硫酸，其他试剂任选。填写下列空白：
（1）仪器a的名称为_________，实验时由a向烧瓶中加硫酸至_______（填“b”或“c”）
（2）为了能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀，关于活塞d，正确的操作为_______（填编号）
①实验开始时应先将关闭d，一段时间后再打开 ②实验开始时应先将打开d，一段时间后再关闭
（3）在B中观察到白色沉淀后，打开e，现象为_________反应的化学方程式为_______________。
某化学研究性学习小组用CO还原Fe2O3，并在实验结束后用磁铁吸出生成的黑色粉末X进行探究。
[探究目的] 分析黑色粉末X的组成，并进行相关实验。
[查阅资料]
①CO还原Fe2O3的实验中若温度不同、受热不均时会生成Fe3O4，也能被磁铁吸引。
②Fe3O4＋8H+=2Fe3+＋Fe2+＋4H2O
③Fe＋4HNO3(稀)=Fe(NO3)3＋NO↑＋2H2O
④3Fe3O4＋28HNO3(稀)=9Fe(NO3)3＋NO↑＋14H2O
[实验探究]
I．定性检验
| 编号 |
实验操作 |
实验现象 |
| ① |
取少量黑色粉末X放入试管1中，注入浓盐酸，微热 |
黑色粉末逐渐溶解，溶液呈黄绿色；有气泡产生 |
| ② |
向试管1中滴加几滴KSCN溶液，振荡 |
溶液出现血红色 |
| ③ |
另取少量黑色粉末X放入试管2中，注入足量硫酸铜溶液，振荡，静置 |
有极少量红色物质析出，仍有较多黑色固体未溶解 |
（1）实验③发生的反应的离子方程式为 。
（2）上述实验说明黑色粉末X中含有 。
II．定量测定
根据下图所示的实验方案进行实验并记录数据：
（1）操作Z的名称是 。
（2）通过以上数据，得出13.12g黑色粉末X中各成分的物质的量为 。
（3）若溶液Y的体积仍为200mL，则溶液Y中c(Fe3+)＝ mol/L。
苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，有机化学中通过酯化反应原理，可以进行苯甲酸甲酯的合成。有关物质的物理性质、实验装置如下所示：
| 苯甲酸 |
甲醇 |
苯甲酸甲酯 |
|
| 熔点/℃ |
122.4 |
-97 |
-12.3 |
| 沸点/℃ |
249 |
64.3 |
199.6 |
| 密度/g.cm-3 |
1.2659 |
0.792 |
1.0888 |
| 水溶性 |
微溶 |
互溶 |
不溶 |
实验一：制取苯甲酸甲酯：在大试管中加入15g苯甲酸和一定量的甲醇，边振荡边缓慢加入一定量浓硫酸，按图A连接仪器并实验。
（1）苯甲酸与甲醇反应的化学方程式为______________________。
（2）大试管Ⅰ中除了装有15g苯甲酸和一定量的甲醇和沸石外还需要加入一定量浓硫酸，浓硫酸的作用是 。
（3）实验室制取乙酸乙酯时，为了除去乙酸乙酯中混有的乙酸所用试剂为 。
实验二：提纯苯甲酸甲酯：该实验要先把图A中制备的苯甲酸甲酯水洗提纯，再利用图B装置进行蒸馏提纯
（4）水洗提纯时所进行的操作为（填操作名称） 。
（5）用图B装置进行蒸馏提纯时，当温度计显示 时，可用锥形瓶收集苯甲酸甲酯。