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苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下:

名称

相对分子质量

熔点/℃

沸点/℃

密度/(g•mL1

溶解性

甲苯

92

﹣95

110.6

0.867

不溶于水,易溶于乙醇

苯甲酸

122

122.4(100℃左右开始升华)

248

﹣﹣

微溶于冷水,易溶于乙醇、热水

实验步骤:

(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g (约0.03mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。

(2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0g。

(3)纯度测定:称取0.122g粗产品,配成乙醇溶液,于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液,用0.01000mol•L1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。

回答下列问题:

(1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为    (填标号)。

A.100mL B.250mL C.500mL D.1000mL

(2)在反应装置中应选用  冷凝管(填“直形”或“球形”),当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是  

(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是  ;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理  

(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是  

(5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是  

(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为  ; 据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于  (填标号)。

A.70% B.60% C.50% D.40%

(7)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中  的方法提纯。

科目 化学   题型 实验题   难度 中等
知识点: 直接加热的仪器及使用方法 蒸发和结晶、重结晶 药品的取用 制备实验方案的设计 蒸发、蒸馏与结晶的仪器 离子方程式的书写 物质的分离、提纯的基本方法选择与应用 元素质量分数的计算
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